顶空-气相色谱-质谱法测定土壤中卤代烃

建立顶空-气相色谱-质谱法同时测定土壤中挥发性及半挥发性卤代烃的方法。实验优化顶空平衡温度、顶空平衡时间及盐度条件,并对优化后方法的线性、检出限、精密度及回收率进行分析。结果表明:29种目标化合物在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.997,方法检出限为2.2~5.9μg/kg,样品不同浓度水平加标回收率范围为80.0%~120%,相对标准偏差小于20%。该方法适用于土壤样品中挥发及半挥发性卤代烃的测定。     

顶空-气相色谱法(氮磷检测器)测定固定污染源废气中三甲胺

建立了顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中三甲胺的分析方法。弱酸性吸收液采集固定污染源废气中的三甲胺,碱液中和后顶空进样气相色谱仪氮磷检测器分析。并对平衡温度、平衡时间、盐析效应、氨水和氢氧化钠条件实验进行优化,在最佳实验条件下,三甲胺的方法检出限为0. 46μg/m~3(以采集20 L空气样品计),加标回收率为97%～107%,相对标准偏差在9. 26%以下。利用该方法对垃圾焚烧发电厂厂界空气及鱼粉厂有组织废气中三甲胺进行检测分析,该方法能够满足国家标准及上海地方标准中三甲胺排放限值的要求。     

顶空-气相色谱法测定水中溴乙烷

建立了顶空-气相色谱法测定环境中不同基质水样中溴乙烷的方法,分别考察了顶空平衡温度、平衡时间、离子强度对溴乙烷富集的影响,从而确定最佳方法参数。结果表明,溴乙烷在0. 10~10. 0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0. 999 0,检出限为0. 012μg/L,测定下限为0. 048μg/L,加标回收率为86. 7%~104. 7%,相对标准偏差(RSD)为2. 9%~4. 8%。该方法准确度和精密度高、检出限低,能够满足环境中不同基质水样中溴乙烷的检测要求。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中痕量丁基黄原酸

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定水中丁基黄原酸的方法.丁基黄原酸在酸性条件下分解成易挥发的二硫化碳,经吹扫捕集富集后用气相色谱分离质谱定量测定.与传统的分光光度法相比,更简便快捷,在0.25～10.0μg/L范围内线性良好,准确度高,添加回收率为98.3％～105％,精密度好,相对标准偏差为5.92％ ～ 10.7％,方法检出限为0.07μg/L.与顶空法相比,灵敏度更高.     

顶空-气相色谱-质谱法测定水中痕量丁基黄原酸

建立了顶空-气相色谱-质谱联用测定水中丁基黄原酸的方法。丁基黄原酸在酸性条件下分解成易挥发的二硫化碳,可用顶空-气相色谱分离、质谱定量测定。与传统的分光光度法相比,该法简便、快捷,在0.010～1.00 mg/L范围内线性良好,准确度高,加标回收率为95.1%～100.6%,精密度好,相对标准偏差为3.1%～6.5%,方法检出限为0.002 mg/L,适用于水中丁基黄原酸的监测。     

顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中挥发性脂肪胺

采用顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺和三乙胺,通过优化相关测定条件,使5种挥发性脂肪胺在0.005 mg/L～25.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.004 mg/m3～0.4 mg/m3(以采集20 L空气样品计).5种挥发性脂肪胺的加标回收率为91.0％～113％,6次测定结...     

自动顶空进样气相色谱法测定饮用水水源中低质量浓度苯系物

以《水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法》（HJ 1067—2019）为基础,通过选取最优的顶空加热平衡温度和优化色谱柱升温程序,建立了自动顶空进样气相色谱法测定饮用水水源中低质量浓度苯系物的方法。该方法能够实现苯系物组分分离清晰,有效提高了检测效率。采用低质量浓度的苯系物系列溶液绘制校准曲线,在0.10～2.00 μg/mL范围内获得较好的线性关系,相关系数（r）为 0.999 4～0.999 9,检出限为0.001～0.002 μg/mL,相对标准偏差为1.5%～4.5%,加标回收率为880%～980%。该方法能够满足对饮用水水源中低质量浓度苯系物准确、高效的测定要求。     

顶空-气相色谱法测定地表水中松节油

采用顶空-气相色谱法测定地表水中松节油,并对顶空瓶的平衡温度、平衡时间,盐析效应和取样量等顶空条件进行优化,使方法在0.200 mg/L~4.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.037 mg/L。实际样品2个质量浓度水平的加标回收率为89.3%~108%,RSD分别为5.8%和4.8%。     

