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经研究发现,采用高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法检测污水中总铬时,采用50 ml锥形瓶加入30 ml水样,按照高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法加入相应试剂,再用水浴在80℃时加热30分钟,氧化完全后冷却至室温,即可进行批量化检测.于540 nm波长处,用30mm比色皿测定吸光度测定.本方法相对标准偏差RSD1.36%,加标回收率为95.0%~102%,校准曲线的线性相关系数为0.999 9,可满足监测分析的需要. 相似文献
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在酸性溶液中以二苯碳酰二肼(DPC)作为显色剂测定总铬,高锰酸钾作为氧化剂时,操作过程繁琐.改用过硫酸铵代替高锰酸钾作为氧化剂,不仅操作简便、快速,而且分析效果良好,结果可靠. 相似文献
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分光光度法测定总铬的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
在酸性溶液中以二苯碳酰二肼为显色剂测量总铬,高锰酸钾作氧化剂,过量的高锰酸钾需用亚硝酸钠还原,分析过程较为烦琐.过硫酸铵是无色晶体,在氧化三价铬时不产生颜色,因此,不会干扰本底.另外,在酸性条件下对三价铬的氧化速度很快,在室温短时间内就能完成.剩余的过硫酸铵在酸性溶液中通过加热煮沸很快分解为硫酸铵,亦不干扰显色反应.用过硫酸铵代替高锰酸钾作为氧化剂测定水中总铬,测定快速、简便.精密度、准确度与高锰酸钾氧化法一致. 相似文献
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《水和废水分析方法第四版》中,用过硫酸铵氧化硫酸亚铁胺滴定法测定总铬,此方法检出限为大于1 mg/l,远高出了一般工业废水总铬的测定值,不适用于测定一般工业废水总铬(小于0.5 mg/l)高锰酸钾氧化法测定总铬又易生成棕色的二氧化锰沉淀。因此,采用强酸消解废水样,用过硫酸铵氧化三价铬成六价铬,在硝酸银的催化作用下,以硫酸锰做指示剂,酸溶液中,过硫酸铵氧化三价铬,用二苯碳酰二肼光度法测定,有很好的效果。这样大大降低了方法检出限(0.003 mg/l),易操作,方法简单,准确度高,满足了废水监测的需要。 相似文献
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分析了金属钒对二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬的影响及去除办法。实验结果表明,对于存在六价铬的溶液,金属钒的存在直接干扰了显色反应,严重影响了六价铬测定的准确性。采用阳离子H柱去除水中金属钒,简单方便,去除效果达到了98%以上。 相似文献
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结合环境监测工作实际,应用国标经典分析方法——GB7467-1987《二苯碳酰二肼分光光度法》对水和废水中六价铬测定进行系统研究。深入探讨运用该方法进行水和废水中六价铬测定中的一些关键操作技术问题。指出在标准分析方法的基础上,选用最新生产的合格的二苯碳酰二肼试剂,初步了解水样来源,尽量弄清所含成分,准确进行干扰消除,适当改进国标分析方法,能够确保水样六价铬测定的精密度和准确度。 相似文献
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降低水中Cr~(6+)测定时的试剂空白值 总被引:1,自引:0,他引:1
地面水及处理后的电镀废水中,Cr~(6+)含量较低。如以二苯碳酰二肼比色法测定,其浓度一般接近方法的检测下限。如试剂空白值较高时,检测下限相应提高,将影响测定的准确度。因此,在测定Cr~(6+)含量较低的水样时,降低试剂空白值至关重要。采用比色测定时,显色剂二苯碳酰二肼见光易氧化,颜色变深,使空白值增高。笔者经实践,以氯仿萃取提纯变色的二苯碳酰二肼,可有效地降低空白值。 1 二苯碳酰二肼的提纯称取2g(或适量)深色二苯碳酰二肼于50ml烧杯中,加20ml分析纯氯仿,用玻璃棒搅拌5min;用中性定性滤纸过滤,弃其滤液,滤渣备用。如滤渣颜色仍较深,可反复萃取至呈白色或浅粉红色。通常,萃取分离2次,即 相似文献
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对比了6种酸体系对二苯碳酰二肼光度法测量六价铬的影响,得出盐酸体系步骤简化。分析速度快,易操作。线性关系、精密度、准确度能得到保证。 相似文献
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本文提出了Cr(Ⅵ)-二苯碳酰二肼体系的高灵敏度流动注射分析法,结合离子交换分离、酸性高锰酸钾氧化法,测定了含还原性物质较多的城市废水中的Cr(Ⅵ)和总Cr。本方法回收率89%~103%,相对标准偏差0.25%~2.5%。 相似文献
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二苯碳酰二肼光度法测定水中六价铬方法的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
对比了6种酸体系对二苯碳酰二肼光度法测量六价铬的影响,得出盐酸体系步骤简化。分析速度快,易操作。线性关系、精密度、准确度能得到保证。 相似文献
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本文对二苯碳酰二肼分光光度法测定地表水及工业废水中六价铬的样品预处理方法提出了改进措施。改进方法准、快、筒、省,符合环境监测分析要求。用该方法对样品进行预处理后分析,其结果与文献[1]一致。 相似文献
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简要介绍了二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬时,几种减小浊度对测定产生影响的较为适用、快捷的预处理方式. 相似文献
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建立了纤维素滤膜采样、超声波提取、二苯碳酰二肼分光光度法测定环境空气PM2.5中六价铬的方法.采样前滤膜用硝酸溶液净化以去除空白,碳酸氢钠溶液浸渍以降低六价铬的转化.稳定性试验表明常温下样品保存期不超过2天,冷冻条件下可保存10天.样品用碳酸氢钠溶液和超声波提取优于热水提取.浓度低于1 mg/L的铁、镁、钼和钒不干扰六价铬分析.方法简单灵敏,检出限0.1ng/m3,实际样品平行测量相对偏差为5.9%~18%,加标回收率为76%~92%,可应用于环境空气中六价铬的测定. 相似文献
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为了更好地执行"水污染防治法",国家环保局1987年3月14日批准以下二十九项水质分析方法国家标准并于1987年8月1日起实施:1.GB7466-87水质-总铬的测定2.GB7467-87水质-六价格的测定-二苯碳酰二肼比色法3.GB7468-87水质-总汞的测定-冷 相似文献
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本文介绍了一种测定Cr~(6+)的方法——磷酸三丁酯(TBP)萃取法,即用萃取剂(TBP)萃取工业废水中的Cr~(6+),然后分取有机相,再向有机相中直接加入二苯碳酰二肼,用72型分光光度计测定溶液的吸光度。 一、仪器与试剂 仪器 72型分光光度计 试剂 磷酸三丁酯,1%二苯碳酰二肼丙酮溶液,硫酸(1∶1),浓盐酸,1.0微克/毫升六价铬标准溶液(分析纯或优级纯)。 相似文献