自动进样气相色谱法测定气体中的非甲烷烃

用泰德拉气体采样袋采样,自动进样气相色谱法测定气体中的非甲烷烃含量。甲烷、总烃的线性范围分别为0～2439,0—2066mg／m^3。进样量为1mL时,检出限为0．02mg／m^3（信噪比为3）。对3种不同浓度甲烷与丙烷混合标准气进行测定,重复性相对标准偏差为0．4％-1．0％。对4种不同性质的试样进行加标回收实验,加标回收率为96．7％-102．0％。5名实验人员分别用自动进样法及手动进样法分析4种不同性质的试样,自动进样法的重现性相对标准偏差为1．2％～1．8％,优于手动进样法的6．5％～8．3％。该法可一次连续测定21个试样,精密度高、重现性好、分析效率高。     

流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定土壤中微量砷

用混酸消解土壤试样，用体积分数为20％的盐酸作酸介质，质量分数为1．5％的硼氢化钾作还原剂，体积分数为1％的盐酸作载液，采用流动注射-氢化物发生三-原子吸收法定量测定土壤中的微劈砷。通过实验确定，在原子化温度为920℃、土壤中共存元素含量低于5mg／kg时对测定无干扰。该方法的榆出限为0．5μg/L，线性范嘲为5～100μg/L．相对标准偏差为0．89％，平均回收率达98．99％：     

ICP-AES测定电镀污泥中的Ag,Cu,Ni

介绍了用王水消解-氨水浸取含银电镀污泥试样的预处理方法,并对试样预处理中的若干问题进行了讨论。研究了分别在碱性和酸性介质中用高频电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP-AES）仪直接测定污泥中Ag,Cu,Ni等金属元素的分析方法。实验结果表明：在选定的最佳仪器工作条件下,Ag,Cu,Ni,Al,Ca,Fe加标回收率为97％～105％,相对标准偏差小于1．5％。该方法简便、快速、准确,适用的试样测定含量范围为0．01％-12．5％（干基试样）。     

盖草能在棉花上残留量的测定及消解动态研究

用碱性甲醇提取棉籽、棉叶及土壤中残留的盖草能,经溶剂萃取、微型Sea-Pak硅胶柱分离、甲基化反应和酸性氧化铝柱净化后,进行气相色谱(ECD)测定。方法回收率大于80％,最低检出限为0.002ppm。研究了盖草能在棉叶和棉田土壤中残留的消解动态,测定了消解半衰期及棉籽和土壤中的最终残留量。据此,制定了盖草能在棉花上的合理使用准则。     

固相萃取-气相色谱法检测水中的邻苯二甲酸酯

利用固相萃取技术富集了水中4种邻苯二甲酸酯类（PAEs）化合物：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对4种PAEs的固相萃取条件进行了设计与优化，得到的最佳固相萃取条件：洗脱剂配比（正己烷与丙酮的体积比）30：1，洗脱体积2mL，洗脱速率4mL／min，上样速率8mL／min。富集后的试样用带电子捕获器的毛细管气相色谱仪检测，方法的线性范围为1～1000μg／L（DMP，DEP），0．2—100μg／L（DBP，DEHP），线性回归方程的相关系数为0．9970～1．0000，检出限为0．02-0．4μg／L，4种PAEs的回收率为69％～117％，相对标准偏差为2．5％～9．5％。[关键词]     

复合柱净化法分析生物试样中残留的有机氯农药

用复合柱净化法分析生物试样中残留的有机氯农药,采用复合柱将少量硫酸含量较低的硅胶放在适量的硫酸含量较高的硅胶上,并将去活化硅胶复合在同一根柱子内,有效地避免了浓缩后的提取液与硫酸含量较高的硅胶直接接触时发生的板结现象。该方法对生物试样中8种有机氯农药六六六和滴滴涕的净化效果较好,当农药六六六和滴滴涕的标准加入量为200μg／kg和50μg／kg时,各目标物的平均回收率为63．9％～79．8％,相对标准偏差为5．6％-12．8％,检出限为0．001-0．040μg/kg。     

气相色谱法测定氨气中的甲硫醇及甲硫醚

建立了测定氨气中甲硫醇及甲硫醚的气相色谱分析方法。样品充入高纯氮气后，通过磷酸吸收液脱除氨气，有机硫化物由氨气转移到高纯氮气中，收集这部分气体，取1．0～2．0mL采用火焰光度检测填充柱气相色谱法进行分析。方法的相对标准偏差小于7％，甲硫醇和甲硫醚的加标回收率分别为92．1％和87．6％，最低检出量分别为0．11ng和0．17ng，最低检出质量浓度分别为0．11μg／L和0．17μg/L。     

