氢化物发生原子荧光光谱法测定烧结物中的总砷含量

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定了烧结物中的总砷含量。烧结物样品通过高压焖罐消解后测定。As^V的线性范围为0－300μg/L。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证,所得结果与标准参考值相符。本法测定烧结物中总砷含量,样品相对标准偏差小于4％,结果满意。     

氢化物发生-原子荧光法测定海水中痕量铅

以过硫酸铵为氧化剂将Ｐｂ氧化成亚稳四价态，与ＫＢＨ４作用生成ＰｂＨ４，应用氢化物发生原子荧光法测定海水中痕量Ｐｂ。本法灵敏度较高，检测限为０．６３μｇ／Ｌ；其回收率在９０％～１０５％之间；变异系数为２．１％～４２％。     

Determination of total arsenic by photo-decomposition of organoarsenic compounds and hydride generation electrothermal atomic absorption spectrometry

A method was developed for the determination of total arsenic concentration in less than ng/ml level by decomposition of organoarsenicals using photo -oxidation combined with in situ trapping of arsenic hydride on a palladium coated graphite tube with subsequent atomization and detection by AAS. The organoarsenicals include monomethylarsenic, dimethylarsenic, arsenobetaine, arsenocholine, o -aminobenzenarsenate and p -aminobenzenarsenate. The method is simple and sensitive. Detection limit was obtained from different arsenic compounds over the range from 0. 058 to 0.063 ng/ml as As (based on three times of the standard deviation of 10 blank measurements) and the relative standard deviations for ten replicate measurements were from 2.0 to 3.8%. The calibration curves of arsenic compounds including inorganic and organic arsenicals were linear over the range from 0.1 to 3.0 ng/ml as As. The recommended method has been applied to the determination of total arsenic in tap and lake water samples at ng/ml leve     

离子色谱／氢化物发生／原子吸收法测定天然淡水中的4种砷形态

首次用国产YSA－Ⅲ型阴离子交换树脂色谱柱,以离子色谱／氢化物发生／原子吸收联用方法,测定天然淡水中４种主要砷形态：亚砷酸盐,砷酸盐,甲基胂酸盐和二甲基胂酸盐。检出限依次为0.28,0.50,0.12和0.18ppbAs,较低于同类方法。实际水样2ngAs/mL加标回收率为93.0％～107.8％。给出几种淡水样中砷形态的分析结果。     

新型固体进样汞镉测定仪测定固体样品中的镉

使用由北京吉天仪器有限公司开发的新型固体进样汞镉测定仪(DCMA-200),对采集的土壤、大气颗粒物和固体废物样品中镉的浓度进行分析。在测试过程中,选择9种标准土(GBW07407、GBW07402、GBW07410、GBW07425、GBW07426、GBW07428、GBW07419、GBW07309和GBW07418),研究了进样量对测定的影响,并分别在1.0~10.0 mg称量范围内建立了标准曲线(R ²> 0.93)。当固体样品进样量为10.0 mg时,镉的检出限为0.004 7 mg/kg,测定下限为0.016 mg/kg。利用7种标准土(GBW07418和GBW07419除外)绘制的标准曲线,测得的5种实际土壤中镉的浓度与利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测得的结果较一致。但与ICP-MS测得的结果相比,利用该固体进样汞镉测定仪测得的大气颗粒物中镉的浓度明显偏高,而危险废物中镉的浓度偏低。因此,建议在检测某地区的固体样品时,尽可能选择该区域和该类固体样品的标准品来设计标准曲线,从而提高测试结果的准确性。     

悬浮液进样原子荧光光谱法测定海洋沉积物样品中的痕量汞

研究了一种使用悬浮液进样原子荧光光谱法测定海洋沉积初中痕量汞的快速简便的方法。控制悬浮液的颗粒粒径在200目(d≤0.076mm)，用磁力搅拌器搅拌以保证悬浮液分散均匀稳定，以水溶液标准作标准曲线，该法方法的检出限为0．001μg/L，加标回收率为90．5％-103．4％，RSD为4．39％。将此法用于标准物质GBw07314、GBw08301、GSBZ50013—88、GSB50014—88和实验室外控样的分析，得到了满意的结果，证明该方法准确可靠。     

原子荧光法同时测定海产品中砷、汞

文章以青岛团岛农贸市场的新鲜鱼、虾、贝类为研究对象,采用微波消解氢化物发生-原子荧光法同时测定海产品中的砷、汞含量,结果表明该方法具有很好的准确度和精密度可以用于海产品中砷、汞的快速测定。应用生物质量指数法,参照国家海洋局海洋生物质量评价标准和农业部行业标准无公害食品水产品中有毒有害物质限量进行质量评价。     

