固相萃取-毛细管气相色谱法测定水中的甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱（ECD）方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响。方法在10．0ug／L～50．0ug／L范围内线性良好,当采样体积为1．0L时,检出限为0．06ng／L,样品平行测定的加标回收率在79．6％-82．8％,相对标准偏差为2．5％。     

圆盘式固相萃取HPLC法测定饮用水中微囊藻毒素LR和RR

采用固相微萃取与高效液相色谱联用技术（SPE／HPLC）测定饮用水的微囊藻毒索,并对SPE的萃取条件和HPLC的色谱条件进行了优化,对SPE的多项参数,诸如萃取率、检出限及测定限以及准确度和精密度均作了测试。通过实际水样进行了分析,该方法测定MC—LR（LR型微囊藻毒索）的线性范围为0．5～50ug／L,相关系数为0．9992;测定MC—RR（RR微囊藻毒索）的线性范围为0．5—50ug/L,相关系数为0．9989。SPE法之优于LLE法主要在于分析过程快速,有机溶剂使用量大大减少,方法更适合于大量水样中有机污染物的现场取样处理。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中的痕量钼

介绍了用石墨炉（无火焰）原子吸收光谱法直接测定饮用水、地表水及废水中痕量钼的原理、过程，讨论了实验条件的优化、线性范围的选择，并对检出限、精密度和准确度做出评估。对钼标准物质（编号GBW199041）进行测定，测定结果与标准值相吻合。该方法测定的线性范围为0．0047mg／L-0．1000mg／L，检测限为0．0001mg／L，相对标准差为0．8％～1．6％，回收率为101%～107%，具有线性范围宽，简单，快速，准确等特点，在饮用水、地表水及废水中痕量钼的检测中具有很好的适用性。     

环境样品中汞的最佳消解方法选择

本文通过选取（COD〈5ug／L、5-10ug／L、10-50ug／L、〉50ug／L4个范围内的水样，分别用4种消解方法：直接加硝酸法、溴酸钾、澳化钾法、高锰酸钾-过硫酸钾法（近沸保温法和煮沸法）进行汞的测定。通过测定结果对比，确定了在不同COD值的情况下，选择冷原子吸收光谱法测汞的最佳条件。     

流动注射在线消解测定水中总氮的实验研究

采用流动注射在线消解测定水中总氮,分析速度快、检出限低、精密度和准确度较高。总氮质量浓度在200～2000μg/L与峰面积有良好的线性关系（r=0．9997）,方法检出限为0．0056mg／L。对水源水、地表水和废水样品的加标回收率测定中,均满足《生活饮用水卫生规范》对方法的要求。在水质检出中具有较好的应用价值。     

“甲基橙分光光度法测下水道中氯气含量”的标准化验证研究

详细阐述了在制定行业标准《城镇排水设施气体的检测方法》（cJ／T307—2009）子项“甲基橙分光光度法测下水道中氯气含量”时,检测数据的标准化验证过程。通过统计分析基础检测数据。确定了方法检出限为0．025lrJIg／L,测定下限为0．10mg／L,测定上限为1．00nqmg／L。样品浓度为0．300mg／L时,重复性相对标准偏差1．5％,再现性相对标准偏差1．7％,相对误差0．51％±1．94％。浓度水平0．700mg／L时,重复性相对标准偏差0．70％,再现性相对标准偏差0．81％,相对误差-O．03％±0．96％,实测样品加标回收率95．2％～105％。各项技术指标满足预期目标,甲基橙分光光度法测定下水道中氯气含量可行。     

氢化物-原子荧光光谱法测定土壤中硒

通过对比实验选择了最佳的仪器测定条件、主要试剂的浓度及土壤的前处理方式。实验结果表明：采用HN03-HClO4酸体系在沙浴中对土壤进行消解，硒的检出限为0．02mg/kg；线性范围为0ug/L～200ug/L；平均回收率可达100％～103％。方法经土壤国家标准物质中硒的测定验证，结果与标准值相符。     

载铁(Ⅲ)-配位体交换棉纤维吸附剂去除饮用水中砷(Ⅴ)的研究

通过动态实验。研究了高砷饮用水的不同进水流速和不同砷(Ⅴ)浓度对新型载铁(Ⅲ)-配位体交换棉纤维吸附剂IFe(Ⅲ）-LECCAI去除砷（Ⅴ）的效果。当1mg／L高砷饮用水．在2．8mL／min的流速下。通过内装Fe(Ⅲ）-LECCA6.3mL、径高比为1：11的吸附柱时，饮用水出水砷浓度符合世界卫生组织(WHO)规定饮水砷标准(0．01mg／L)．流出饮用水的穿透体积为2．4L．饱和点的工作吸附容量高达73．63mg／g。出水中有关各项水质指标均符合我国生活饮用未卫生标准(GB5749-85)。     

PS-Ⅰ型极谱工作站测定水中总铁含量的方法探讨

本文提出了用PS-Ⅰ型极谱工作站测定水中总铁含量的新方法。底液最佳条件为0．01moL／L酒石酸钾钠-2％乙二胺。检出限为0．04mg／L的铁。铁在0．04～0．80mg／L的范围内，峰高与浓度有良好的线性关系。回收率为100．7％，变异系数为2．8％。实验了多种共存离子对铁的催化波的影响，表明方法有较好选择性，适用于各种水样中总铁含量的测定。     

改性沸石法去除微污染水中氮的研究

以氨氮浓度大约为5mg／L的微污染水为研究对象．其CoD浓度低于20mg／L,主要进行了沸石的表面特性及其活化试验研究。研究了沸石经NaCl、NH4N03改性处理后对微污染饮用水中氨氮的吸附。结果表明：改性沸石对氨氮有较好的吸附,吸附温度为常温,NaCl溶液、NH4N03溶液改性沸石的最佳浓度分别为0．6-1mol／L、1．5-2mol／L．氨氮的去除率达90％。     

