土壤中铅、镉的碘络合物萃取火焰原子吸收测定法中高氯酸干扰萃取的研究

本文研究了采用酸性溶液中生成碘铅和碘镉络离子用甲基异丁酮萃取,直接雾化有机相,火焰原子吸收光谱法测定土壤中微量铅和镉时,样品溶液中高氯酸根对萃取的干扰作用。结果说明,当溶液中高氯酸根增加,则铅的萃取率迅速下降,对镉的干扰较少。采用碘化钾做络合剂,高氯酸根的干扰可部分被消除,但由于生成大量的高氛酸钾沉淀,影响测定操作及测定结果偏低。采用碘化钠做络合剂,则高氯酸别根的干扰特突出。高氯酸根浓度增加,则铅测定结果降低。加入二苯胍,使萃取率得到很大的改善,但干扰并未完全消除,故采用在标准系列中加入适量的高氯酸以抵消干扰,收到良好的效果。使铅的回收率达到100—120％之间,镉的回收率达到90—114％之间。     

萃取富集火焰原子吸收法测定香菇棒中的铅镉

用HNO3-HClO4消解香菇茵棒样品，以DDTC为络合剂，四氯化碳为萃取剂萃取消解液，用HNO3-H2O2混合液反萃取，火焰原子吸收分光光度法测定水相中的铅镉，结果令人满意。     

萃取—分光光度法测定二氧化硫

本文介绍了把二氧化硫固定在改进的含有缓冲剂的甲醛溶液中后,用高灵敏的分光光度法测定微量的二氧化硫。在酸和过量的氯化物存在下,碘酸盐与二氧化硫反应生成以ICl_2~-离子形式稳定存在的ICl。生成物与2′,7′-二氯萤光素反应生成2′,7′-二氯-4′,5′-二碘萤光素可被15％的异戊基醋酸盐的异戊乙醇溶液萃取。显色体系在0—40μg二氧化硫的范围内服从比耳定律。对15μg二氧化硫十次测定的相对标准偏差为3.5％。此外讨论了干扰气体对测定的影响。本法已应用于测定低浓度的二氧化硫,获得的结果与广泛使用的副玫瑰苯胺法作了比较。本法可测定浓度低至2μg的二氧化硫。     

铜川市降水离子化学组分特征与来源解析

对2011—2015年期间铜川市降水离子化学组分进行分析。结果表明,降水为中性偏碱性,电导率和离子总浓度值较高。阴阳离子总浓度不平衡,阳离子浓度大于阴离子,SO_4~(2-)、NO_3~-是主要致酸性离子,Ca~(2+)、NH_4~+是主要碱性离子。以富集因子法分析,SO_4~(2-)、NO_3~-、F~-主要来自于人为活动排放,Mg~(2+)、K~+主要来自于陆源,Cl~-主要来自于海源。     

镍离子印迹吸附剂的制备和性能研究

以镍离子为模板离子,纳米二氧化硅为载体,异烟酸为功能单体,结合表面印迹技术和溶胶凝胶法制备对Ni~(2+)具有专一性吸附的镍离子印迹吸附剂。通过吸附过程中pH、温度、吸附时间、Ni~(2+)初始浓度等因素对吸附性能的影响。确定最佳吸附条件为:pH=7,温度为25℃,吸附时间为2.0h,Ni~(2+)溶液浓度为30mg/L。同时研究了镍离子印迹吸附剂对Ni~(2+)的选择吸附性能和印迹吸附剂的回用性,发现印迹吸附剂对Ni~(2+)的吸附有很好的选择吸附性,且吸附剂可回用3~4次。     

四川古蔺磺厂工矿废弃地复垦区土壤中镉的赋存形式及生态风险

古蔺磺厂工矿废弃地复垦区土壤Cd污染严重,但水稻等农作物中Cd含量低。为探讨土壤Cd污染的原因、赋存形式以及生态风险,对复垦区内的硫铁矿、冶炼矿渣、选矿尾矿以及土壤等样品,采用扫描电镜(SEM)和X射线能谱(EDS)等方法,分析各类样品中的Cd元素含量及赋存形式。结果表明,造成复垦区土壤Cd污染的主要原因是土壤中含有较多的冶炼矿渣(可能还有黄铁矿),但Cd元素主要是以类质同象的形式赋存于闪锌矿(ZnS)之中。尽管土壤中Cd全量高,而有效量不高,因而农作物中镉元素超标率低。但在表生环境下,CdS与O_2、H_2SO_4反应可形成CdSO_4,从而使Cd~(2+)释放出来。CdSO_4溶解度大,能长期溶解在水中顺水迁移,危害下游的农作物食品安全,应引起高度重视。     

