高压溶样法在环境样品分析中的应用

一、概述: 高压溶样法(A法)是为了防止样品在消化过程中的沾污和损失,保证分析测定结果的准确而应用起来的。该法是在密闭加压容器内,用酸或其他试剂,在加温下进行的湿法消解。我们用高压消解瓶,对污水、土壤、飘尘以及奶粉进行高压溶样法和化学敞口消解法(B法)的对比试验,结果表明A法具有沾污小、消解彻底、待测成份损失     

LD31合金高压瓶衬旋压成形工艺的试验研究

论述了LD31合金瓶衬旋压成形的试验研制过程。将变薄旋压成形的大直径薄壁筒形件作为筒坯，其双端加热普通旋压带嘴整体椭球型瓶衬，经淬火时效，其综合性能优于焊接成形的瓶衬，从而增加了玻璃纤维复合缠绕锻铝合金高压气瓶的使用安全性。     

总氮总磷测定前同时预处理的可行性研究

总氮、总磷前期的消解过程非常类似,而实验室通常采用不同的方法分别进行消解处理,在进行大批量样品测定时,消解过程既繁琐又耗时。本文使用相对精密的仪器,把消解温度严格控制在120℃,用3种不同的消解方法对批量样品同时进行消解,并对测定结果的可靠性进行对比研究,结论表明采用过硫酸钾-高温高压消解或过硫酸钾-石墨消解仪消解方法同时对样品进行消解处理,既能满足总氮、总磷测定的实验要求,又能提高实验室的测定效率。     

土壤分析中高压消解法最佳实验条件的研究

在土壤分析工作中,为提取土壤与沉积物中的金属元素,常用的样品消解法是HNO_3-HClO_4高温消解法。此法存在着费时、爆沸、样品炭化与挥发等问题,高压消解法较好地克服了这些缺点,同时其提取效果相当于甚至高于HNO_3-HClO_4高温消解法,有些国家已经把高压消解法定为常规方法。     

浅谈土壤湿法消解测试重金属含量

土壤的成分以及结构比较复杂,测试土壤中的重金属含量必须对土壤进行消解,常规的消解方法有湿法消解、高压消解、微波消解、干灰化法等。这些方法各有优缺点,国家标准(GB/T17138¹7141-1997)使用的是湿法消解对样品进行前处理,原子吸收分光光度法测试消解液中的金属元素。本文就湿法消解以及测试仪器提出个人看法。     

高压消解—石墨炉原子吸收法直接测定土壤—底泥中镉

一、前言镉是环境中的重要污染物。原子吸收法测定土壤等样品中的镉含量,一般先要对样品进行消解处理,其方法很多。近年来,有报导采用封闭容器、高温高压消解土壤等样品,试剂用量少,不易受污染,且可防止组份挥发损失。我们参考有关资料,自制了高压密闭消解器,使用硝酸水溶液,高压     

四简体“抗结露型”高压静电收尘器的研制

小水泥厂的烘干机、立窑和生料磨机排出的含尘气体中含湿量很高,安装在这些地方的布袋收尘器常因“结露”糊袋而失效;高压静电收尘器也因“结露”、“击穿”而失败。据有关单位调查,每年有50％以上的高压静电收尘器用了一段时间以后失效了,“结露”是其中主要原因,如何维持这类简易型立管式高压静电收尘器的长期正常运行是国内急待解决的一个重要课题。为此,我们进行了“抗结露”型高压静电收尘器研究,1986年底通过技术鉴定,为了使这一成果得到巩固和发展,在研究成果的基础上,进行了四筒体“抗结露”高压静电收尘器的研制。设计了结构新颖的四筒体“抗结露”型高压静电吸尘器,由浙江金华县环保     

微波消化法测定化学耗氧量(COD)

微波炉正越来越多的被用作实验室的加热工具。用微波炉作样品消解处理，测定化学耗氧量．具有消解速度快、节省试剂等优势。采用70OW市售可调微波炉，为安全起见，所有消解过程均采用35OW进行。盛样品的容器采用容积为6Oml，壁厚smm全封闭带螺帽的聚四氯乙烯管，消化之前，将样品稀至COD值低于1000ms／L，用O．45μm的膜过滤，加硫酸酸化，所用试剂参照标准方法配制，向装有500μl样品的聚四氟乙烯管中加入3mlH2SO4,O．04gHgSO4和1ml重铅酸钾溶液。混匀后用微波消解9分钟，冰浴10分钟，用10～15ml水将消解液转入锥瓶中，过量的重铬酸…     

液氯死瓶及泄漏瓶处理专利技术推广工作取得显著成效

由于氯气的腐蚀性极强 ,几乎所有氯碱生产厂的氯气使用单位都会遇到因钢瓶瓶阀锈蚀 ,阀杆断裂无法开启而形成的“死瓶”,或因阀体腐蚀 ,阀芯关闭不严而泄漏氯气等故障。这类问题的存在严重威胁着人民生命财产及企业的生产安全 ,且污染环境 ,成为多年困扰氯碱行业安全生产的老大难问题。四川宜宾金钟钢质气瓶安全技术推广服务中心的工程技术人员研制开发了“带压更换气瓶瓶阀装置”、“气瓶螺塞拆卸器”及“气瓶防漏瓶帽”等用于液氯死瓶、泄漏瓶处理的系列技术 ,已多次为部分生产企业和用户处理了大量死瓶 ,并多次作为气瓶泄漏事故的应急抢…     