静态顶空-气相色谱法测定环境空气中甲醇和丙酮

本文建立了用纯水直接吸收环境空气的甲醇和丙酮,利用静态顶空进样,气相色谱进行定性定量测定。对顶空平衡温度、平衡时间、盐加入量等因素进行了优化,并对方法检出限、线性范围和加标回收率进行了测定。该方法最低检出质量浓度为甲醇0.04 mg/m~3,相对标准偏差为3.2%～5.0%,加标回收率为85.8%～102%;丙酮0.004 mg/m~3,相对标准偏差为3.8%～6.5%,加标回收率为87.4%～98.2%,适用于环境空气中甲醇和丙酮的测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中2,4,6-三氯酚

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法(HS-SPME-GC-MS-MS)测定水中2,4,6-三氯酚的方法。优化条件下,在1. 00～50. 0μg/L质量浓度范围内线性响应良好(r~2=0. 999 1);检出限0. 224μg/L,测定下限0. 896μg/L;加标样相对标准偏差(RSD)为4. 15%～6. 24%;加标回收率为81. 0%～115%;单个样品检测总时间40 min。该方法萃取与气相色谱-串联质谱分析在线一步完成,操作简便、灵敏度高、抗干扰性强,适用于地表水、生活饮用水、工业废水等水体中2,4,6-三氯酚的检测。     

土壤中挥发性有机物的顶空制备方法研究

对土壤中挥发性有机物（VOCs）有效提取的顶空（HS）前处理条件进行了研究。结果表明,在一定的气相色谱条件下,影响顶空装置对挥发性有机物提取水平的主要有顶空平衡时间、平衡温度、基准修正液的加入量等因素,在一定的HS—GC条件下,土壤中挥发性有机物的准确度可达80%。     

某废弃农药生产场地地下水挥发性有机物污染健康风险评价

对常州某废弃农药生产场地地下水中挥发性有机物污染状况和健康风险进行了调查评价。结果表明,该场地地下水中挥发性有机物污染以苯系物、氯代苯类和氯代烃类为主;部分点位地下水健康风险评价结果超出可接受范围,可能危害人体。     

The use of isotopes to identify landfill gas effects on groundwater

An evaluation of the source of volatile organic compounds in groundwater samples was performed at a landfill in southern California. The 3H (tritium) content of the water in leachate and water from the gas-collection system (condensed water and entrained water droplets) and the delta 13C and 14C content of the inorganic carbon in landfill gas CO2, leachate, and gas-collection system water were used to characterize the dissolved inorganic carbon (DIC) inside the landfill, while the same parameters were monitored in groundwater samples from affected monitoring wells and an unaffected well. Tritium levels from leachate and gas-collection system condensate ranged from approximately 2000 TU to over 4000 TU, orders of magnitude higher than unaffected groundwater. The average 14C content of DIC in the landfill pore-water samples was 121 pMC and the 14C content of unaffected groundwater DIC was 93 pMC, while the 14C content of the dissolved inorganic carbon in groundwater with VOC detections ranged from 105 to 119 pMC. The delta 13C of DIC in pore water was consistently above 0 per thousand and the delta 13C of unaffected groundwater DIC was -20.3 per thousand, while the delta 13C of DIC in affected groundwater samples was increased from -17.3 to -13.2 per thousand. The increases in both delta 13C and 14C in landfill gas-impacted groundwater DIC generally correlated with the number of volatile organic compounds detected and their concentrations. Based on the tritium and DIC 14C levels in leachate and water from the gas-collection system compared to those of unaffected water, significant increases in the tritium content of the water would be expected to accompany VOC detections and increases in delta 13C and 14C caused by landfill water. The results rule out landfill water as the VOC source, leaving landfill gas as the source. The identities and concentrations of the specific VOCs in affected groundwater samples varied among wells as well as between two leachate samples, ruling out the use of a VOC "fingerprint" for leachate or landfill gas to be compared to groundwater VOC concentrations.     

