应用微波消解快速测定水样中总磷

应用微波密封消解系统对水样中的总磷进行消解,探讨了消解功率、消解时间等不同实验条件对样品微波消解的影响,与传统的总磷测定的常规消解方法相比较,本方法具有简便、快速、准确、可靠等特点,实验取得令人满意的结果。     

总磷测试消解方法的选择与对比分析

选择简单可靠的消解方法是测定总磷质量保证的关键，总磷测试的消解方法较多，应根据具体情况选择。当几种方法都能适应样品分析要求时，建议首先选用过硫酸钾压力锅消解法。     

离心法去除地表水中浊度对总磷测定的影响

用过硫酸钾-钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷时,水样浑浊对测定有严重的影响。一般采用浊度-色度补偿法[1]或消解液过滤法[2]以消除浊度对测定的干扰,但这两法都有不足之处。今采用离心法来消除浊度取得了很好的效果。1　试验11　主要仪器和试剂ＬＸＪ-Ⅱ型离心机;其他仪器及试剂同文献[1]。12　测定水样消解,均按文献[1]有关内容进行。消解液过滤法:用中速滤纸将消解液滤入50ｍＬ比色管中,再用水洗烧瓶及滤纸,一起并入比色管中,加水至刻度,显色步骤同文献[1]。离心法:先定容至50ｍＬ,分别加入抗坏血酸溶液1ｍＬ和钼酸盐溶液2ｍＬ[1],显色…     

微波消解法测定有机磷农药废水中的总磷

应用微波消解技术进行了农药废水测定总磷的研究，考察微波消解方法的消解时间、功率对消解的影响，并将该方法与GB11893—1989《钼酸铵分光光度法》中规定的消解方法进行比较．实验证明，微波消解法操作简便，测定结果准确可靠．     

过硫酸钾消解测定水中总磷校准曲线制备的简化

《水和废水监测分析方法（第３版）》中测定总磷的预处理,通常采用过硫酸钾消解法,并要在制备校准曲线时,标准系列亦需经消解处理。今对标准系列作了消解与不消解两法对比,以氯化亚锡还原光度法测定,结果发现两者无显著性差异,见表１。空白试验经检验无显著性差异,...     

底质样品微波消解总磷测定研究

使用硫酸_高氯酸在微波消解系统消解 ,以钼锑抗比色法测定底质中的总磷 ,通过实验确定最佳消解及分析条件。结果表明 ,该方法快速简便并有较高准确度、精密度和较低的检测限 ,值得推广和应用。     

测定水样中总氮的方法探讨

针对过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水样中总氮消解时间和水样中含悬浮物较多情况,通过多次试验。确认消解时间应在40min以上,并离心去除悬浮物,测定总氮效果良好。     

水中总磷的测定

文中概述了水中总磷测定的方法及特点．重点评述了用过硫酸钾消解—钼锑抗分光光度法测定水中总磷的方法，对其分析的条件、影响因素等进行了讨论．提出了在线自动监测是今后水质监测的发展方向，并介绍了水质总磷在线自动监测的发展现状．     

微波消解预处理测定水和废水中总磷

提出一种用微波消解技术作为测定水和废水中总磷的预处理方法,这种消解方法只需10min即可,比用常规的高温高压消解法节省三分之一时间。用这身份种消解法对标样、地表水、海水、生活污水和工业废水样品进行了对比测定,所得结果经统计检验,两方法之间无显著性差异。对微波消解法的精密度和准确度进行了验证。     

总磷测定过程中的几点体会

地表水总磷测定中 ,样品消解时间通常需保持 3 0 min,通过进行缩短时间的试验 ,确认消解时间由 3 0 min缩短至 1 0 min,总磷测定结果符合要求。水中总磷测定时 ,标准系列需加 4ml5 % ( m/v)过硫酸钾溶液消解 0 .5 h,对校准曲线制备方法进行改进 ,省略了加热氧化操作步骤 ,样品测定结果无显著差异。地表水总磷测定中显色温度对显色时间存在很大影响 ,而且它们之间存在着一定的线性关系 ,经对低浓度水样进行显色试验 :在室温 1 5℃时 ,显色时间需 1 5 min,显色持续时间可达 3 0 min;而在室温 3 0℃时 ,显色时间仅需 5 min,显色持续时间为 2 0 …     

微波联合消解流动注射光度法测定水中总氮和总磷

利用微波联合消解水样,采用流动注射分析技术,建立了在线测定水中总氮和总磷的快速分析方法.优化了试验条件,在线性范围内,总氮和总磷的工作曲线线性关系良好,检出限分别为0.03 mg/L和0.01 mg/L,相对标准偏差分别为1.5%和1.2%,加标回收率分别为96.7%～103%和98.8%～102%.     

