气体快速定性技术在气态污染物突发性污染事故应急监测中的应用

介绍气体快速定性技术在气态污染物突发性污染事故应急监测中的应用.使用北川式无机气体定性检测管、有机气体定性检测管进行事故现场气体快速检测,简述上述检测管的使用技术及检测人员在事故现场应采取的防护措施.     

氨气检测管的研制

经过条件优化试验，研制出氨气检测管，检测管显色长度与氨气浓度呈线性相关，对氨气标气7次测定的变异系数为11．9％，平均相对误差为7．2％，小于15％，一次测定最大相对误差为22％，小于25％，符合国家标准GB730－87的要求，与化学法比较，2种方法测试结果无显著性差异，检测管检测范围为70－500mg/m^3，有机胺产生正干扰，酸性气产生负干扰，检测管寿命为1a。     

氯气检测管的研制

经过条件优化试验，研制出氯气检测管。检测管显色长度与氯气浓度呈线性相关，对氯气标气7次测定的变异系数为13．8％，平均相对误差为5．2％，小于15％；一次测定最大相对误差为20％，小于25％，符合国家标准GB7230－87的要求。与化学法比较，2种方法测试结果无显著性差异。干扰物有溴和氯化氢气体以及高浓度二氧化氮。检测管寿命为1a。     

甲醛检测管的初步研制

运用苯系物与甲醛在酸催化下发生显色反应生成树脂状褐色产物的原理,初步研制了一种能够测定空气中低浓度甲醛的检测管。其载体为６０～８０目的活化硅胶;玻璃管内径为１８～２０ｍｍ;指示粉为硅胶、浓硫酸和二甲苯的混合物。对空气进行测定的采样条件为：采气速度００５Ｌ／ｍｉｎ,采样量３Ｌ。经初步试验,该检测管变色长度与甲醛的浓度具有较好的相关性（γ＝０９９４１）;检测之重现性较好（不同浓度测定的变异系数小于２５％）;灵敏度较高（最低显色浓度为０１ｍｇ／ｍ３）。     

PHB磷化氢检测管的研究

本文叙述了用金盐溶液浸渍硅胶做指示剂而制成的磷化氢检测管。该管与DQJD—1型多种气体检定器配套使用,可以准确地测定磷化氢的浓度。检测范围0.05～1.0 mg/l;相对误差一般在±15％以内它适用于在粮食仓库熏蒸杀虫过程中和其它接触磷化氢有害气体的工业部门检测磷化氢浓度。     

低浓度SO_2检测管的研制

通过对常见的几种检测管法的比较，筛选出灵敏度较高的亚硝基铁氰化钠法；同时筛选出载体为６０—８０目的素陶瓷，指示剂浓度为２０％。玻璃管内径为２．０—２．３ｍｍ，采气速度为０．３（Ｌ／ｍｉｎ），采样体积为１２Ｌ，以此条件进行实验．结果表明，检测管变色长度对应ＳＯ２浓度的相关性很好；变异系数均小于１１０％，检测的重现性较好。检测管的测定值与理论值的平均相对误差为５．０９％（＜±１５％），最大相对误差为７．１３％（＜±２５％），准确度较高．测定结果可靠；与化学法比较，两者无显著性差异；浓度小于０．１５ｍｇ／ｍ３的Ｈ２Ｓ及浓度小于０．０１ｍｇ／ｍ３的ＮＯ２对ＳＯ２检测管无干扰．     

分光光度法测定空气中微量异氰酸甲脂

异氰酸甲脂在二甲基亚砜—酸酸吸收液中水解成甲胺,甲胺遇2,4—二硝基氟苯后,转化为2,4—二硝基甲胺,该黄色化合物用四氯乙烷萃取后在366nm处测量。取241空气样品时,测定下限为0.02ppm。线性范围1—50μg(0.02—1ppm)。用强酸性阳离子交换树脂消除甲胺干扰。     

低浓度二氧化碳检测管的研制

应用活性氧铝—百里香酚酞吸附ＣＯ２线性比长法研制出低浓度ＣＯ２检测管。测定范围０．０５～０．９０％;灵敏度为０．０５％;检测管变色长度与ＣＯ２浓度的相关系数γ＝０．９９８１,精密度与准确度符合国家标准８３ＧＢ７２２０～７２８０。其可靠性与经典的何氏气体分析器比较,结果基本一致。低浓度的ＳＯ２、Ｈ２Ｓ和ＮＨ３对测定无明显干扰,现场监测应用效果可靠,值得推广应用。     

浸渍滤膜采样——氟离子选择电极测定废气中氟化物

废气中氟化物的测定,通常采用碱液吸收——氟离子选择电极测定的方法.该方法分析部分具有快速、灵敏、适用范围宽、方法简便、准确、选择性好等优点.但现场采样部分较繁琐,不适用于根据GBJ4—3排放标准设计的排放浓度(1～10)毫克/米~3范围内氟化物的测定.本文采用《空气和废气监测分析方法》(以下简称《方法》)介绍的碳酸氢钠甘油浸渍滤膜——氟离子选择电极测定空气中氟化物的方法,对废气中氟化物含量进行测定,得到了满意的结果.     