土壤样品保存过程中无机砷的形态变化及其样品保存方法

为选择合理的土壤样品保存方法,研究了不同保存条件下土壤样品及其水提取液中无机砷形态的动态变化．研究结果表明,采用常温方法保存土壤样品,其水溶态无机砷的总浓度变化不大,但水溶态As(Ⅲ)容易转化为As(Ⅴ);在风干条件下,随着保存时间的延长,样品中水溶态无机砷的总浓度和As(Ⅲ)浓度均会降低,As(Ⅲ)／As(Ⅴ)的比值呈增加趋势;在避光冷藏条件下,土壤样品中水溶态无机砷的总浓度、As(Ⅲ)和As(Ⅴ)浓度均基本保持不变．在避光冷藏、常温和冷冻条件下保存土壤水提取溶液,样品中无机砷的总浓度变化均不明显,但As(Ⅲ)浓度均呈下降趋势;避光冷藏条件下,As(Ⅲ)浓度在保存12d后缓慢下降,到第28天降低了9．0％;常温和冷冻条件下,As(Ⅲ)容易转化为As(Ⅴ)．因此,对于土壤中无机砷的形态测定而言,应采集新鲜土壤样品并在避光冷藏条件下保存．     

微波消解-原子荧光法测定海洋生物中As

主要研究微波消解技术作为海洋生物As分析的前处理手段.海洋生物样品经微波消解后,以硫脲-抗坏血酸溶液作为还原剂,使用原子荧光法测定海洋生物中As含量,测试结果准确,与传统的湿法消解相比,微波消解技术使海洋生物As 的分析变得简单、快速,同时避免了沾污,极大的提高了工作效率,微波消解将会成为海洋环境样品前处理的理想手段.     

Arsenic species analysis in porewaters and sediments using hydride generation atomic fluorescence spectrometry

It was observed that the atomic fluorescence emission due to signal during the determination of As（Ⅲ） in the mixture of As（Ⅲ） and As（V） could has a 10% to 40% of fluorescence emission As（V）. Besides, interferes from heavy metals such as Pb（Ⅱ）, Cu（Ⅱ） can cause severe increase of the signals as compared to the insignificant effects caused by Cd（Ⅱ）, Zn（Ⅱ）, Mn（Ⅱ） and Fe（Ⅲ）. On the basis of further studies, the masking agent of 8-hydroxyquinoline was used as an efficient agent to eliminate interference of As（V） emission and the heavy metal of Cu^2＋ and Pb^2＋ in the measurements of arsenic species, After a series standard additions and CRM researches, a sensitive and interference-free analytical procedure was developed for the speciation of arsenic in samples of porewaters and sediments in Poyang Lake, China.     

微波消解-原子荧光法测定海洋沉积物中As的研究

研究了微波消解海洋沉积物中的As,在比较几种不同的酸消解体系后,得到适合海洋沉积物分析的酸消解体系.与传统的湿法消解比较,测试结果无显著性差异.微波消解具有快速高效、试剂用量少、空白值低、样品不易挥发等优点,已成为海洋沉积物样品前处理的有效手段.     

基于水分变化的砷抑制土壤碱性磷酸酶动力学特征研究

为研究水分条件对砷抑制土壤碱性磷酸酶动力学特征的影响,本文采用室内模拟培养试验方法,以江苏水稻土为供试土壤,在35%、65%、110%最大持水量(WHC)下,利用酶动力学手段较为系统地分析了砷污染下水分对土壤碱性磷酸酶动力学参数及机理的影响.结果表明:碱性磷酸酶动力学参数Km随砷浓度增加而增大,Vmax(110%WHC)、Vmax/Km、k则相应降低,表明砷污染从本质上抑制了酶促反应的进行.Km、Vmax、Vmax/Km、k、Ki随水分含量增加而减小,表明水分含量升高虽增加了酶-底物亲和力,但最终减缓了酶促反应的发生.Y=A/(1+B×C)模型较好拟合了动力学参数Vmax/Km(Y)与土壤砷浓度(C)的关系,表明Vmax/Km在一定程度上可表征不同水分下土壤砷污染程度,并计算获得水稻土砷轻度污染临界值为20.45 mg·kg~(-1),此值与国家土壤质量标准中的二级污染标准较为接近.干燥(35%WHC)和湿润(65%WHC)下砷抑制碱性磷酸酶活性机理为完全竞争性抑制,淹水(110%WHC)下则为以完全非竞争性抑制为主的线性混合抑制作用.研究表明,各个酶动力学参数可分别从不同角度揭示砷抑制碱性磷酸酶活性机理上的差异,水分主要通过影响Km、Vmax而改变抑制机理.     