高压消解—石墨炉原子吸收法直接测定土壤、渣泥中镉

<正> 一、前言镉是环境中的重要污染物.原子吸收法测定土壤、渣泥等样品中的镉含量,首先要对样品进行消解处理.虽然已有直接进样分析的报导,但目前只能定性或半定量分析.通常的消解方法有湿法和干法.干法消解操作冗长,而且对于象镉、铅等易挥发金属,容易引起挥发损失;敞口湿法消解引入较多的试剂空白,且易受到污染.近年来,有报导用封闭容器,高温高压消解土壤等样品,试剂用量少,不易受污染,并可防止组分挥发损失.我们参考有关资料,自制了高压密闭消解器,使用硝酸水溶液,高温高     

两种快速测定水中COD方法的优化初探

水样化学需氧量快速测定方法中的微波消解-滴定法和HACH反应器-分光光度法两种方法目前在实验室中被普遍运用,微波消解法对水样的消解只需要15-25分钟,滴定后进行数据计算;分光光度法需在反应器中加热处理2小时,后进行程序比色,直接读取数据。本文对这两种方法进行了优化结合,用回流消解后的水样直接进行分光光度分析,消解时间较短且免数据后期处理,提高了分析效率。     

一种给水定量化的方法

一种给水定量化的方法。在实验室中进行污水处理试验时，常常需要液体流量的控制。而以往的流量控制往往需要用水泵（包括蠕动泵、往复泵等）或者使用真空负重瓶。但用泵的方法太贵且易出故障，而用真空负重瓶法的瓶体不可能太大。本人设计了一种自动给水定量装量，简便、...     

总氮测定中空白吸光度值偏高问题的实验探讨

通过实验,提出用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中总氮有效控制空白试验吸光度值偏高的基本方法:选择合适厂家生产的过硫酸钾,满足测定要求的才可投入使用,或在实验室用重结晶法提纯;实验用水可直接用新鲜去离子水,或使用无氨水;氧化消解时间应保持温度在120~124℃消解30 min以上;碱性过硫酸钾溶液最好现配现用,保存时间不要超过7 d。     

土壤中总汞测定的预处理方法探讨

利用标准样品,将微波消解、水浴消解和直接测定3种预处理方法进行分析比较,分析3种方法的优点和缺点以及对土壤中总汞含量测定的差异。结果表明:3种预处理方法下测定的汞元素含量的大小顺序:微波消解直接测定≈水浴消解,相对误差大小顺序:微波消解水浴消解≈直接进样,各方法测定的汞元素含量都在样品的保证值的不确定度范围内。对ESS-3土壤标样进行加标回收率试验,微波消解、水浴消解和直接测定对汞的加标回收率分别是97.6%、92.2%和95%,微波消解在准确度和精密度方面略优于水浴消解和直接测定。综上,3种预处理方法都能方便、快速、准确地测定土壤中的汞元素,这将为不同实验室选择不同土壤预处理方法提供参考和依据。     

微波消解在测定总氮中的应用

总氮是衡量水质状况的重要指标之一,本文根据前人经验提出微波消解的方案,与常规的高压蒸汽灭菌消解法进行比较。实验证明,用微波消解取代常规的消解方法测得的校准曲线相关系数、相对偏差、加标回收率均达到国标紫外法要求,同时大大缩短了消解的时间,有效地提高了测定总氮的效率,在对水样的总氮监测中具有可行性。     

“允许差值法”用于环境监测实验室分析质量控制

<正> 一、前言我国环境监测系统实验室,使用休哈特质量控制图对分析质量进行控制。几年来的实践,显示了这种方法是自我控制实验室分析质量的较好方法,为提高我国环境监测质量取得了一定的成绩,但也反映出该方法在实践使用中的烦琐和不足,难以推广使用。本文通过实验室间试验,确定分析方法的精密度和准确度,并经数学处理,把这二项指标以“允许差值”表示,应用“允许差值法”确定常规监测中平行双样减差值的允许范围、多次测定均值与靶值的减差值允许范围、加标百分回收率允许范围和控制样的受     

水质总氮测定消解方法改进的探讨

探讨利用智能型多功能消解器代替传统的高压灭菌锅消解,可以快速冷却消解液,增加实验的安全性,测定结果准确可靠。     

“便携式恒温气浴”的研制

“便携式恒温气浴”的研制李福顺，刘振惠（沈阳市环境监测中心站）为防止在大气污染物连续自动监测的工作中，使用的“ＬＢ５０１恒温水浴”因故停机，我们研制了“自动电调控恒温气浴”．使用结果证明它不仅能胜任工作，而且显示出体积小、重量轻、便携、调温速度快、温...     

密封微波消解法测定总氮的研究

利用微波密封消解代替国家标准方法测定总氮过程中高压蒸气消解过程,不仅节约了消解时间,碱性过硫酸钾消解彻底,而且节约了试剂,操作简单,准确度和精确度均达到或超过国家标准方法;本实验同时对操作步骤进行了调整和改进。     

碱性过硫酸钾紫外光度法测定水中总氮时影响空白值的因素

测定水中总氮时,经常会出现空白值偏高的情况.通过分析碱性过硫酸钾本身纯度的影响、消解量、消解温度和时间、实验用水纯度、玻璃器皿的洁净度、碱性过硫酸钾存储时间、实验室环境因素等影响因素.找出了实验出现问题的原因,并进行了校正.