流动注射-荧光熄灭法测定水中的铜

采用单通道流动注射 -新试铜灵荧光熄灭法测定水环境中重金属离子Cu(Ⅱ )。在新试铜灵的浓度为 2 5×10 - 5mol L ,激发波长为 2 81nm ,发射波长为 419nm下 ,Cu(Ⅱ )浓度为 0 12 5～ 5mg L范围内 ,荧光强度与Cu(Ⅱ )浓度呈线性关系 ,检出限 0 0 76mg L ,进样速率 90次 min ,对 3mg L的Cu(Ⅱ ) 10次测定的相对标准偏差为 0 32 %～ 2 97% ,河水和矿井水中加标回收率为 95 %～ 10 5 %。该方法选择性好 ,适合于水环境大批量样品中微量铜的快速测定     

便携式分光光度法快速测定水中铬方法研究

对3种便携式分光光度计快速测定水中铬的方法进行了优化和比对研究。结果表明:JH916检测仪快速测定水中铬的方法检出限(0.006 mg/L)低于ZZW-Ⅱ测试仪和PORS-15V光谱仪的方法检出限(分别为0.07 mg/L和0.03mg/L),在突发性环境污染事故应急监测中,JH916检测仪具有相对较高的灵敏度。ZZW-Ⅱ测试仪和JH916检测仪快速测定水中铬的方法精密度相近,其测定结果相对标准偏差(RSD)均未超过6.4%(n=6),PORS-15V光谱仪快速测定水中铬的方法精密度稍差,其相对标准偏差(RSD)最大值为13%。测定实际样品时,加标回收率分别为77.5%~110%(ZZW-Ⅱ测试仪)、78.0%~108%(PORS-15V光谱仪)、80.0%~95.0%(JH916检测仪)。3种便携式分光光度计与实验室分析方法相比,测定结果相对偏差较大,相对偏差最大值分别为-27%(ZZW-Ⅱ测试仪)、-11%(PORS-15V光谱仪)、-15%(JH916检测仪)。     

利用流动注射方法测定污水中的总磷

应用FIA6000+型全自动流动注射分析仪,对地表水和污水处理厂进出水的总磷进行测定。方法测定的线性范围为0.02~2 mg/L,检出限为0.004 mg/L,加标回收率范围97.2%~103%。通过与国标方法 GB 11893-89进行比较,证明其适用于地表水或受污染较轻的水样中总磷的分析,并证明通过超声波消解法可提高固体颗粒多污染严重的水样的消解效率。     

GC和HPLC测定环境水体中苦味酸的分析方法比较

文章分别建立了气相色谱法电子捕获检测器(GC-ECD)和高效液相色谱法紫外检测器(HPLC-UVD)测定地表水中苦味酸的分析方法,并比较了2种方法在实际应用过程中的优缺点。GC-ECD测定方法是将苦味酸经次氯酸钠氯化衍生,再用正己烷振荡萃取后进行气相色谱分析。通过对萃取溶剂和次氯酸钠加入量等萃取条件优化,苦味酸方法检出限为0.000 5 mg/L,线性范围为0.002~0.08mg/L,加标回收率为74.2%~103%,相对标准偏差为1.9%~3.4%。HPLC-UVD测定方法是水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,由紫外检测器进行分析,无需萃取浓缩。通过液相色谱条件优化,苦味酸方法检出限为0.03 mg/L,线性范围为0.1~2.0 mg/L,加标回收率为85.4%~105%,相对标准偏差为4.3%~7.3%。2种方法均能满足地表水水质监测要求,其中GC-ECD方法灵敏度和准确度都较高,适合痕量样品的检测,而HPLC方法快速简便,适合大通量的筛查分析。     

标准HJ789编制中对方法特性指标的研究

本文研究了标准《水质乙腈的测定直接进样/气相色谱法》(HJ789-2016)编制工作中本实验室通过实验得到的方法特性指标。通过实验结果,该方法检出限为31.1μg/L,测定下限为124μg/L,相对标准偏差范围为0.9%~5.8%,加标回收率范围为96.3%~98.4%。     

气相色谱-质谱法同时测定水源水中苯胺、四乙基铅、黄磷、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

建立了气相色谱-质谱法同时测定水源水中苯胺、四乙基铅、黄磷、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的分析方法,与传统分析方法相比,该方法具有简便、快捷等特点。在0.010~1.00mg/L范围内线性良好,准确度高,加标回收率为89.2%~97.5%,相对标准偏差为2.1%~5.9%,方法检出限为0.0001~0.002mg/L。     