原子荧光光度法同时测定土壤中砷、硒含量研究

土壤中砷和硒的测定有多种方法,一般对两种元素含量进行单独测定,过程比价繁琐,不利于批量分析。本文提出了一种可同时测定土壤中砷、硒含量的方法,该方法采用盐酸和高氯酸一次消解土样,用原子荧光光度法同时测定土壤中的砷、硒,具有操作简便、测定结果准确等特点。     

土壤水分对稻田土壤有效砷及碱性磷酸酶活性影响

采用室内模拟方法,在35%、65%和110%最大饱和持水量（WHC）条件下,系统地分析了稻田土壤有效砷及碱性磷酸酶活性变化规律.结果表明：砷污染稻田土壤后有效砷含量随砷污染浓度增加而增大,随培养时间延长逐渐降低,15d后趋于稳定;淹水降低了土壤有效砷含量及碱性磷酸酶活性;采用U=A/（1+B×C）模型较好拟合了不同水分下土壤碱性磷酸酶活性（U）与砷浓度（C）关系,表明碱性磷酸酶活性在一定程度上可表征不同水分下稻田土壤砷污染程度;计算得到稻田土壤砷轻度污染临界浓度（ED₁₀）为总砷67mg/kg和有效砷11mg/kg.研究表明适当调控土壤水分含量是控制稻田土壤砷毒性的有效方法之一.     

原子荧光光谱法测定环境水体中痕量锡研究

在对环境水进行检测时,一个非常重要的项目就是对锡含量进行检测,所以,运用准确、灵敏的测定方法对环境水体中痕量锡进行检测具有非常重要的意义。文章将结合实验,在对环境水体中的痕量锡进行测定时,运用原子荧光光谱法,对测定环境水体中痕量锡的方法进行了一定的研究。采用原子荧光光谱法测定环境水体中的痕量锡,方法检出限是0.10μg/L,相对标准偏差0.20%~0.90%,实际样品加标回收率为98%~102%,满足环境监测实验室分析测定要求,值得推广。     

氢化物原子荧光法同时测定海洋沉积物中的痕量 As和Hg

尝试一次消解海洋沉积物样品,用氢化物原子荧光法同时测定As和Hg。试验了KBH4的浓度、共存离子的影响,优化了仪器条件。方法回收率分别为:As为91.9%~105%、Hg为93.0%~109%,As、Hg的线性范围、检出限分别为0~8μg.L-1和0~800 ng.L-1、0.06μg.L-1和2.65 ng.L-1、RSD为4.7%和5.8%。方法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点。     

氢化发生/低温捕集/气相色谱/原子吸收法测定天然水中的烷基锡化合物

建立了天然水中一甲基锡（MMT）、二甲基锡（DMT）、三甲基锡（TMT）、一丁基锡（MBT）、二丁基锡（DBT）、三丁基锡（TBT）等烷基锡化合物同时测定的方法,该方法是将烷基锡化合物衍生为相应氢化物,经液氮低温捕集、色谱分离后由电热石英炉原子吸收检测。对分离度和灵敏度的影响因素进行了优化。绝对检出限为0.81～2.30ngSnn,相当于分析0.4L水时2.0～5.8ngSn/L。各烷基锡6ngSn的相对标准偏差,一般不超过9.2％,采用新的措施可以延长色谱柱使用寿命,本文还给出了海河河口水样的测定结果。     

连续光源火焰原子吸收法测定土壤速效钾

采用连续光源原子吸收光谱仪原子吸收法,选择404nm为测定波长,检测国家土壤标准样品的速效钾。结果表明,该方法检测结果准确度高,精密度好,测试方法快速简单。     

原子荧光光谱法测定土壤中硒

硒是生物体必须的营养元素。但过量的硒能引起中毒。因此,准确测定土壤中硒的含量,意义重大。本文介绍了焙烧富集、原子荧光法测定土壤中硒的方法。并对灯电流、负高压、原子化器的高度和温度、载气流量、还原剂浓度、预处理时活性炭、MgO、捕集剂用量的选择等实验条件进行了讨论和优选。绘制了标准曲线,并对标准参考样进行了测定,在选定的最佳条件下,测得标准参考样结果与真值相吻合,精密度分别为5．3％和7．2％。获得令人满意的结果。     

青霉菌与生物炭复合修复土壤砷污染的研究

采用随机区组设计,分别对添加不同量的青霉菌和生物炭的砷污染土壤进行培养,通过测定土壤中的As~(3+)、As~(5+)及总砷含量,探究了青霉菌与生物碳复合修复对砷污染土壤中有效砷的钝化率及土壤中砷的价态转化的影响,同时对土壤中的微生物数量进行区系分析,建立了微生物数量与有效砷含量之间的关系.结果显示,随着青霉菌接菌量与生物炭施用量的增加,土壤中总砷含量不会发生变化,有效砷含量从17.74 mg·kg~(-1)下降到12.69 mg·kg~(-1),有效砷的钝化率可达到27.6%左右.而两种价态的砷(As~(5+)、As~(3+))之间没有发生转化,约27%的As~(5+)会被青霉菌与生物炭固定,但As~(3+)在土壤中的含量基本保持不变.在有效砷含量下降的同时,土壤中放线菌的含量基本不变,但土壤中细菌的总量有所上升.结果表明,青霉菌与生物碳复合修复可以降低有效砷的含量,并使砷污染土壤中的微生物环境有所改善,对砷污染土壤显示出较好的修复性能.