浓缩果汁中氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留测定方法研究

应用柱层析净化技术和毛细管气相色谱法,采取恒温模式和不分流进样方式,在μ-ECD检测器上测定浓缩果汁样品中氰戊菊酯和溴氰菊酯农药的残留组份。测定结果表明：2种农药分离效果较好,其线性范围较宽（0.1-10mg/L,可达ppm级）,在规定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的最低检测限氰戊菊酯为0.560μg/L,溴氰菊酯为0.702μg/L,相对标准偏差均小于10%（5.78%-8.62%）,其加标回收率在89.2%-103.6%之间。研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足浓缩果汁样品中菊酯类农药的残留检测要求。     

火焰原子吸收法测定西沙群岛土壤中Pb、Cd、Mn、Co、Ni、Cr、Cu、Zn的问题分析

火焰原子吸收法测定土壤中的微量元素已有许多报导。对于一般土壤而言,采用酸溶、飞硅处理试样后,用塞曼或自吸收法等强力扣除背景的仪器直接进行火焰法测定,便能得到比较准确的分析结果。 但是,当测定比较特殊的土样时,例如含Ca、Na或Al较高的土壤,由于背景吸收严重,且往往不能正确校正,所以直接测定会带来较大误差。1000ppm以上的土壤基体元素对0.4ppmPb的分子吸收干扰顺序是Ca>Fe>Al>Mg>Na>K,1000ppm Ca约相当于0.12ppm Pb的吸收,Cd也往往遇到同样的干扰。Al、Ca、Mg对Cr产生正干扰,而Na有负干扰。用232.0nm线测定Ni时,由于光散射和分子吸收的影响,测得的信号可能会比实际信号大10倍,3500ppm Ca等于1ppm Ni的吸收。     

碱溶氟离子电极法测定大气中总氟

本文叙述了“滤膜——碱溶——氟离子电极法”测定大气中总氟的分析方法.通过对比试验和加标回收试验,阐明了该法能完全溶解滤膜上的总氟物质,优于滤膜——酸溶——氟离子电极法.且方法可靠,简便易行.     

硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中消耗臭氧层物质的便携式GC-MS测定方法

建立了便携式顶空/气相色谱-质谱法测定硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中一氟三氯甲烷（CFC-11）、二氟二氯甲烷（CFC-12）、二氟一氯甲烷（HCFC-22）及一氟二氯乙烷（HCFC-141b）的定性分析方法,系统考察了色谱柱、顶空体系、顶空温度和顶空时间对测定结果的影响。结果表明,DB-WAX色谱柱对目标物质的分离效果最好,顶空温度为50℃、顶空时间为10 min条件下,目标物质的检测灵敏度最高。在优化条件下,硬质聚氨酯泡沫取样体积为1 cm³时,4种目标物的方法检出限为0.6~0.8 μg;组合聚醚取样量为10 mg时,4种目标物的方法检出限为0.5~0.6 μg。该方法具有较高的灵敏度,定性准确,适用于实际样品的现场快速定性分析。     

辽宁省电力系统变压器油中PCBs含量测定

采用快速筛选试剂盒法,对辽宁省14个省辖市电力系统的在线变压器、维修点及退役变压器油品样品进行筛选,筛选结果疑似大于50ppm的样品有10个.对疑似样品进行了气相色谱法分析,气相色谱法检出限为1.0mg/kg,未检出PCBs高于50ppm的变压器油.     

微分脉冲阴极溶出伏安法同时测定大气中的甲醛和乙醛

用微分脉冲极谱法测定甲醛,已有报导。但用微分脉冲极谱法测定乙醛,或同时测定甲醛和乙醛还没有报导。经试验,发现甲醛和乙醛在硫酸联氨和EDTA组成的底液中,在微分脉冲极谱仪上,用阴极溶出伏安法得到两个峰电流。其峰电位分别为-0.91V和-1.04V(相对于银—氯化银电极)。浓度在0.010～9.00ppm范围内,浓度与峰电流呈线性关系。其检测下限均为0.010ppm。     

土壤和沉积物中多氯联苯单体测定的净化方法研究

对浓硫酸净化、铜粉脱硫、氟罗里硅土柱、硅胶柱、石墨碳柱等净化方法在土壤和沉积物多氮联苯单体测定中的应用进行了研究.浓硫酸对多氯联苯单体的净化回收率达92.4％～109％;氟罗里硅土柱用正己烷/丙酮混合溶液淋洗,净化洗脱液体积为8 mL～10 mL时,回收率达85.7％ ～ 108％;硅胶柱用正己烷淋洗,净化洗脱液体积为...     

植物中微量铅的催化极谱测定

在前人工作基础上,试验了盐酸—磷酸—氢溴酸—碘化钾底液中测定微量铅的工作条件,干扰情况,选择底液的适宜组成为盐酸2.5％—磷酸5％—氢溴酸5％—碘化钾0.6％—抗坏血酸0.2％。JP—Ⅱ型示波极谱仪上测试的工作线性范围,一次导数为0.05-0.5ppm,二次导数为0-0.04ppm。可测定植物叶片中0.5ppm以上铅。     

离子选择电极法测定水中氟离子影响因素的探讨

离子选择电极法测定水中氟离子的监测方法,因其操作简单、干扰少、不必进行预处理等优点,广泛应用于环境监测领域。但国家标准检测方法对检测过程条件控制及影响因素等没有明确写明。本文结合实验和文献资料,对检测过程中出现的结果偏差进行了探讨。     

硫化氢检测管的研制

经过条件优化试验,研制出硫化氢检测管,其显色长度与硫化氢浓度呈线性相关,对硫化氢标气7次测定的变异系为14．6％,平均相对误差为2％,小于15％,一次测定最大相对误差为18．8％,小于25％,符合国家标准（GB7230－87）的要求,与化学法比较,2种方法测试结果无显著性差异。     

离子色谱对降水中有机酸的测定

采用通常分析无机阴离子时的YSA阴离子分离柱,使用四硼酸钠淋洗液,可对降水中的甲酸、乙酸、F-等离子同时进行分析.其它无机阴离子不干扰测定.本方法可测定浓度为ppm或PPb级的有机酸,变异系数在2.3%以下,精密度良好.