菌渣中阿维菌素残留检测方法及其无害化工艺研究

文章建立了简单、快速的阿维菌素菌渣中阿维菌素残留量高校液相色谱检测方法以及利用水热法处理阿维菌素菌渣。采用固相萃取-高效液相色谱检测方法测定阿维菌素菌渣中阿维菌素残留量,提取剂为乙腈/水=4/1(V/V),采用HLB固相萃取柱进行净化。加标回收率90.3%~107.3%,相对标准偏差(RSD)为3.00%~5.69%,阿维2菌素标准曲线线性相关系数R~2=0.999 6,线性范围为1.0~1 000 mg/L。利用正交实验,水热法处理阿维菌素菌渣,在190℃的温度下处理2 h后,菌渣中阿维菌素残留量由991.30降至0.84 mg/kg,去除率达99.92%。处理前后的菌渣与有机肥标准作对比,除含水率外其余检测指标均达到有机肥标准要求。该项研究为阿维菌素菌渣的资源化利用提供了理论依据。     

反相高效液相色谱法测定湿地根际土壤11种有机酸

研究了反相高效液相色谱法同时测定湿地植物根际土壤溶液中11种低分子有机酸的优化方法。探索了柱温、波长、流速、流动相中的pH值以及有机改良剂对检测效果的影响,并进一步验证方法的精密度、加标回收率、检测限等指标。结果表明,采用Waters Atlantis T3 C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,在柱温为35℃,紫外检测波长210 nm,流动相为磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L,pH 2.5)与乙腈(ACN)混合溶液,在流速0.7 m L/min时,进行梯度洗脱分离。该方法加标回收率在95.6%~103.9%,相对标准偏差在0.3%~5.2%,各酸峰面积与质量浓度线性关系良好(R2≥0.999)。该方法成功用于介质复杂的环境样品中低分子有机酸的检测,2014年4月采集的2种湿地挺水植物根际与非根际土壤溶液检测主要存在草酸与丙二酸。芦苇土壤溶液中草酸总计15.83 mg/L,丙二酸总计18.10 mg/L;扁秆藨草土壤溶液中草酸17.90 mg/L,丙二酸总计17.05 mg/L。2种植物中,根际土壤溶液中丙二酸含量均高于非根际土壤溶液。     

离子色谱法测定工业废水中的叠氮化物

建立了离子色谱法检测工业废水中叠氮化物的方法。叠氮化物线性范围为0.01~1mg/L;相关系数r为0.9999;重复性(n=6)相对标准偏差5.0%;检测限为0.001mg/m L;加标回收率为95.0%~105.0%。证明该方法用于检测工业废水中的叠氮化物具有快速、简便、准确且样品处理简单等优点。     

紫外分光光法测定苯胺类化合物的注意事项及解决方法

对国标法(GB 11889-89)中的N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法测定水中苯胺类化合物进行了深入研究,同时指出了苯胺类化合物测定全过程中应注意的问题及解决方法。应用改进过的方法测定水中苯胺类化合物,方法快速、准确、简便,检出限为0.03 mg/L。应用该方法分别对金华市地表水及工业废水中的苯胺类化合物进行检测,加标回收率为93.1%~104%。     

顶空气相色谱法测定地表水中吡啶

采用顶空进样、毛细管柱HP -INNOWAX分离、GC -FID测定地表水中吡啶。水样顶空时通过加碳酸钠盐大幅度降低了检出限 ,最低检出浓度达到 0 0 2mg/L。本法加标回收率为 96 5 %～ 10 1% ,变异系数为 7 8%～ 9 8%。     

在线树脂富集流动注射法测定水中痕量酚

研究了用流动注射分析中的流体动力学注入技术与在线树脂富集相结合的方式，富集水中痕量苯酚，以４－氨基安替比林比色法测定的方法。结果表明，当进样频率为２４个样品每小时时，方法的检出限为０．０５ｍｇ／Ｌ，线性范围为０．０５～７ｍｇ／Ｌ；对水中苯酚重复测定１０次，相对标准偏差小于２％；回收率为９９％～１０５％。     

