饮用水中氨基甲酸酯农药的高效SPE提取与高灵敏度HPLC分析

用于饮用水中克百威 (Ｃａｒｂｏｆｕｒａｎ)及草肟威 (Ｏｘａｍｙｌ)分析的ＥＰＡＭｅｔｈｏｄ 5 3 1 2于 2 0 0 2年 1 1月 2 9日正式生效 .该方法在Ｗａｔｅｒｓ专为氨基甲酸酯农药优化的ＡｌｌｉａｎｃｅＨＰＬＣ系统上完成方法开发与验证 .新修订的方法对农药分析有更严格     

新型固相萃取小柱用于三嗪类除草剂及代谢物的样品预处理

三嗪类除草剂作为预防农田杂草生长的农药在世界范围内广泛使用,如在美国中部,每年要使用数千吨这类除草剂于玉米田中.由于农药的流失及代谢物的产生,地表水常常被污染.环境监测部门对自然水域中三嗪类除草剂的监测非常重视.美国国家环保局(EPA)的标准对饮用水中三嗪类化合物的限制为 3μg·l~(-1);欧洲共同体(EC)的标准对三嗪类农药的限制为0.1μg·l~(-1),水中所有的农药含量不超过0.5μg·l~(-1).饮用水中三嗪类化合物的测定方法可按照EPA方法50F和505所推荐的方法,检测限可达ppt水平.     

测定水中农药残留的新方法

应用已研制出的酶片和显色基质片快速测定水中有机磷和氨基甲酸酯农药. 这种方法能够在田间没有仪器的情况下检测农药的危险水平.对于大多数有机磷氨基甲酸酯农药,其检测灵敏度在見0.1—3.0ppm范围.方法具有快速、经济,容易在田间现场使用的特点。     

有机化合物水中溶解度的测定与估算

本文介绍用摇瓶法、产生柱法和动态联柱高效液相色谱法等方法测定有机化合物在水中溶解度的研究方法,同时给出了某些农药、硝基多环芳烃和氯苯类化合物的水中溶解度的实验数值.     

有机化合物水中浓度度的测定与估算

本文介绍用摇瓶法，产生柱法和动态联液相色谱法等方法测定有机化合物在水中溶解度的研究方法，同进给出了某些农药，硝基多环芳烃和氯苯类化合的水中溶解度的实验数值。     

使用安捷伦J&W DB-35ms超高惰性色谱柱和DB-XLB色谱柱对水中低于μg·L~(-1)级的有机氯农药和除草剂进行GC/μECD法分析

本文中使用安捷伦SPEC C18AR固相萃取膜盘成功萃取了水中的有机氯农药残留和除草剂.使用双柱配置的GC/μECD系统进行检测,安捷伦JW DB-35ms UI超高惰性色谱柱作为分析柱,DB-XLB色谱柱为确认柱.该方法为浓度接近或低于最大污染限值的含氯有机物提供了高度灵敏的分析方法.根据预估的分析物萃取浓度,方法使用的校准范围为1—100 ng·mL~(-1).分别对0.01μg·L~(-1)的加标水样和一个自来水水样进行了萃取和分析,结果证明可满足水中的有机氯农药残留和除草剂的测定.     

应用生物配体模型研究湘江水体中铜的生物有效性

为评估湘江水体中铜的生物有效性,通过铜对青鳉的急性毒性实验确定铜对青鳉的半致死浓度(LC₅₀),然后利用生物配体模型(Biotic Ligand Model, BLM)确定青鳉的累积半致死浓度(LA₅₀)。同时对湘江水样的预测结果表明,铜对青鳉的LA₅₀为12.43 nmol?gw^-1;BLM预测的与实验观测的LC₅₀差异倍数小于2,表明BLM预测结果非常准确。在此基础上预测铜对青鳉LC₅₀预测范围为344.70～761.96 μg?L^-1。湘江各点水质最终急性值(FAV)相差不大(11.04～14.25 μg?L^-1),但水中溶解态铜含量相差较大(0.29～10.48 μg?L^-1),同时毒性单位值(TU)相差较大(0.06～1.48 μg?L^-1),其中最小值在舂陵水入湘江下游采样断面,最大值在株洲断面。在全部调查断面中,只有株洲断面TU大于1(1.48),说明株洲断面水中铜含量超过了该断面水中BLM确定的标准最大浓度1.48倍。     