南河底泥中微量镉的催化极谱测定

本文提出了一种新的碘化钾—苯并—15—冠—5—镉络合体系作基质,以极谱催化波测定痕量镉。峰电位在—0.8伏左右,检测限为2ppb,镉浓度与峰高在4—100ppb范围内呈线性关系。方法简单快速,且选择性好。镉浓度在7.5ppb,变异系数为2.6％,回收率为97.5—110％,用该法与常规AAS法对成都南河底泥中微量镉进行对比分析,获得了同样准确的结果。     

离子选择电极测定釜溪河水中的氟

水中氟的测定用比色法手续繁琐,采用离子选择电极测定具有选择性好,快速准确,在总离子强度调节缓冲液中,氯化钠可以调即离子强度,而柠檬酸钠可以消除Fe~(3 ),Al~(3 )的干扰。在pH值为5—6时测定较适宜。天然水中氟含量较低,地面水含氟量一般每升含0.2—0.5毫克之间,自来水中要求含氟量每升不超过1.0毫克,有些地下水含氟量较高,可达每升数毫克。水中氟含量的测定方法有茜索锆比色法,茜素络合剂比色法,对磺基苯偶氮变色酸锆比色法,用比色法测定氟,需要蒸馏或萃取等费时费事,特别是在测定微量的氟时,若蒸镏操作不严密,反而给测定结果带来较大的误差,因此令人感到检洲氟化物快速而可靠的方法颇为重要,采用离子选择电极测定微量的氟化物,方法准确、快速,简便,灵敏度高,不破环试样等优点,所以很快地得到人们的重视,在美国已将氟电极法作为水中氟化物的标准分析方法之一,本文采用标准加入法,使用上海生产PF—1型氟电极,对自贡市釜溪河水中的氟进行测定,现将方法小结如下。     

2019年春节南宁市烟花爆竹燃放对PM2.5及其水溶性离子的影响

利用广西南宁西南大气观测站2019年春节期间逐时PM25及其8种水溶性离子、气象数据,分析春节烟花爆竹集中燃放对PM2.5及其水溶性离子的影响.结果表明:烟花爆竹集中燃放对南宁市大气ρ(PM2.5)、ρ(K+)、ρ(Mg2+)、ρ(Cl-)、ρ(SO24-)的贡献量分别为35.0、12.2、2.6、6.4、12.2 μ...     

土壤和水体中PCP—Na残留的紫外线光度分析

待测样经蒸馏、乙醚萃取、氢氧化钠反萃取后,常见干扰物质均可以除去,PCP-Na溶液在波长320nm处有最大的吸收峰,其它酚类物质在该波长处不干扰测定。本法操作简便、快速、准确、经济,稳定性好。本法测定PCP-Na的回收率,在水中为100.74％,在土壤中为91.45％。     

磷酸三丁脂——二甲苯萃取——荧光光度法测定环境水中的微量铀

本文研究了磷酸三丁脂(TBP)——二甲苯从水中萃取微量铀,直接采用萃取有机相烧制荧光球珠,荧光光度法测定环境水中的微量铀。实验结果表明:方法的回收率大于90％,变异系数≤±15％,最低检出浓度为1×10~(-7)g/1(5×10~(-10)g/球)。     

TOA-MIBK萃取火焰原子吸收法同时测定土壤及蔬菜中铅镉

用氢氟酸、硝酸、高氯酸消化土壤样品,干灰化法消解蔬菜样品,用相对TOA-MIBK系统萃取,火焰原子吸收光谱法在同一条件下测定土壤、蔬菜中的铅、镉。在选定条件下,测得土壤铅、镉的相对标准偏差分别为2．3％～4．4％和3．0％～4.3％,蔬菜铅、镉的相对标准偏差分别为2．9％～4．5％和2．6％～4．5％;土壤铅、镉的回收率分别为96％～104％和95％～101％,蔬菜铅、镉的回收率分别为93％～102％92％104％。由测定结果得出离公路越近,蔬菜、土壤铅、镉含量越高。     

潍坊市大气细颗粒物化学组分特征分析

为探讨潍坊市大气细颗粒物(PM_(2.5))的污染特征,于2015年在潍坊城区开展了不同季节的颗粒物观测试验,分析了PM_(2.5)样品的碳组分(OC和EC)、水溶性无机离子和无机元素等。结果显示,在观测期间PM_(2.5)中水溶性无机离子污染最为突出,其次为有机碳、微量元素和元素碳。受采暖季燃煤消耗量增加影响,该季节PM_(2.5)中碳质组分含量、部分水溶性离子(SO_4~(2-)和NH_4~+)含量、人为微量元素含量显著高于其他季节。风沙季,PM_(2.5)中OC主要来源于二次有机碳。     

