二苯碳酰二肼分光光度法测定饮用水中的铬(六价)

根据GB/T5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》10.1中的二苯碳酰二肼分光光度法的规定,对二苯碳酰二肼分光光度法测定水中铬(六价)的实验条件进行了优化。优化后铬(六价)分析方法的相对标准偏差为3.12%,精密度和回收率满足国标的要求。     

批量化检测污水中总铬的方法改进研究

经研究发现,采用高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法检测污水中总铬时,采用50 ml锥形瓶加入30 ml水样,按照高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法加入相应试剂,再用水浴在80℃时加热30分钟,氧化完全后冷却至室温,即可进行批量化检测.于540 nm波长处,用30mm比色皿测定吸光度测定.本方法相对标准偏差RSD1.36％,加标回收率为95.0％～102％,校准曲线的线性相关系数为0.999 9,可满足监测分析的需要.     

沙浴消解法测定水中总铬

对高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法测定总铬中的氧化过程进行改进,采用沙浴加热氧化,即于50mL比色管中取样加入0.5mL(1+1)硫酸、0.5mL(1+1)磷酸、2滴4%高锰酸钾氧化剂,于沙浴中加热氧化、冷却、定容、显色、比色测定。结果表明,此方法操作简便,耗时较短,测定结果准确度、精密度高,有一定可行性。     

分光光度法测定总铬的改进

在酸性溶液中以二苯碳酰二肼(DPC)作为显色剂测定总铬,高锰酸钾作为氧化剂时,操作过程繁琐.改用过硫酸铵代替高锰酸钾作为氧化剂,不仅操作简便、快速,而且分析效果良好,结果可靠.     

分光光度法测定总铬的改进

在酸性溶液中以二苯碳酰二肼为显色剂测量总铬,高锰酸钾作氧化剂,过量的高锰酸钾需用亚硝酸钠还原,分析过程较为烦琐.过硫酸铵是无色晶体,在氧化三价铬时不产生颜色,因此,不会干扰本底.另外,在酸性条件下对三价铬的氧化速度很快,在室温短时间内就能完成.剩余的过硫酸铵在酸性溶液中通过加热煮沸很快分解为硫酸铵,亦不干扰显色反应.用过硫酸铵代替高锰酸钾作为氧化剂测定水中总铬,测定快速、简便.精密度、准确度与高锰酸钾氧化法一致.     

过硫酸铵氧化-二苯碳酰二肼分光光度法测定总铬

《水和废水分析方法第四版》中,用过硫酸铵氧化硫酸亚铁胺滴定法测定总铬,此方法检出限为大于1 mg/l,远高出了一般工业废水总铬的测定值,不适用于测定一般工业废水总铬(小于0.5 mg/l)高锰酸钾氧化法测定总铬又易生成棕色的二氧化锰沉淀。因此,采用强酸消解废水样,用过硫酸铵氧化三价铬成六价铬,在硝酸银的催化作用下,以硫酸锰做指示剂,酸溶液中,过硫酸铵氧化三价铬,用二苯碳酰二肼光度法测定,有很好的效果。这样大大降低了方法检出限(0.003 mg/l),易操作,方法简单,准确度高,满足了废水监测的需要。     

水和废水中六价铬测定关键问题研究

结合环境监测工作实际,应用国标经典分析方法——GB7467-1987《二苯碳酰二肼分光光度法》对水和废水中六价铬测定进行系统研究。深入探讨运用该方法进行水和废水中六价铬测定中的一些关键操作技术问题。指出在标准分析方法的基础上,选用最新生产的合格的二苯碳酰二肼试剂,初步了解水样来源,尽量弄清所含成分,准确进行干扰消除,适当改进国标分析方法,能够确保水样六价铬测定的精密度和准确度。     

降低水中Cr~(6+)测定时的试剂空白值

地面水及处理后的电镀废水中,Cr~(6+)含量较低。如以二苯碳酰二肼比色法测定,其浓度一般接近方法的检测下限。如试剂空白值较高时,检测下限相应提高,将影响测定的准确度。因此,在测定Cr~(6+)含量较低的水样时,降低试剂空白值至关重要。采用比色测定时,显色剂二苯碳酰二肼见光易氧化,颜色变深,使空白值增高。笔者经实践,以氯仿萃取提纯变色的二苯碳酰二肼,可有效地降低空白值。 1 二苯碳酰二肼的提纯称取2g(或适量)深色二苯碳酰二肼于50ml烧杯中,加20ml分析纯氯仿,用玻璃棒搅拌5min;用中性定性滤纸过滤,弃其滤液,滤渣备用。如滤渣颜色仍较深,可反复萃取至呈白色或浅粉红色。通常,萃取分离2次,即     