稻米和土壤中农美利残留量气相色谱分析方法的研究

建立了测定稻田土壤、稻米中农美利残留量的气相色谱分析方法。用配有NPD的气相色谱仪、DB-1301毛细管柱测定稻田土壤及稻米中农美利的残留量，最低检测浓度为0．01mg／kg、平均回收率为80．4％-99．8％，变异系数为6．3％-11．7％，均达到残留分析的要求。     

用高效液相色谱法分析精对苯二甲酸残渣

用高效液相色谱法分析精对苯二甲酸残渣,考察了适宜的操作条件。实验结果表明,在采用阴离子交换柱作分析柱,浓度为0．2mol／L的磷酸二氢铵缓冲液为流动相、体积分数为10％的甲醇作有机改性剂、用磷酸调试样pH为6—7、检测波长为240nm的最佳条件下,分离效果最好,对羧基苯甲醛、苯甲酸、对甲基苯甲酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,2,4-苯三酸、1,3,5-苯三酸的加标回收率分别为98．39％,98．81％,98．66％,97．73％,98．93％,98．90％,98．25％,98．40％。相对标准偏差分别为0．87％,0．49％,0．76％,0．88％,0．71％,0．46％,0．63％,0．47％,方法的检出限分别为0．1,0．2,0．1,0．4,0．1,0．4,0．6,2．0mg／L,线性范围分别为0．88-17．50,1．48～29．60,1．47～29．30,1．34～26．80,1．79～35．80,2．70～53．90,2．98～59．50,3．00～59．90mg／L。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定污水中的砷和硒

用HNO3-HClO4消解液消解水样,断续流动进样,在KBH4-酸体系中,采用氢化物发生-原子荧光法同时测定污水中的砷和硒。在含浓盐酸2．0mL的介质中加入硫脲-抗坏血酸溶液5mL,在温度高于15℃时放置30min后,以15g/L KBH4溶液为还原剂,5％(体积分数)HCl为载流测定砷、硒荧光强度。在最佳实验条件下,砷、硒的相对标准偏差分别小于4％和2％,检出限分别为0．89μg／L和0．51μg／L,加标回收率分别为91．5％～101．2％和94．0％～100．5％。该方法精密度高、测定结果稳定,达到环境监测要求。     

浊点萃取分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)

利用二苯碳酰二肼显色,Triton X-100-正辛醇浊点萃取,建立了一种分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的新方法,并探讨了不同测定条件对测定效果的影响。优化后的测定条件为(总体积50 mL)1 mol/L稀硫酸加入量1.0mL、2 g/L二苯碳酰二肼溶液加入量1.5 mL、10 g/L Triton X-100溶液加入量1.5 mL、3 g/L苯甲酸溶液加入量4.0mL、正辛醇加入量5.0 mL。Cr(Ⅵ)质量浓度在0~20μg/L范围内符合朗伯-比尔定律,线性回归方程的相关系数为0.995 5。该方法应用于水样中痕量Cr(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95.7%。     

西瓜、瓜叶及瓜田土壤中乙撑硫脲残留量的液相色谱分析方法研究

建立了一种采用高效液相色谱仪测定乙撑硫脲（ETU）在西瓜、瓜叶和瓜田土壤中残留量的分析方法。空白样品标准添加浓度为0.05-10.0mg/kg时,平均回收率为83.2%-90.7%,变异系数＜12.5%,样品中ETU的最低检出浓度为0.02mg/kg。该方法的准确度和灵敏度较高。应用本方法测定西瓜、瓜叶和瓜田土壤的 ETU残留量,取得了满意的结果。     

酶联免疫吸附分析法测定环境水体中的萘

使用自制的包被原和抗萘多克隆兔抗体,建立了测定环境水体中痕量萘的间接竞争酶联免疫吸附法,并优化了实验条件.工作曲线线性方程为I=8.394logρ+50.21(I为抑制率,ρ为萘的质量浓度),线性范围10~(-3)～10 μg/L内的相关系数为0.985 6,方法灵敏度为0.944 μg/L,检出限为0.250 ng/L,回收率为86.00%～106.00%,批间误差为5.00%～15.00%,批内误差为2.00%～8.00%,与四种结构类似物的交叉率均小于14.0%.     

微生物降解重油的初步研究

丛石油污染的土壤中筛选出一株假单胞菌,考察了其对重油的降解效果。降解18d,重油的降解率达到42．8％,饱和烃、芳香烃、胶质、沥青质的降解率分别为42．95％,43．85％,44．5％,5．55％;质量浓度2．5g／L的表面活性剂Tween-80可使重油的18d降解率达到51．0％;弱碱性条件有利于重油的生物降解;生物泥浆法处理重油污染的土壤,1kg土壤中重油质量100g,降解45d,重油的降解率达到38．85％。     

顺序进样流动注射光度法测定水中氨氮

将顺序进样与流动注射分光光度法相结合,研发了氨氮自动在线检测仪,用于测定水中氨氮质量浓度.实验结果表明:当进样量为0.39 mL、显色剂体积为0.33 mL、停留时间为5 min、载流液流量为2.0 mL/min时,氨氮质量浓度p与吸光度A在氨氮质量浓度为0～ 15.00 mg/L的范围内呈良好的线性关系,标准工作曲线方程为A=0.01929+ 0.2362,相关系数为0.9993(n=11);检出限为0.020 mg/L;相对标准偏差为0.50％～2.38％;实际水样的加标回收率为94.5％～106.0％.     