离子液体处理油基钻屑的研究

一步法合成一种离子液体(Ionic Liquid,IL)1-十四烷基-3-甲基咪唑溴化盐[C_(14)MIm]Br,作为萃取剂替代有机溶剂用于油基钻屑的萃取处理。考察IL种类、加量、萃取时间及pH值等对萃取效果的影响,实验结果表明,油基钻屑与萃取液质量比为1∶1、pH值大于7时,萃取在20min时可以达到平衡,油基钻屑中油去除率大于88%,IL吸附损失率小于0.9%,分离后的IL可直接重复利用7次。     

北京市区冬季PM_(2.5)污染特征及来源分析

选取北京市区为采样点,于2016年1月进行PM_(2.5)采集,并分析了PM_(2.5)和水溶性组分的污染特征和来源。结果表明,采样期间北京市PM_(2.5)质量浓度平均为67.7μg/m~3,水溶性离子是PM_(2.5)的主要组分,其中SO_4~(2-)、NO_3~-和NH_4~+之和占总离子的79.1%;Ca~(2+)和Mg~(2+)分别占PM_(2.5)质量浓度的2.5%和0.9%,海盐气溶胶和K~+分别占PM_(2.5)的3.6%和1.6%。采样期间NO_3~-/SO_4~(2-)为1.1,表明NO_2和SO_2主要来自移动源的贡献。北京市区冬季PM_(2.5)主要来自二次污染源、扬尘、生物质燃烧和海盐气溶胶,贡献率分别为42.351%、21.164%、16.314%和5.436%。     

生态环境中镉对生物体毒性作用机理及硒对该毒性拮抗作用的研究进展

本文综述了生态环境中镉对生物毒性作用机理及硒对镉毒性拮抗作用研究的进展。镉的毒性作用与镉诱发自由基、诱导脂质过氧化以及对其它化学元素的干扰有关，同时也与金属硫蛋白（MT）有着密切关系。硒对镉的拮抗作用与硒的抗氧化作用、与镉形成硒镉复合物以及改变镉在体内的分布有关。     

顶空-固相微萃取-气相色谱三重四级杆质谱联用测定水中有机氯农药和氯苯类化合物

建立顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四级杆质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS/MS)对水中34种有机氯农药和氯苯类化合物检测的方法。探究萃取头类型、萃取时间、萃取温度及离子强度等条件对萃取效率的影响。实验结果表明采用二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维头、萃取时间为20min、萃取温度70℃、氯化钠(NaCl)加入量2.0g时,萃取效果较好。使用弱极性HP-5MS(固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷)毛细柱分离,三重四级杆全扫模式定性,动态多反应监测模式(dMRM)联合内标法定量,方法线性范围4~400ng/L,相关系数(R2)大于0.99,方法检出限为3.5~8.5ng/L,样品加标回收率为70.2%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.98%~15.8%。     

提高水中氨氮测定精准度的研究

纳氏试剂光度法是污水中氨氮测定广泛采用的方法,文章通过实验分析讨论实验室环境、水样预处理、酒石酸钾钠和显色温度、显色时间、pH值等实验条件对氨氮测定精准度的影响。实验结果表明:改善实验室环境,在20²5℃、显色15min、显色后pH值为13的条件下,用滤膜代替滤纸,向酒石酸钾钠中加入NaOH煮沸浓缩定容能显著提高氨氮测定的精准度。     

苯胺对水中挥发酚测定干扰规律的研究

HJ 503-2009《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》中,提到苯胺对本方法有干扰,但未进行具体情况的研究并给出具体的消除方法。实际监测工作中苯胺对实验的干扰情况复杂,需要依据具体的情况进行解决：当水样中苯胺浓度在1 mg/L以下时,苯胺对该方法测定水中挥发酚没有干扰;当苯胺浓度在1～10 mg/L时,可以用盐酸调节水样的pH值以消除苯胺干扰;当苯胺的浓度≥10 mg/L时,苯胺对该方法测定挥发酚产生显著的干扰,不适合采用光度法进行测定,建议萃取后采用气相色谱-质谱或液相色谱法进行测定。     

利用厌氧菌可溶性代谢物处理含镉废水的条件研究

本文研究了微生物代谢物的投加量、pH、温度和反应时间等不同的条件下对废水中镉的去除效果,最终通过正交实验确定了微生物代谢物对含镉废水处理的最佳反应条件为:微生物代谢物投加量为1.10g、反应时间为20分钟、pH=6、温度20℃,此时镉的去除率为95.3%.并用实际含镉、铜和镍等离子的电镀废水进行验证实验,同样发现微生物代谢物对Cu<'2 和Ni<'2 两个离子具有很好的去除效果,三者去除率分别达到97.7%、95%和91.5%.