长江饮用水源地18种挥发性有机物的自动监测应用研究

采用全自动监测系统测定长江饮用水源地中18种挥发性有机物,通过动态吹扫捕集气相色谱法快速分析水中的挥发性有机物（VOCs）,18种有机物的方法检出限为0．07～0．50μg／L,在0～20μg／L范围内线性良好,混合标准溶液平行测定的 RSD＜10％,饮用水样品的加标回收率为72．1％～119．4％。同时,探索了4种监测数据质量控制及质量保证的方法,建立了数据评价体系。     

预冷浓缩系统与气相色谱——质谱法测定室内空气中挥发性有机物

针对室内空气挥发性有机物测定方法的不足,本文采用预冷浓缩系统和气相色谱,质谱联用。建立了测定室内空气中39种挥发性有机物的分析方法,该方法采用苏码罐采样,经液氮预冷冻浓缩后,用心城由检测。该方法灵敏度高,操作简便、重现性好、准确度高,适用于室内空气中挥发性有机物的测定。     

室内人造板材制品释放挥发性有机化合物研究

通过对浸渍纸层压木质地板、实木地板、实木复合地板、竹地板、胶合板、细木工板6种共39个人造板材中的挥发性有机物进行定性研究,确定了家用人造板材制品释放的主要挥发性有机物种类,以及人造板材制品中芳香族化合物的主要来源.通过对5间购入新家具的室内环境空气中甲醛、苯、甲苯和总挥发性有机化合物(TVOC)的定量分析,确定了人造板材制品释放挥发性有机化合物的污染水平.研究表明,人造板材释放的挥发性有机化合物以烯烃、芳香族、酯类化合物为主,其中芳香族化合物主要来源于胶合板和细木工板,室内人造板材制品的使用可以使室内环境空气中挥发性有机化合物的质量浓度显著提高.     

饮用水源中挥发性有机物分析方法的优化和应用

采用吹扫捕集—气相色谱—质谱联用技术分析水中的24种挥发性有机物。通过优化分析条件,改善了各组份的分离效果,节省了分析时间,得到各组份检测限为0.001-0.099μg/L,相对标准偏差为2.3%-5.6%,加标回收率为91.2%-107.6%,方法具有较好的精密度、准确度和低检测限。同时对漳州市饮用水源中的24种挥发性有机物进行监测分析,结果均低于检测限。     

突发性水环境应急监测中快速定性未知有机污染物及案例分析

近年来我国水环境突发性污染事故呈逐年上升趋势,但目前还没有形成一套规范和完整的应急监测体系。结合3个具体案例,介绍了一套操作性、针对性强的突发性水环境应急监测工作方法。提出,在检测未知挥发性有机物时,首先采用便携式气相色谱-质谱仪对污染物进行初筛,再用台式气相色谱-质谱联用仪做准确定性;在检测未知半挥发性有机物时,主要采用液液萃取法进行前处理,采用台式气相色谱-质谱联用仪对污染物定性。该方法能够快速、高效地鉴定出样品中未知有机污染物的种类,可为今后类似的突发性水环境污染事故提供参考。     

对TH_PKU-300B挥发性有机物快速在线监测系统的改进

针对现有TH_PKU-300B挥发性有机机物快速在线监测系统在测定含氧挥发性有机化合物(OVOCs)、含氮挥发性有机物(NVOCs)和高沸点挥发性有机物时存在灵敏度低、精密度差、线性响应较差、记忆效应明显等不足,根据其原理,对其GC-MS通道的部分气路进行改进。通过实验对比分析,证明改进后的仪器系统响应更加灵敏、线性拟合度更高、精密度及解析效率均显著提高,同时检出限也由改进前的体积分数0.1×10~(-9)~1.0×10~(-9)降低至0.02×10~(-9)~0.08×10~(-9),并解决了记忆效应问题。改进后的系统在OVOCs、NVOCs和高沸点挥发性有机物测定方面要优于原系统。     

VOCs在线监测进样方式对非甲烷总烃测定的影响

采用正压、负压、大气平衡3种进样方式,研究了VOCs在线监测系统对非甲烷总烃测定的影响。探讨在大气平衡进样方式下定量环内压力、平衡时间、进样流量对非甲烷总烃测定的影响,研究结果表明：采用正压进样方式,定量环内正压增大,非甲烷总烃质量浓度偏高;采用负压进样方式,定量环内负压增大,非甲烷总烃质量浓度降低;采用大气平衡进样方式,定量环内压力、平衡时间、进样流量的增大或减小对非甲烷总烃测定没有明显影响。比较3种进样方式,大气平衡进样方式的VOCs在线监测系统能够提高非甲烷总烃在线监测结果的准确性和可靠性,更适用于污染源废气在线监测。