β-环糊精增敏催化动力学光度法测定亚硝酸根

在磷酸介质中利用亚硝酸根催化条件下溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了β-环糊精（β-CD）增敏催化动力学光度法,对亚硝酸根进行测定。该方法最佳反应条件为：0.05 mol/L甲基红溶液加入量8.0%（φ,下同）,0.1 mol/L溴酸钾溶液加入量12.0%,1.0 mol/L稀磷酸加入量12.0%,0.15 mol/L β-CD溶液加入量16.0%,反应温度40 ℃,反应时间15 min。亚硝酸根测定的线性范围为8.0×10^-6~6.0×10^-4 g/L,线性回归方程的相关系数为0.996 6,检出限为4.0×10^-7 g/L。亚硝酸根的加标回收率为99.0%~102.0%,水样测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.2%。加入β-CD后测定亚硝酸根的灵敏度增加了2.5倍。     

Crop residues as soil amendments and feedstock for bioethanol production

Traditional solid fuels account for more than 90% of the energy supply for 3 billion people in developing countries. However, liquid biofuels (e.g., ethanol) are perceived as an important alternative to fossil fuel. Global crop residue production is estimated at about 4 billion Mg for all crops and 3 billion Mg per annum for lignocellulosic residues of cereals. One Mg of corn stover can produce 280L of ethanol, compared with 400L from 1Mg of corn grains; 1Mg of biomass is also equivalent to 18.5GJ of energy. Thus, 3 billion Mg of residues are equivalent to 840 billion L of ethanol or 56x10(9)GJ of energy. However, removal of crop residues exacerbates soil degradation, increases net emission of CO2, and aggravates food insecurity. Increasing the SOC pool by 1 Mg C ha(-1)yr(-1) through residue retention on soil can increase world food grain production by 24-40 million Mg yr(-1), and root/tuber production by 6-11 million Mg yr(-1). Thus, identifying alternate sources of biofuel feedstock (e.g., biofuel plantations, animal waste, municipal sold waste) is a high priority. Establishing biofuel plantations on agriculturally marginal or degraded lands can off-set 3.5-4 Pg Cyr(-1).     

锰矿浸渣中水溶性锰的回收

采用水洗—生石灰沉淀法回收锰矿浸渣中的水溶性锰,考察了液固比、水洗时间对锰矿浸渣中水溶性锰洗出率（洗出液与锰矿浸渣中水溶性锰的质量比）的影响,并探讨了n（生石灰）∶n（水溶性锰）、聚丙烯酰胺絮凝剂加入量、反应温度和反应时间对洗出液中水溶性锰回收率（沉淀与洗出液中锰的质量比）的影响。实验结果表明：水洗工段,在去离子水体积（mL）与锰矿浸渣质量（g）比为5∶1、水洗时间5 min的条件下,水溶性锰洗出率达到92%;生石灰沉淀工段,n（生石灰）∶n（水溶性锰）对水溶性锰回收率的影响最大,其次为反应温度、絮凝剂加入量和反应时间,在n（生石灰）∶n（水溶性锰）=1.8、絮凝剂加入量0.2 mg/L、常温、反应时间10 min的条件下,水溶性锰回收率达90%以上;锰矿浸渣中水溶性锰的总回收率达83%以上。     

亚硫酸盐测定中水样的预处理

考察各物质在测定水中亚硫酸盐含量时产生的干扰。实验结果表明,亚硝酸、S^2-、COO^-均会对测定结果产生干扰,采用吹扫-酸化-水浴加热-吸收的预处理方法,可消除这些物质产生的干扰;本方法的适用范围为0~5mg/L（以SO₃^2-）,最低检出限为0.1mg/L;测定结果的相对标准偏差均在2%以内,加标回收率为98.1%~103.6%。     

The Effect of UV-B Irradiation on the Biodegradability of Poly-β-Hydroxybutyrate (PHB) and Poly-ɛ-Caprolactone (PCL)

The biodegradability of poly--hydroxybutyrate and poly--caprolactone in soil compostage before and after irradiation of the polymers for 192, 425, and 600 h in a Weather-Ometer was examined. The biodegradability tests were done in soil compostage at pH 7.0, 9.0, and 11.0 to assess the influence of this parameter on degradation. The rate of degradation was directly proportional to the soil alkalinity. Poly--hydroxybutyrate showed the greatest weight loss and aging in a Weather-Ometer did not significantly increase the biodegradation, except when the polymer was aged for 425 h and buried in soil compostage of pH 11.0.