土壤全氮测定方法的比较

土壤样品用H2SO4-H2O2消解后，分别用土壤肥力测定仪和TOC-VCPN测定仪测定全氮，将测定结果与半微量开氏法进行对照，通过样品测试数据的比较，证明所测全氮结果基本一致。应用土壤肥力测定仪测定硫酸铵，回收率达99．0％～99．6％，而且用土壤肥力测定仪和TOC-VCPN测定仪批量分析，操作简便，数据可靠。     

生物环境样品中总氮测定方法的探讨

动植物样品中总氮的测定,通常,采用凯氏氮法。其测定程序冗长,操作繁琐。本实验,以锥形瓶代替凯氏烧瓶,将样品称量于锥形瓶中,直接进行消解。当生物环境样品消解为透明溶液时,加入适量酒石酸钾钠溶液,以消除微量钙、镁等离子的干扰。测定了茶叶、茶树叶、牡蛎、牛肝等生物环境标准样品,并与凯氏氮法进行了方法对比实验,结果较满意。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 721型分光光度计、电子天平、消煮炉(或电炉)及锥形瓶等。 1.1.2 硫酸、硫酸铜、硫酸钾、酒石酸钾钠、纳氏试剂等,均为G·R或A·R;水为去离子水。 1.2 实验方法在电子天平上,直接用200ml锥形瓶称取0.500g干样,精确到0.0002g;加入0.5g硫酸铜,8.0g无水硫酸钾,混匀;续加入20ml浓硫酸,2粒玻璃珠,在瓶口上插一小漏斗;在消煮炉上加热至溶液澄清,续微沸2小时。冷却后,转移至1000ml容量瓶中,以水定容。以纳氏试剂     

总氮总磷测定前同时预处理的可行性研究

总氮、总磷前期的消解过程非常类似,而实验室通常采用不同的方法分别进行消解处理,在进行大批量样品测定时,消解过程既繁琐又耗时。本文使用相对精密的仪器,把消解温度严格控制在120℃,用3种不同的消解方法对批量样品同时进行消解,并对测定结果的可靠性进行对比研究,结论表明采用过硫酸钾-高温高压消解或过硫酸钾-石墨消解仪消解方法同时对样品进行消解处理,既能满足总氮、总磷测定的实验要求,又能提高实验室的测定效率。     

海藻总氮含量测定方法研究

采用湿法对海带标准样进行消化,并利用碘离子和汞离子在强碱性条件下与氨反应生成红棕色胶态化合物的原理,在其最大吸收波长460 nm处进行了测定.试验同时研究了实验用水、试剂、玻璃器皿、消解过程等多因素对总氮含量测定的影响,并比较了不同消解过程及测定方法对海藻总氮含量测定的差异性.结果表明:纳氏法比传统的凯式定氮法耗时短,相比于海水调查中使用的过硫酸钾氧化法也更为稳定,是一种准确的、操作简便的快速测定方法.     

生物样品中砷的石墨炉原子吸收分光光度法测定

生物样品中砷的测定方法,主要为分光光度法,其测定步骤比较繁杂,样品在测定过程中容易砧污或损失,影响测定结果的准确性。本文试验了用混合酸消解样品,以硝酸镁-硝酸钯做混合基体改进剂的石墨炉原子吸收分光光度法测定生物样品中的砷,方法的检出限为0.02μg/g,实验证明本方法的灵敏度和准确度完全满足生物样品测定的要求。     

修正的凯氏法测定土壤中的总氮

文章通过对土壤总氮测定方法中催化剂、硝基化试剂、样品消解时间及消解温度等对样品测定值影响的试验,对土壤中总氮含量的测定方法进行了研究。结果表明,用修正的凯氏法消解、凯氏定氮仪定氮、滴定法测定土壤中的总氮,测定不同含氮土壤样品时,相对标准偏差在2．87％～8．11％之间,加标回收率在86．5％～102．7％之间,方法的检出限为0．014g／kg,有较好的准确度和精密度。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中微量钒

以石墨炉原子吸收法测定土壤中微量钒。选择了最佳仪器测定条件和样品消解条件。方法的最低检出浓度为0.030mg/l,变异系数为4.7％。     

总氮测定中消解损失的原因分析及解决方法

总氮是衡量水质的重要指标之一。它是无机氮和有机氮的总和,按理说总氮的值应大于氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮之和,但实际检测工作中有时会出现总氮的测定结果小于这三氮的总和。为此通过对不同浓度的氨氮样品进行总氮的测定,并根据消解过程的化学方程式分析产生该问题的原因,从而得到：用碱性过硫酸钾消解总氮过程中,氨氮会以氨气形式挥发损失,导致总氮测定值偏低,而且氨氮的含量越高,总氮在消解过程中的损失越多。此外,在此基础上,对总氮测定过程中各因素进行改进探讨,通过对比实验最终得出：在取样时确保测定结果在标准曲线范围内的前提下,使氨氮的含量在40μg以下再消解测定总氮,是较好的解决总氮测定中消解损失的方法。     

土壤中重金属测定前处理方法的对比研究

对土壤样品的前处理分别采用全自动样品消解仪及微波消解仪进行消解.按照国标法测定土壤样品中的铅、镉、铜、锌、镍、锰.根据消解情况及测定土壤中重金属含量对消解方法进行对比分析.结果显示采用全自动样品消解仪消解土壤样品,操作简单、方便,最大程度保障了实验人员的安全,并且消解效果良好,避免了土壤样品赶酸过程导致蒸干,重金属含量测定结果准确可信.微波消解法消耗的试剂量较少,样品受污染的风险小,引入的试剂误差小.     

