地表水样品自然沉降时间对总磷测定结果的影响分析

地表水中总磷含量高低是评定水质优劣的一项重要指标,分析数据表明丰水期中总磷主要来源于泥沙中吸附的有机磷和无机磷,而溶解态磷含量较少;水样中总磷含量随着自然沉降时间的延长而逐渐降低.因此样品采集回来后样品的自然沉降时间是影响地表水中总磷测定结果的一个主要原因之一.     

地表水泥沙与总磷测定值的相关性分析

为研究总磷与泥沙之间的质量浓度关系,采集了三峡库区7个断面的地表水样品,通过筛分、滤膜过滤等方式,分离了水样中不同粒径的泥沙,得到含不同泥沙质量浓度的水样,并同步分析了水样中泥沙和总磷的质量浓度.结果表明,在丰水期,总磷主要来源于泥沙中吸附的有机磷和无机磷,而溶解态磷较少.泥沙与总磷质量浓度可以用线性关系和对数关系模拟,泥沙是影响地表水中总磷测定结果的主要原因之一.     

离心法去除地表水中浊度对总磷测定的影响

用过硫酸钾-钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷时,水样浑浊对测定有严重的影响。一般采用浊度-色度补偿法[1]或消解液过滤法[2]以消除浊度对测定的干扰,但这两法都有不足之处。今采用离心法来消除浊度取得了很好的效果。1　试验11　主要仪器和试剂ＬＸＪ-Ⅱ型离心机;其他仪器及试剂同文献[1]。12　测定水样消解,均按文献[1]有关内容进行。消解液过滤法:用中速滤纸将消解液滤入50ｍＬ比色管中,再用水洗烧瓶及滤纸,一起并入比色管中,加水至刻度,显色步骤同文献[1]。离心法:先定容至50ｍＬ,分别加入抗坏血酸溶液1ｍＬ和钼酸盐溶液2ｍＬ[1],显色…     

地表水中总磷监测的质量控制

分析了地表水中总磷监测过程中的质量控制方法，着重讨论了空白实验，检测限的计算校准曲线的回归与检验，标准品的测定，空白实验的质量控制图等。     

过硫酸钾-钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷的若干影响因素

当采用过硫酸钾 -钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷时 ,实验用具塞比色管以及水样浑浊等诸多因素均对测定结果有一定影响 ,现就工作中的实际情况 ,谈一些经验和处理方法。1　比色管化学实验室所用的玻璃器皿 ,大多数是含有少量碱金属的硼硅酸盐 ,在实验条件下 ,能生成痕量硅钼蓝 ,对磷的测定引入正误差。因此 ,对于新的比色管 ,必须先进行与样品测定完全相同的分析处理 ,测定其空白吸光值 ,空白吸光值较高的比色管 ,宜经过多次消解、测定 ,若空白值仍然偏高 ,则该比色管必须剔除。2　浊度若水样浑浊 ,一般采用浊度 -色度补偿法作补偿校正以…     

微波消解-离子色谱法测定地表水中痕量总磷

总磷是评价河湖地表水富营养程度的重要指标,但现阶段测定总磷常用的钼酸铵分光光度法、流动注射法、电感耦合等离子体发射光谱法等灵敏度较低,不能满足地表水I类质量标准中对总磷的测定需要。为降低总磷测定方法的检出限,将环境监测实验室常用的微波消解前处理技术和离子色谱的测定方法相结合,优化微波消解和离子色谱条件,方法检出限可达0.002 mg/L,能够满足总磷质量浓度低于0.01 mg/L地表水的测定需求,同时具有较强的抗浊度和色度干扰能力,准确度和精密度较好,自动化程度高,便于推广普及。     

地表水总磷测定中现场前处理方式及分析方法比对研究

针对目前地表水总磷测定中样品采集和分析过程普遍存在的技术问题,选取多泥沙河流(长江、黄河)、感潮河段(浙闽片区)、湖库(太湖流域) 3类典型水体的多个点位,以及代表一般河流(除多泥沙河流和感潮河段以外的河流)水体的点位为研究对象,探讨不同现场前处理方式和分析方法对总磷测定结果的影响。结果表明:现场前处理方式是影响总磷测定结果的主要因素,总磷浓度与浊度呈正相关。对于地表水采样,建议一般河流(沉降30 min后,浊度<50 NTU)采用沉降30 min的现场前处理方式,泥沙含量大的水体(沉降30 min后,浊度≥50 NTU)采用4000 r/min离心2 min的现场前处理方式,多藻类湖库水体采用63μm筛过滤的现场前处理方式。可通过浊度色度补偿消除实验室比色干扰。     

测定地表水中总磷时去除浊度干扰的方法比较

测定地表水中总磷可采用过硫酸钾消解--钼锑抗分光光度法,分析时取混合水样,摇匀后连同悬浮物一起经过硫酸钾消解,显色测定.江河水体样品多数较浑浊,对测定结果有严重干扰,一般采用浊度-色度补偿法[1](简称补偿法)去除,但是,当样品只有浊度影响时,用消解液过滤法(简称过滤法)和离心法去除,结果也很满意.     