高尔夫球场土壤和水中毒死蜱农药残留的测定

介绍了土壤和水样中毒死蜱农药残留的测定方法 ,并应用该方法调查了某地高尔夫球场使用毒死蜱农药后对周围土壤和地表水的污染影响。测定结果表明 ,在调查区范围内 ,地表水中毒死蜱农药的浓度小于 0 .4μg/L。参照国外有关标准 ,它低于美国健康与福利部 (MHW)制定的高尔夫球场饮用水中允许的残留值 (毒死蜱 :4μg/L )。     

固相微萃取在评价沉积物中菊酯类农药生物有效性及生物累积中的仿生研究

菊酯类农药已广泛用于农用、卫生、渔业等领域,因高疏水性累积于沉积物中的此类污染物的生物有效性评价对环境风险研究具有重要意义。采用PDMS(聚二甲基硅氧烷)高聚物作为固相微萃取材料,基于热力学平衡微损耗性方法测定了沉积物孔隙水中高效氯氟氰菊酯、联苯菊酯、氯菊酯和甲氰菊酯的自由溶解态浓度(Cfree);同时将PDMS上菊酯类农药的浓度与菲律宾蛤仔体内生物累积浓度的相关性进行了比较研究。结果表明,该方法可以准确测定菊酯类农药在沉积物孔隙水中的Cfree(23.3~255 ng·L-1)并用于评价此类物质(菊酯类农药)的生物有效性;菲律宾蛤仔对四种菊酯类农药的富集系数(BCF)为27.8~301,相对较小;菊酯类农药在PDMS上的浓度和菲律宾蛤仔体内的浓度满足lg Cb,lip=11.64lg CPDMS-51.29(R2=0.980)的定量关系,相关性极显著(P=0.009)。但生物—沉积物富集系数(BSAF)和PDMS-沉积物富集系数(PSAF)的分析比较发现,基于PDMS和生物体内菊酯浓度极显著相关的仿生应用还有待污染物在菲律宾蛤仔体内生物转化数据的进一步补充和校正。     

高尔夫球场土壤和水中毒死蜱农药残留的测定

介绍了土壤和水样中毒死蜱农药残留的测定方法,并应用该方法调查了某地高尔夫球场使用毒死蜱农药后对周围土壤和地表水的污染影响,测定结果表明,在调查区范围内,地表水中毒死蜱农药的浓度小于０．４μｇ／Ｌ,参照国外有关标准,它低于美国健康与福利部（ＭＨＷ）制定的高尔夫球场饮用水中允许的残留值（毒死蜱：４μｇ／Ｌ）。     

水中痕量含氯除草剂的在线富集及自动样品净化的简单快速方法

在线富集分析了酸化水中的8种含氯除草剂:毒莠定,草灭平,麦草畏,灭草松,2,4-D,滴丙酸,2,4,5,-T,P三氟羧草醚.这些除草剂可以在少于2 mL的水中进行分析,运行时间在15 min以内.使用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱用于捕获分析物,Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱用于分析,一个两位六通阀用于色谱柱切换.通过毒莠定和滴丙酸的标准曲线,从而验证了水中这些农药定量方法的系统适应性.自动样品净化省去了样品制备时繁杂的固相萃取(SPE)程序.Agilent 1260 Infinity LC系统的灵敏度可以达到EPA(美国环境保护署)方法的检出限要求,而且只需使用少于EPA官方方法所要求的样品量的十分之一.     

高效液相色谱-荧光法测定水中,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

建立了水样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法.水样经乙酸乙酯提取后,运用N-甲基咪唑-乙腈(NMIM-CAN)(1+1)、三氟乙酸酸酐-乙腈(TFAA-CAN)(1+1)在避光条件下进行柱前衍生化反应,反应20min后,用高效液相色谱-荧光检测器进行测定结果表明,水中甲维盐添加浓度在0.0001-0.O1mg ·l-1范围,方法的回收率为78.4% -115.2%,变异系数为3.0%-11.3%,方法最低定量限为0.0036mg·l-1方法的灵敏度、精密度和准确度完全满足农药残留分析的要求.甲维盐在巢湖水中的残留量低于该方法的检出限,稻田水中的残留量为0.54mg·l(-1).     