湖水总磷测定中样品预处理的探讨

通过对湖泊水总磷的测定,就如何使标准曲线和样品的预处理简便、快捷、省时等方面进行了探讨,结果表明,不消解与不同消解时间的空白值与标准曲线试验,经检验无显著性差异;用过硫酸钾法预处理,样品经１０～４０ｍｉｎ加热（１２０℃）消解测定,总磷标样及样品测定结果经检验均无显著性差异。     

在同一消解液中同时测定总磷和总氮

探讨了在同一消解液中同时测定总磷、总氮的分析方法。实验结果表明,选用合适的氢氧化钠和过硫酸钾的加入量,可在同一消解液中同时测定总磷和总氮,并能克服消解液保存时间短的缺点。应用本文所拟最佳条件对标样和水样进行分析,结果准确,方法实用。     

流动注射微波在线消解分光光度法测定水中总磷

利用微波在线消解水样,将流动注射分析技术与分光光度法检测相结合,建立一种在线测定水中总磷的快速分析方法。通过对实验条件的优化,分析速率达36个/小时,检出限0.015mg/L,线性范围为0~2.0mg/L,对0.634mg/L总磷标准溶液测定11次的相对标准偏差为1.0%。应用于环境水样的测定,结果令人满意。     

微波消解-离子色谱法测定地表水中痕量总磷

总磷是评价河湖地表水富营养程度的重要指标,但现阶段测定总磷常用的钼酸铵分光光度法、流动注射法、电感耦合等离子体发射光谱法等灵敏度较低,不能满足地表水I类质量标准中对总磷的测定需要。为降低总磷测定方法的检出限,将环境监测实验室常用的微波消解前处理技术和离子色谱的测定方法相结合,优化微波消解和离子色谱条件,方法检出限可达0.002 mg/L,能够满足总磷质量浓度低于0.01 mg/L地表水的测定需求,同时具有较强的抗浊度和色度干扰能力,准确度和精密度较好,自动化程度高,便于推广普及。     

富含泥沙水样总氮总磷测定的干扰因素探讨

从分析富含泥沙水样的总氮、总磷入手，探讨了样品静置、样品保存时间及消解后样品溶液稳定时间对总氮、总磷测定结果的影响。     

钼蓝法测定水中总磷方法的研究

改用一种新的氯化亚锡溶液配制方法,增加还原剂氯化亚锡的称量,使显色剂和浓度变大,延长稳定时间,在测定时减少显色剂氯化亚锡溶液的吸取量。经实验对比,表明该法灵敏度、准确度、精密度和溶液稳定性、显色效果等均能满足环境监测的规定要求。     

用钼酸铵法测定水中总磷的方法验证

通过对质控样品,黄河水、工业废水的测定,讨论了钼酸铵法测定水中总磷的全过程,验证了GB 11893-89测磷的国家标准,为水中总磷测定方法的推广起到了积极作用。     

地表水中总磷监测的质量控制

分析了地表水中总磷监测过程中的质量控制方法，着重讨论了空白实验，检测限的计算校准曲线的回归与检验，标准品的测定，空白实验的质量控制图等。     

硝酸体系微波消解-偏钼酸铵分光光度法测定固废中总磷方法的研究

固体废物经硝酸体系微波消解,其中难溶盐和含磷有机物分解形成正磷酸盐进入溶液,在酸性条件下,正磷酸盐与偏钒酸铵和钼酸铵反应,生成黄色的三元杂多酸,于波长420nm处进行比色测定.样品量为0.5g,定容体积50ml,使用3cm比色皿,方法检出限为1.1mg/kg,测定下限为4.4mg/kg,满足固废总磷的监测要求.