地表水中挥发酚测定影响因素分析

论述了地表水中挥发酚测定结果的主要影响因素。利用实验测定了不同净化方式对4-氨基安替比林的净化效果,通过比选确定日常以三氯甲烷萃取和乙醇洗涤两种方式作为4-氨基安替比林净化方法。同时,分析了三氯甲烷、铁氰化钾对测定结果产生的影响,为地表水中挥发酚的准确测定提供一定的参考。     

影响挥发酚测定因素的探讨

本文对普遍采用的4-氨基安替比林萃取分光光度法测定饮用水中挥发酚的多种影响因素进行了探讨,获得的结果对饮用水中挥发酚的准确测定有较好的实用性。     

紫外光度法测定水中挥发酚的研究

在国家标准方法中,测定挥发酚用4-氨基安替比林直接光度法和萃取光度法。但该方法测定范围小,上下限分别是2.5mg/L和0.12mg/L,且4-氨基安替比林、铁氰化钾等试剂不稳定,影响测定结果的准确度,方法繁琐。文章提出用紫外光度法测定水中的挥发酚。此方法不仅使测定范围增大到0.409～120mg/L,减少水样稀释比过大引起的误差及干扰,而且简便、快速、准确。通过实验证明,本方法与标准方法有很好的可比性及重现性。     

活性炭及氯仿提纯4-氨基安替比林可行性探讨

探讨HJ 503—2009《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》附录B中代替弗罗里硅土提纯显色剂4-氨基安替比林的方法,分别采用活性炭及氯仿对其进行提纯,并通过空白吸光度值对比、标准曲线绘制和标准物质进行验证。实验结果表明,经活性炭或氯仿提纯后,4-氨基安替比林的重复性、平行性和再现性较好,质控样品值符合范围值,活性炭及氯仿均可代替价格昂贵的弗罗里硅土对4-氨基安替比林进行提纯,且氯仿的效果比活性炭更明显。     

4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的不确定度评定

文章建立了4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的合成标准不确定度的数学模式,应用实例对标准不确定度分量做出了详尽分析和计算,得出该法测定水中挥发酚的测量扩展不确定度结果,供有关部门参考。     

苯胺对水中挥发酚测定干扰规律的研究

HJ 503-2009《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》中,提到苯胺对本方法有干扰,但未进行具体情况的研究并给出具体的消除方法。实际监测工作中苯胺对实验的干扰情况复杂,需要依据具体的情况进行解决：当水样中苯胺浓度在1 mg/L以下时,苯胺对该方法测定水中挥发酚没有干扰;当苯胺浓度在1～10 mg/L时,可以用盐酸调节水样的pH值以消除苯胺干扰;当苯胺的浓度≥10 mg/L时,苯胺对该方法测定挥发酚产生显著的干扰,不适合采用光度法进行测定,建议萃取后采用气相色谱-质谱或液相色谱法进行测定。     

水体中挥发酚类测定方法的比较

通过4-氨基安替比林（4-AAP）法测定挥发酚所采用的两种萃取方法的对比,从标准曲线的绘制、a值、b值以及线性相关系数计算、两种萃取方法所测样品的准确度、精密度等方面进行了分析,从而为今后监测分析时选择合适的萃取方法提供了理论依据。     

挥发酚样品显色萃取液再次稀释测定

用4—氨基安替比林萃取光度法测定水中挥发酚时,由于一些未知水样中酚含量较高,在预蒸馏水样稀释不当时,会出现显色后的萃取液颜色过深而无法比色测定的现象,此时酚浓度常常超出方法检测上限,若再重新取样耗时太多,采取将萃取液用氯仿再次稀释后比色测定的方法较好。试验证实,此法在超出检测上限的一定浓度范围内,显色反应仍是完全的,对显色后的萃取液,再次稀释测定是准确可靠的。     

4—氨基安替比林的活性炭脱色试验

4—氨基安替比林—氯仿苹取比色法测定水中挥发性酚,是目前公认的一种灵敏度和选择性均高且又稳定的分析方法。但符合规格的分析纯4—氨基安替比林目前在市场上即难于买到,若采     

高效液相色谱法测定焦化废水中的酚类化合物

酚类化合物是重要的环境污染物,含酸废水是污染环境的重要废水之一。测定水中酚类化合物,最广泛使用的分析方法是4—氨基安替比林比色法。它是在适当的pH条件下,4—氨基安替比林与带有烷基、芳香基、硝基、亚硝基、苯基或醛基的酚类以及苯酚反应。该方法不能将各种酚分别测定,只能测定总酚,这对于测定各种酚的含     

用活性炭精制4—氨基安替比林降低挥发酚测定空白值

在测定地面水的挥发酚时,通常采用4—氨基安替比林—氯仿萃取比色法。这种方法通过大量的实验和验证,证明是灵敏度高而又稳定的比色方法。但是此法的4—氨安基替比林试剂空白值较高。在地面水的例行监测中,只要是在没有含酚废水直接排入的江河断面上取样,往往检不出酚或刚好接近检出下限,其水样的消光值与空白值很接近,常处于同一个数量级。所以,空白值的大小及其分散程度将严重影响分析结果的精密度以及分析方法的检测     