饮用水或地表水中低浓度农药的扫描分析方法

欧洲市场对农药分析有特殊的要求 :饮用水中每一种农药及每一种转化产品的浓度不得超过 0 1μｇ·ｌ- 1 (ｐｐｂ) .这一规定要求检测方法能够在不同基质中搜寻低浓度、宽范围的不同化合物 ,同时排除干扰物质 .如此复杂而苛刻的要求 ,需要采用梯度方法及二极管矩阵检测手段的ＨＰＬＣ系统来完成 .二极管矩阵检测器可以帮助鉴定峰的归属 ,确定色谱峰的“纯度” ,并且在每一种化合物紫外光谱吸收最大的波长下进行检测 ,从而优化每种物质的检测灵敏度 .梯度的准度与精度 ,色谱输液系统平稳输液的能力 ,以及检测器的性能对农药分析的成功与否皆…     

快速测定水中有机磷农药方法的研究

研制出一种能快速测定水中有机磷农药的植物酯酶片和底物片。这种酶片和底物片具有价格低,易获取、稳定性好等优点,适用于野外无仪器设备条件下快速检测有机磷农药危险水平,对常用几种有机磷农药来说,其检出限在０．０４－１０．０ｍｇ．ｌ＾－１范围。     

尼龙网固相乙酰胆碱酯酶检测有机磷农药

用尼龙网固相乙酰胆碱酯酶检测水中有机磷农药,硫逐或硫逐硫赶磷酸酯类有机磷农药经过氧化后,增强了对胆碱酯酶的抑制作用。对10种有机磷农药测定的结果表明,检测灵敏度比不氧化要提高几个数量级,标准偏差<±5％。尼龙网固相乙酰胆碱酯酶稳定,适于野外污染水的定性检测。     

采用一台气相色谱系统检测水质标准中四类有机化合物

本文采用1台Agilent 7890B气相色谱系统完成水中4类有机化合物的检测.水中4类有机化合物分别为:7种苯系物(BETX)包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯;5种挥发性卤代烃包括三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯;8种有机氯农药包括α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT;7种有机磷农药包括敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷.优化顶空进样条件,采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析.其中,对添加挥发性卤代烃(添加浓度分别为三氯甲烷4.00μg·L-1,四氯化碳2.00μg·L-1)及苯系物(添加浓度为400μg·L-1)的水样进行测定,各目标化合物的相对标准偏差RSD均小于2.5%.同时,对水中有机氯、有机磷农药进行分析,得到有机氯的相对标准偏差RSD范围为0.97%—3.7%,回收率范围为89.5%—104.9%.有机磷的相对标准偏差RSD范围为1.45%—2.94%,回收率范围为90.4%—98.8%.     

蔬菜常用农药在地下水中残留风险评估

为明确蔬菜常用农药在地下水中的环境风险,运用China-Pearl和SCI-GROW模型开展地下水环境暴露评估,并根据我国成人和儿童暴露参数推导25种农药预测无效应浓度(PNEC)。研究发现,25种农药PECgw为0~18.340μg·L-1,成年人PNECgw为0.003~19.654 mg·L-1,儿童PNECgw为0.001~23.253 mg·L-1。成年人和儿童的RQgw值均小于1,表明25种农药按照登记用量使用,我国成人和各年龄阶段儿童直接饮用施用农药区域地下水的环境风险可接受。     

气相色谱法测定水中有机磷农药残留量

本法采用火焰光度检测器气相色谱法,同时测定水中乐果,敌敌畏,甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷和奎硫磷等农药,上述农药在14min内全部出峰,最低检测浓度为2.3—18μg/l,混合水样加标回收率在85.7％—95.3％之间.     

羟乙基-β-环糊精对农药的增溶与毒性影响

研究了羟乙基-β-环糊精（HECO）对三种疏水性有机农药（甲基对硫磷、呋喃丹和五氯酚）和增溶作用和对甲基对硫磷生物毒性的影响，结果表明，HECO的存在使三种农药在水中的溶解度显著增加，增溶作用于是由于农药与HECD形成包合物而引起的，HECO的存在不影响甲基对硫磷的生物毒性。     

固相萃取气相色谱法测定水中氯苯类化合物和有机氯农药

氯苯类化合物和有机氯农药在水中含量低,但化学性质稳定,不易降解,进入人体内有富集作用,严重危害人类健康,加强对此类污染物的监测具有重要意义.