地表水中总磷测定方法的改进

对用钼酸铵分光光度法测定地表水中总磷时工作曲线的绘制、消解时间和浊度补偿等进行了试验。结果表明,绘制工作曲线时可不进行消解处理;样品测定时可缩短消解时间;试样中有浊度时可用离心法替代浊度补偿法。     

地表水总氮总磷联合消解测定方法的研究

针对目前我国文献中总氮(TN)和总磷(TP)联合消解测定的试验条件差异较大的问题,通过与标准方法对比。建立了一种地表水总氮和总磷联合消解测定的方法。当水样量为25ml时,过硫酸钾和氢氧化钠的加入质量分别为0.5g和0．12g,可同时满足2个项目的消解要求。该方法操作简单快速,可应用于地表水的检测。     

前处理方法对水体总磷测定值的影响研究

研究了水样静置30 min和全部混合立即测定2种前处理方法对江苏省环太湖15条主要出入湖河流总磷测定值的影响,结果表明,采样后静置30 min测定的总磷浓度较低,仅为全部混匀立即测定总磷浓度的46%~80%;水体中漂浮水华蓝藻数量是影响2种前处理方法总磷测定结果差异性的重要因素,去除漂浮水华蓝藻较多的7条入湖河流监测数据后,静置30 min测定的总磷浓度为全部混匀立即测定总磷浓度的71%~80%。提出,基于不同的测定目的,应有针对性地选择总磷前处理方法,在水环境质量状况评估时,可参照国家标准或最新技术规定的前处理方法执行,以保证总磷浓度的可比性;在进行总磷入湖通量研究时,建议采用全部混合立即测定的前处理方法,以反映水体中实际总磷浓度;在不同国家水体总磷浓度比较时,建议采用相同的前处理方法进行总磷浓度测定。     

三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量磷的方法建立及在新安江水库的应用

建立了三重四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS)测定地表水中痕量总磷、溶解态磷、颗粒态磷的方法,确定了 ICP-MS/MS测定水中磷的仪器参数及氧气流量.研究了该方法检测水中磷元素的检出限、精密度、正确度,探索了浊度、色度及砷、铬、硫的存在对ICP-MS/MS测磷的影响.结果表明,采用高纯氧气反应ICP-MS/MS法可对地表水中的各形态痕量磷进行质量浓度检测,该方法的检出限可达0.24 μg/L,磷元素在1.00～1 000 μg/L质量浓度范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 5,加标回收率为92％～103％.该方法检测速度快,抗浊度、色度及共存元素(砷、铬、硫)干扰的能力强.对新安江水库4个季度的总磷、溶解态磷、颗粒态磷进行测定,结果表明,水库总磷平均质量浓度为10～20 μg/L,ρ(溶解态磷)/ρ(总磷)为42.4％～50.9％.该方法可以满足地表水中痕量磷的快速测定及形态分析.     

地表水水样自然沉降放置试验与讨论

本文用四种方式对地表水样品的自然沉降在采样环节还是在分析环节进行实验,对BOD5、CODMn、CODcr之类分析时不需对样品进行预处理的项目有一定影响,自然沉降在分析环节的监测结果低于在采样环节的监测结果;对氨氮、总磷之类分析时需对样品进行预处理的项目影响几率基本持平。     

ICP-MS法测定环境水样中总磷

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测试环境水样中总磷的方法,探讨该方法与传统的光度法在监测结果之间的差异性。结果表明,该方法的检测限可达6×10-4mg/L,加标回收率在92%~103%之间。氦气碰撞模式可有效解决复杂水样消解后的基体干扰问题,实现对总磷的测定。     

离子色谱法测定地表水中总氮

采用碱性过硫酸钾消解水样,OnGuardⅡBa柱萃取、过滤,去除消解液中大量硫酸盐,离子色谱法测定地表水中总氮含量。试验表明,方法在0ms／L～20．0mg／L之间线性良好,相关系数r为0．9994,方法检出限为0．007mg／L。该方法与国标法同时测定标准物质,测定值均在定值范围内,6次平行测定结果的RSD分别为2．3％和1．8％,地表水样的加标回收率为95．7％～105％。实际水样的测定结果与国标法比对,无明显差异。     

离子色谱法测定油田采出水中总氮和总磷

油田采出水经光电催化氧化法处理后,有机物和油被充分降解,用离子色谱法测定 NO3-、PO3-4,5次测定结果的 RSD为3．1％～5．8％。该方法测定出水中 NO3-、PO3-4质量浓度可代表除油处理后原水中总氮、总磷质量浓度,与分光光度法测定原水中总磷、总氮的结果相比,重现性好、耗时少。     

氯化铵-火焰原子吸收光谱法测定地表水中的总铬

应用原子吸收法测定水样中的总铬,在不同条件下对空白样品、标准样品和实际样品进行试验分析,进一步验证了方法的准确度和精密度,加标回收率在96.8%-103%之间,相对标准偏差为2.1%。试验表明,该方法准确可靠,实际操作具有可行性,适用于工业废水和受污染地表水中总铬的测定。     

常州市老城区水体有机污染分布特征及原因初探

为了老城区河道的合理整治,采用总有机碳（TOC）分析仪对常州市老城区3条河流及区域内浅层地下水的14个采样点水样进行3个月的总有机碳含量检测。老城区水环境受到不同程度的有机污染,某些地下水的TOC含量高于地表水,原因为地表水补给地下水,且老城区水体污染源主要来源于周边地区的生活污水,并受到关河、雨水等的影响,这为常州市老城区水污染治理提供了依据。     

氨氮实验室空白偏高的影响因素研究

利用排除法对影响氨氮实验室空白测定的各种因素进行了考察。结果表明,固定剂硫酸的添加不会引起空白值偏高。滤纸因含有铵盐会引起空白偏高,但可采取用去离子水浸泡的方法消除。絮凝沉淀过程中应避免将水体pH调至9.0左右。在水体pH=9.0左右时,沉淀物颗粒尺寸最小,过滤时渗入滤后液中,影响吸光度;过滤后的滤液pH会降低,导致滤液中重新析出沉淀物,也影响吸光度。