废水中铜的纳米金共振散射光谱分析

在HAc-NaAc介质中,二价铜被抗坏血酸还原成亚铜离子,并与新铜试剂生成黄色的络合物,该络合物对纳米金在580nm处的共振散射光有较强的吸收,导致其共振散射强度降低,其共振散射强度降低值ΔI与铜的浓度成线性关系,据此建立一种测定痕量铜的共振散射光谱分析方法。在选定条件下,铜含量在0.02～2.54μg/mL范围内与ΔI值呈良好的线性关系,其回归方程为ΔI580nm=87.2C+2.2,相关系数R为0.9983,检出限为0.001μg/mL,用于废水中铜的测定,结果满意。     

土著微生物修复城市小型湖泊实验研究

利用生物制剂及生物修复技术对鞍山市英泽湖进行了净化治理.研究结果表明,经过8～30 d的生物净化,该湖水中的COD、植物营养元素浓度及浊度都有了大幅度的下降.其中COD降至20 mg/L以下,去除率达到70%以上;氨氮降至0.2 mg/L以下,去除率达97%;总磷降低至0.02 mg/L以下,去除率达到60%以上;浊度...     

优势微生物强化水解—多级接触氧化工艺处理屠宰废水

结合工程实例,本文对优势微生物强化水解—多级接触氧化处理屠宰废水工艺及设计体会进行了讨论。设计进水COD、BOD5、SS、NH3-N、动植物油为2300~2700mg/L、900~1300mg/L、600~800mg/L、100~120mg/L、70~90mg/L,出水为90mg/L、20mg/L、60mg/L1、0mg/L1、0 mg/L。实际运行结果表明:主要出水指标COD、BOD5、SS、NH3-N、动植物油的去除率分别可达到97.9%、98.6%、93.7%、93.4%、90.7%。该工艺具有占地少、建设成本低、运行可靠、稳定达标、剩余污泥少、运行成本低、维护简便等优点。     

改性柚皮粉对水中Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的吸附

基于柚皮中富含纤维素、木质素、多糖等可与重金属发生络合、螯合作用的物质,将农林及生活废弃物柚子皮作为重金属离子的吸附剂。采用经NaOH改性的柚皮粉吸附水中Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)。考察了pH、吸附时间、改性柚皮粉用量以及Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)初始浓度等因素对吸附的影响,测定了吸附等温线,对等温吸附规律及动力学进行了探讨。结果表明,pH、吸附时间、改性柚皮粉用量、Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)初始浓度等因素对吸附效果均有影响。吸附Cu(Ⅱ)的适宜条件为:pH5.4～5.5,吸附时间10min,改性柚皮粉用量0.2g/100mL,Cu(Ⅱ)初始浓度20～80mg/L。在该条件下,Cu(Ⅱ)去除率达95%以上。吸附Zn(Ⅱ)的适宜条件为:pH5.5～5.6,吸附时间60min,改性柚皮粉用量0.4g/100mL,Zn(Ⅱ)初始浓度小于80mg/L。在该条件下,Zn(Ⅱ)去除率达90%以上。等温吸附规律可用Freundlich和Langmuir模式较好地描述,吸附呈单分层形式,吸附性能良好。吸附动力学规律符合准一级、准二级和Elovich动力学模型。     

应急监测水中N-甲基哌嗪的气相色谱法

采用气相色谱直接进样法测定了水中N-甲基哌嗪,在3min内完成整个分析过程。直接进水样经毛细管柱分离水中的N-甲基哌嗪,用GC/FID测定,以保留时间定性,峰高定量。在浓度范围为8.44～80.32mg/L时,相对标准偏差为1.8%～2.9%,标准偏差为0.19～1.5mg/L。样品加标回收率为81%。标准曲线的相关系数为0.9992。检出限为0.08mg/L。      

连续流动分析法测定水质中高锰酸盐指数的方法研究

研究建立采用连续流动分析法测定水中高锰酸盐指数的分析方法,方法的检出限为0.04 mg/L,测定范围为0.16-10.0 mg/L。实验表明测得的数据与采用国家标准方法测得的数据有较好的一致性,并且已应用于实际样品测定,结果令人满意。具有操作简单、灵敏度高、分析速度快、稳定性高且易于实现自动化分析。     

水中毒死蜱的固相萃取气相色谱测定法

建立水中毒死蜱的固相萃取——气相色谱FPD测定法。本方法的线性范围为0.25～5.00mg/L,回收率为94.2%,RSD为2.5%,检出限为0.25μg/L。该方法灵敏、准确,能很好地排除干扰,可满足水中痕量毒死蜱的测定。