水质氨氮自动分析仪分析方法研究

氨氮自动分析仪是根据纳氏试剂分光光度法的原理,通过自动进样,自动蒸馏,来实现快速准确的分析水质氨氮样品。近年来,氨氮自动分析仪广泛应用于环境监测领域,该方法能够快速、准确、方便地测定水质中的氨氮。利用标准方法纳氏试剂分光光度法进行实验室内的比对实验,通过实验分析,氨氮自动分析仪的分析曲线线性较好,相关系数达到0．9998,方法检出限、准确率和精密度能够满足当前环境监测标准的要求,实际样品测定结果理想,适合在环境监测领域推广应用。     

在线消解流动注射分光光度法测定废水中总氮

为了克服传统分析法消解条件苛刻,工作效率低的缺点,采用微波在线消解水样,并将流动注射分析技术与N-(1-萘基)乙二胺光度法相结合,建立了一种测定水中总氮的分析方法。通过优化试剂浓度等实验条件,总氮的检出限为0.03mg/L,线性范围为0.03～3.5mg/L。对TN-203214的标准样品进行测定的结果与推荐值基本一致。应用于废水样的测定,加标回收率为96.8%～97.3%。     

分光光度法测定总氮的准确度研究

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时常出现空白值偏高、样品平行性较差、实验准确度不高等现象.为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的主要因素,有利于提高水质总氮测定的准确度.结果表明,分析试剂纯度、实验用水水质、器皿的清洗程度等对总氮的测定均有一定影响,适当延长消解时间与提高消解温度也有利于降低总氮的空白值.因此可通过优化各实验条件来提高实验的准确性,以保证实验室的设备仪器、检测人员和环境等条件满足分析要求.     

流动注射在线UV消解测定环境水体中的总氮研究

采用San++流动分析仪在线UV消解测定环境水体中的总氮,样品浓度在0.00~5.0 mg/L与峰高有良好的线性关系(r=0.999 6)。进行了标准样品考核和实际水样的流动注射法和国标方法的比对分析。实验结果表明:采用流动注射在线消解测定水中TN,其标样测定值均在保证值范围内,相对标准偏差小于3%;两种方法测定实际水样的结果无显著性差异且具有很好的一致性,加标回收实验的回收率在90.0%~97.7%之间,能满足地表水及排放废水中TN监测要求。     

环境样品保存过程中氮的转化规律

通过对环境样品保存过程中NH3-N、NO2-N、NO3-N及总氮的测定来研究水样中氮转化规律,找出三氯在一定条件下相互转化规律关系,提高环境样品中三个分析项目的分析准确性,正确反应环境样品中的真实情况。对于认识水体中氮的循环,防止水体污染,保护水域环境,充分利用开发水资源有着十分重要的意义。     

手提式蒸汽消毒器同时消解总磷总氮实验分析

水体中总磷、总氮的增多,会造成藻类的滋生,使水环境质量降低。因此,对总磷、总氮的监测十分必要。国标方法测定水中总磷总氮,都要用手提式蒸汽消毒器进行消解,且消解温度和时间相同。为建立一种快速的测定方法,将总磷、总氮同时放入蒸汽消毒器中进行消解,将此方法与标准消解法进行了对比分析。结果表明:同时消解法的精密度、准确度、回收率、工作曲线等均符合总磷总氮的测定要求,标准物质的测定结果和相对误差均在规范范围内,说明此方法可靠。在总磷、总氮都需检测时,大大缩短了实验时间,减少了蒸汽消毒器的使用频率,是一种快速、简便测定水中总磷总氮的方法。     

流动注射在线消解测定水中总氮的实验研究

采用流动注射在线消解测定水中总氮,分析速度快、检出限低、精密度和准确度较高。总氮质量浓度在200～2000μg/L与峰面积有良好的线性关系（r=0．9997）,方法检出限为0．0056mg／L。对水源水、地表水和废水样品的加标回收率测定中,均满足《生活饮用水卫生规范》对方法的要求。在水质检出中具有较好的应用价值。     

水体中总氮检测的方法研究

使用碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(GB 11894—1989)测定水中的总氮时,在严格按该方法分析步骤操作的情况下,依然会出现空白值偏高、检测结果不准确等问题。本文对水中总氮检测过程中的影响因素进行了总结、分析,对需要重点注意的环节进行了探讨,找出了问题的原因并提出了解决方法。     

饮用水源地总氮自动分析仪比对监测影响分析研究

在集中式饮用水源地水质自动监测站的试运行与验收过程中,总氮自动分析仪测量值（C自）与实验室监测值（C实）始终达不到比对监测要求.本文对总氮自动分析仪比对中出现的问题进行认真分析,找出比对不合格的原因,并提出可行性处理措施,最终通过比对,为今后的水质自动监测系统建设中总氮仪器安装、调试、运行提供借鉴.