二苯碳酰二肼光度法测定水中六价铬方法的改进

对比了6种酸体系对二苯碳酰二肼光度法测量六价铬的影响,得出盐酸体系步骤简化。分析速度快,易操作。线性关系、精密度、准确度能得到保证。     

城市废水中Cr（Ⅵ）和总Cr的流动注射分析

本文提出了Cr(Ⅵ)-二苯碳酰二肼体系的高灵敏度流动注射分析法,结合离子交换分离、酸性高锰酸钾氧化法,测定了含还原性物质较多的城市废水中的Cr(Ⅵ)和总Cr。本方法回收率89％～103％,相对标准偏差0.25％～2.5％。     

二苯碳酰二肼光度法测定水中六价铬方法的改进

对比了6种酸体系对二苯碳酰二肼光度法测量六价铬的影响，得出盐酸体系步骤简化。分析速度快，易操作。线性关系、精密度、准确度能得到保证。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价格样品预处理方法的改进

本文对二苯碳酰二肼分光光度法测定地表水及工业废水中六价铬的样品预处理方法提出了改进措施。改进方法准、快、筒、省，符合环境监测分析要求。用该方法对样品进行预处理后分析，其结果与文献[1]一致。     

土壤中Cr(Ⅵ)现场检测技术在污染调查中的应用

以氯化钾为提取剂,氯化钠、二苯碳酰二肼、氨基磺酸混合试剂为固体显色剂,建立了土壤中可溶性Cr(Ⅵ)的快速现场测定方法,并将其用于某铬渣场地土壤污染调查。试验结果表明,采用0.3 mol/L的氯化钾提取液,现场反复震荡5次,每次震荡0.5 min,浸提效果达到最好,加标回收率(n=5)为82.40%~94.68%,相对标准偏差为1.67%~3.92%,检出限为0.5 mg/kg,测定结果能够准确反应不同深度土壤中Cr(Ⅵ)污染程度。该方法操作简便、快捷,尤其适用于铬污染土壤现场调查及污染事故的应急监测分析等领域。     

小议总铬的测定方法

小议总铬的测定方法顾冬梅（江苏省通州市环境监测站，通州２２６３００）标准方法（《水和废水监测分析方法》第３版）分析总铬，系经高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼光度法，同用一条测六价铬的标准曲线，另作一对全程序空白，总铬吸光度值减空白后，由同期制作的六价铬标准...     

减小浊度对水中六价铬测定产生影响的方法

简要介绍了二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬时,几种减小浊度对测定产生影响的较为适用、快捷的预处理方式.     

滤膜富集-超声波提取-二苯碳酰二肼分光光度法测定环境空气PM2.5中六价铬研究

建立了纤维素滤膜采样、超声波提取、二苯碳酰二肼分光光度法测定环境空气PM2.5中六价铬的方法.采样前滤膜用硝酸溶液净化以去除空白,碳酸氢钠溶液浸渍以降低六价铬的转化.稳定性试验表明常温下样品保存期不超过2天,冷冻条件下可保存10天.样品用碳酸氢钠溶液和超声波提取优于热水提取.浓度低于1 mg/L的铁、镁、钼和钒不干扰六价铬分析.方法简单灵敏,检出限0.1ng/m3,实际样品平行测量相对偏差为5.9%～18%,加标回收率为76%～92%,可应用于环境空气中六价铬的测定.     

国家环保局发布二十九项水质分析方法国家标准开

为了更好地执行"水污染防治法",国家环保局1987年3月14日批准以下二十九项水质分析方法国家标准并于1987年8月1日起实施:1.GB7466-87水质-总铬的测定2.GB7467-87水质-六价格的测定-二苯碳酰二肼比色法3.GB7468-87水质-总汞的测定-冷     

工业废水中Cr6+的测定

本文介绍了一种测定Cr~(6+)的方法——磷酸三丁酯(TBP)萃取法,即用萃取剂(TBP)萃取工业废水中的Cr~(6+),然后分取有机相,再向有机相中直接加入二苯碳酰二肼,用72型分光光度计测定溶液的吸光度。 一、仪器与试剂 仪器 72型分光光度计 试剂 磷酸三丁酯,1％二苯碳酰二肼丙酮溶液,硫酸(1∶1),浓盐酸,1.0微克/毫升六价铬标准溶液(分析纯或优级纯)。     

碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中六价铬的干扰消除试验研究

测定固体废物实际样品中的六价铬时,往往存在着三价铬的干扰。利用传统的酸消解前处理无法有效地去除三价铬的干扰。运用碱消解前处理虽然可以消除三价铬的干扰,但由于前处理过程中,溶出液有色且基本为黄色,对二苯碳酰二肼分光光度法造成较大干扰。故建立碱消解一火焰原子吸收分光光度法,本方法不仅解决了三价铬的干扰,并避免了溶出液对测定结果造成的误差。     

分光光度法测定地下水中六价铬的不确定度评定

对二苯碳酰二肼分光光度法测地下水中六价铬的不确定度来源进行分析、计算和合成,标准曲线的不确定度采用线性双误差拟合。地下水样品测定结果表明,影响测定结果的不确定度因素主要来源于六价铬标准系列溶液配制和样品的重复测定,对地下水样品中六价铬测定的不确定度作了评估。