4－AAP萃取光度法以蒸馏水代替无酚水测定地面水中挥发酚

４－氨基安替比林（简称４－ＡＡＰ）萃取光度法测酚是灵敏度很高的标准分析方法。该方法要求使用无酚水。本文经过实验分析提出以蒸馏水代替无酚水测定地面水中挥发酚，结果表明，本方法检出限为０．０１７ｍｇ／ｌ，具有较高的精密度和准确度。本法省略了制备无酚水的程序，从而使实验分析得到简化。     

连续流动分析仪测定氰化物和挥发酚使用混合标准曲线对标准样品测定结果的影响及探讨

氰化物和挥发酚是地表水与地下水监测的重要指标,用连续流动分析仪测定样品时,两个项目放样位置太临近,如分析人员对分析通道不熟练,会存在样品放反的情况,导致无法出峰,影响样品的分析。为了减少分析人员错误率,提高工作效率,通过改变挥发酚保存剂,将氰化物与挥发酚的质控样配制成混标,使用连续流动分析仪测定氰化物和挥发酚时,分别进行单标和混标线性、检出限、精密度和准确度的测定,混标曲线与单标曲线相比,都具有方法线性好,相关系数r≥0.999 5,灵敏度高,检出限低,准确度好,标准物质的测定均在允许的误差范围内,结果说明采用氢氧化钠共同保存氰化物和挥发酚的标准样品方法可行,结果令人满意,可为现场采样工作提供参考。     

环境与污染源监测仪器及自动监测系统

水中酚类连续自动测定仪 1.国内外技术发展概况与水平 　　酚类污染涉及的领域十分广泛,是环境监测中十分重要的指标。国家确定的水中优先控制污染物黑名单共 14类,其中第五类为酚类污染物。目前测定挥发酚的标准方法为 4－氨基安替比林比色法,方法繁杂,需预蒸馏,分析速度慢,产生二次污染,整个过程耗时约二小时,不能实现在线监控。为此,近两年,国外广泛开展了酚酶电极的研究,成为环境监测的一个热点研究课题。 　　本项目利用我院多年从事酶电极方面的经验,特别是完成“八五”攻关项目过程中积累的经验,具备了对生物传感器研…     

4－氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的影响因素

本文介绍了测定挥发酚过程中加蒸馏水顺序、预蒸馏时的pH值、预蒸馏前试剂加入顺序、显色时试剂加入顺序、显色剂纯度、显色时间等因素对挥发酚测定的影响。实验结果表明预蒸馏时的pH值、试剂加入顺序、显色剂纯度、显色时间对测定结果都有一定影响。控制好上述条件才能获得较准确的结果。     

光度法测定挥发酚的实验研究

文章对挥发酚测定过程中可能影响检测结果的因素进行研究。探讨实验用无酚水的制备与保存,无酚水的替代用水,蒸馏预处理的技术要求,标准曲线制作的方法改进,加药比色中常见的问题。得出:在挥发酚的测定实验中,要使用无酚水或等质量的实验用水进行试剂配制和样品测定,要进行蒸馏预处理等,提高了测定数据的准确性。     

氯仿稀释法测定高浓度含酚废水

4-AAP萃取分光光度法测定挥发酚方法中，当挥发酚浓度超出校准曲线范围时，一般将水样稀释后重新分析测定。本文采用氯仿稀释萃取液测定吸光度，通过公式换算求得挥发酚浓度，试验表明，该方法准确可靠，操作简便快捷。     

4阶导数光谱法同时测定酚类及芳胺的统计性检验

介绍４阶导数光谱法同时测定污水中酚类及芳胺方法的统计性检验，通过样品加标回收实验以及Ｆ检验和ｔ检验证明该方法的精密度和准确度均优于国家环保局推荐的４－氨基安替比林先度法删酚和萘乙二胺偶氮光度法测芳胺的实验方法。     

生物样品中微量挥发酚测定的正交试验研究及其应用

本文研究用L;(3~4)正交试验法确定生物样品中微量挥发酚测定的最佳显色体系和样品前处理程序。选用pH10.0,0.75ml 2％4-AAP,1.00ml 8％K_3Fe(CN_6),总体积200ml的显色体系,使灵敏度提高了4.5倍,空白吸光度减少5/6。用于动,植物及尿样中ppm级挥发酚的测定,其精密度优于7％,回收率在85～101％之间,完全能用题示目的分析要求。     

超高压液相色谱-串联质谱测定地表水中邻苯二甲酸酯

建立了地表水中6种邻苯二甲酸酯类（PAEs）的液相色谱-串联质谱分析方法。样品直接过膜上样,用超高压液相色谱-串联质谱仪测定地表水中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。结果表明,6种PAEs线性相关性良好,方法最低检出限为0．01～ 0．05μg/L,低、中、高三个浓度的加标回收率在87．4％～106．9％之间。该方法方便、准确、灵敏度高,适合地表水中邻苯二甲酸酯类的监测分析。