关于气相色谱法测定水中丙烯酰胺的研究

研究并建立了毛细柱气相色谱-微池电子捕获检测器测定水中丙烯酰胺的方法。水样中丙烯酰胺经溴化衍生后,用乙酸乙酯萃取,经气相色谱法分析,取l00ml水样时方法检出限为0．017μg／L。丙烯酰胺在0．50～12．50μg／L范围内线性良好,在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为99．3％～114％,相对标准偏差为0．4％-3．5％。本方法准确度高、精密度好,适用于水中丙烯酰胺测定。     

离子色谱法在石化工业废水分析中的应用

用IC-6离子色谱分析仪，研究石化工业废水中阴离子的测定技术，并首次建立炼油、化肥外排废水中F^-、Cl^-、NO2^-、PO4^3-、NO3^-、SO4^2-等阴离子含量测定的岗位。以含0．0054mol／L碳酸氢钠和0．0050mol／L碳酸钠为淋洗液，在电流70mA、流速1．5mL／min、泵压0～42MPa的条件下，测得各阴离子的相关系数均大于0．995、相对标准偏差（RSD）〈5．00％、加标回收率为95％～116％。     

二次热解吸直接进样气相色谱法测定空气中苯系物

文章建立了空气中苯系物的分析方法,方法用Tenax TA吸附管吸附空气中苯系物,二次热解吸直接进毛细管气相色谱分析。该方法定性、定量准确,线性响应良好,回归方程的线性相关系数大于0．9991,相对标准偏差在2．1％～5．3％之间,加标回收率大于92％,具有良好的重现性。测定干扰小,检测灵敏度高,当采样体积1L时,平均解吸率在95％以上,苯系物的最低检出浓度可达0．5ug／m^3。本方法适合测定空气中低浓度的苯系物。     

顶空气相色谱法测定饮水中氰化物

采用顶空气相色谱法，测定饮水中氰化物。对水样保存特殊性的影响，色谱柱的选择及实验条件进行研究。结果表明，CN^-浓度在1-18ug/l呈线性关系，最低检出限为0．35ug/l，高、中、低三浓度测定相对标准偏差分别为2．68％、6．69％、6．98％，回收率范围83．4-119．2％，满足卫生检验要求。是一种简便快速、实用性强的分析方法。     

自动固相微萃取-毛细管气相色谱法检测环境水中苯系物的研究

对自动固相微萃取(SPME)-毛细管气相色谱法测定环境水中苯系物的方法进行了研究。通过对环境水中苯系物在不同SPME条件的优化、筛选实验，建立了苯系物的自动固相微萃取-气相色谱的检测方法，该方法简便、灵敏、快捷、可靠，分离度高，准确性好。在0．001mg／L～1．00mg／L范围内有良好的线性关系，最低检测浓度为0．1lμg／L～0．41μg／L。样品测定的相对标准偏差为1．8％～3．5％，回收率为88％～108％，精密度和准确度均较好。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的方法研究

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。进行了吹扫时间和温度的优化,同时对线性范围、方法检出限、精密度、加标回收率和7个工作日连续校准等进行实验。在50℃下,吹扫时间为20min时。该方法乙醛、丙烯醛和丙烯腈的检出限分别为0．005mg／L、0．007mg／L和0．004mg／L,相对标准偏差分别为1．9％-5．1％、3．1—6．8％、1．7％～5．6％,加标回收率分别为92．6％～108％、92．0％-107％、95．3％～105％。结果表明,吹扫捕集气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈方法简单快捷,灵敏度高,准确性和重现性好,能满足地表水环境质量标准的要求,具有较好的推广性。     

石墨炉原子吸收法测定地表水中钒的方法探讨

钒具有生物活性,是人体所必需的微量元素之一。天然水中钒的含量很低,浓度大约为1-10μg/L。钒作为第一类污染物,上海市污水综合排放标准中对含钒污水的排放限值为2．0mg／L。文章探讨了用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中钒的方法,具有灵敏度高、干扰少、重现性好、操作简便快捷、使用设备和试剂简单等优点。其方法检出限为0．002mg／L,RSD为1．4％,加标回收率在94．2％-103．0％,适用于地表水中痕量钒的测定。     

半导体生产排放的废气和废水中砷、磷、硫的分析方法研究

研究了一种快速、灵敏、可靠的高温氢还原-气相色谱分析方法[1-2]，并自行设计了高温还原系统(还原炉、六通阀等)，测定半导体生产排放废气和废水中的砷、磷、硫及其化合物，样品不需预处理，使气相色谱仪能直接测定固、液、气相样品中砷、磷、硫及其化合物的含量。砷、磷、硫的检测限分别为0．01mg／L、0．003mg／L、0．02mg／L；相对标准偏差分别为6．2％、8．6％和0．3％，与经典方法进行对比，结果基本一致。从分析方法的误差统计角度，也说明该方法准确、可靠。     

冷原子吸收法测定工业废水中的汞

应用WGC-200型微分测汞仪，研究石化工业外排废水样品中汞的测定技术。将水样以适量的硫酸酸化，加高锰酸钾使汞成为离子状态，再以氯化亚锡为还原剂，在酸性介质中测定汞，回收率为：95％～116％，最低检出限可达0．00001ug／mL。     

顶空气相色谱／质谱法测定糠醛废水中的糠醛含量

采用顶空气相色谱质谱法,利用PEG20M柱测定糠醛废水中的糠醛含量。方法相对标准偏差RSD〈3．7％,相关性r〉0．9999,基体样品回收率为96．5％-102％,检出限0．001mg／L。