钨丝折电沉积—石墨炉原子吸收法测定镉的研究

采用多折钨丝电极与石墨管的结合,研究了电沉积和原子吸收的诸多影响因素,建立了该法测定镉的最佳分析条件。以0.1mol/L H_2SO_4作底液,线性范围0-0.55ng/ml,检出限为0.0067ng/ml,对0.1ng/ml的溶液进行10次平行测定,变异系数为3.35%,20多种共存离子不干扰镉的测定。     

原子吸收分光光度法测定土壤中微量铜铅锌镉镍

本文研究了以氯酸-氢氟酸-硝酸体系分解土壤样品;用较新的巯基棉富集分离技术,有效地富集了待测元素,消除了基体元素的干扰;采用原子吸收分光光度法测定微量铜、铅、锌、镉、镍。本方法操作方便,节约时间,添加回收率为91.2—102.7%,变异系数为2.25—9.69%。     

氢化物-原子吸收法测定土壤、水中微量锑

本文介绍了氢化物发生-原子吸收法测定土壤、水中微量锑的方法。研究了仪器最佳工作条件、样品处理及实验条件;考察了共存离子的干扰;介质的影响与消除。用本方法测定土壤样品的灵敏度为0.995纳克/1％吸收,变异系数为5.54％;测定水样的灵敏度为3.93钠克/1％吸收,变异系数为10.9％。 `     

流动注射分光光度法测定水中铝的含量

以桑色素作显色剂,采用流动注射分光光度法测定水中铝的含量。在桑色素质量浓度为0．8g／L、聚氧乙烯辛基苯基醚体积分数为1．0％、进样环体积为400μL、检测波长420nm的条件下,采用流动注射分光光度法对水中铝的含量进行测定,本方法的线性范围为2～300μg／L,检出限（信噪比为3）为0．124μg／L,相对标准偏差为2．9％,加标回收率为96．4％～101．8％。     

流动注射分光光度法测定废水中挥发酚

基于４－氨基安替比林显色原理,采用流动注射技术,建立了炼油废水中挥发酚的快速测定方法。分析速率为每小时４０个试样,线性范围为０．７５－２３．０ｍｇ／Ｌ。对１．５０ｍｇ／Ｌ苯酚标准溶液连续测定１０次,相对标准偏差为２．８％。对炼油废水样,本法测定结果与标准方法无显著性差异。     

火焰原子吸收光度法测定水中铝的方法改进

研究了在盐酸介质中,壬基酚聚氧乙烯-7醚（NP-7）活化下,火焰原子吸收光度法测定环境水体中铝的方法改进。在25mL容量瓶中,加入5．0mL体积分数为50％的盐酸、2．0mL质量浓度为0．01g／mL NP-7和4．0mL质量浓度为75．0μg/mL的铝标准溶液,在原子吸收分光光度计的最佳测定条件下测定吸光度。根据吸光度与铝质量浓度绘制了工作曲线,线性范围3．0～24．0μg/mL,检出限1．32μg/mL。该法用于环境水体中铝含量的测定,加标回收率为94．4％～101．4％,最大相对标准偏差5．8％,方法对比最大相对误差4．1％。     

顺序进样流动注射光度法测定水中氨氮

将顺序进样与流动注射分光光度法相结合,研发了氨氮自动在线检测仪,用于测定水中氨氮质量浓度.实验结果表明:当进样量为0.39 mL、显色剂体积为0.33 mL、停留时间为5 min、载流液流量为2.0 mL/min时,氨氮质量浓度p与吸光度A在氨氮质量浓度为0～ 15.00 mg/L的范围内呈良好的线性关系,标准工作曲线方程为A=0.01929+ 0.2362,相关系数为0.9993(n=11);检出限为0.020 mg/L;相对标准偏差为0.50％～2.38％;实际水样的加标回收率为94.5％～106.0％.     

微波消解-流动注射分光光度法测定总氮和总磷

以碱性过硫酸钾溶液为消解液,采用微波消解-流动注射分光光度法测定水中总氮和总磷。在碱性过硫酸钾溶液中氢氧化钠质量浓度为9.6g/L、微波功率为320W、消解管长度为16m的条件下,总氮和总磷的检出限分别为0.040m g/L和0.020mg/L,线性范围分别为0.040～3.500mg/L和0.020～2.500mg/L,相对标准偏差分别为1.6%和1.0%。微波消解-流动注射分光光度法应用于河水、湖水、化工废水等实际水样中总氮和总磷的测定,加标回收率分别为95.7%～98.1%和97.2%～102.2%。     

油浴预蒸馏-流动注射光度法在线测定水中挥发酚

基于流动注射(FIA)理论和酚与4-氨基安替比林显色反应原理,利用可编程控制器,自主组装出可自动在线监测挥发酚的分析仪.首次采用油浴预蒸馏方法,达到在线定量分离的目的.在最优条件下,体系吸光度值与挥发酚质量浓度在0～ 3.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系,线性回归方程为A=0.08799ρ+0.00231 (n=...     

火焰原子吸收法测定底质中总铜,铅,锌,镉,铬的探讨

采用样品一次消解，直接火焰原子吸收法测定底质中总铜，铅，锌，镉，铬，测定方法的相对偏差≤４．５％，加标回收率为９１．８％－１０６．０％，标准参考样的测定值符合要求。     

流动注射分光光度法测定水中痕量氟化物

研究并建立了测定水中痕量氟化物的氟试剂（ＡＬＣ）－流动注射分光光度法。将水样注入到水载流中,与ＡＬＣ－Ｌａ丙酮水溶液混合,在５０℃时反应生成蓝色三元络合物,在分光光度计上于波长６１８ｍｍ处进行检测。Ｆ＾－测定的线性范围为０．０４－３．０ｍｇ／Ｌ,检出限为０．０３６ｍｇ／Ｌ。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定污水中的砷和硒

用HNO3-HClO4消解液消解水样,断续流动进样,在KBH4-酸体系中,采用氢化物发生-原子荧光法同时测定污水中的砷和硒。在含浓盐酸2．0mL的介质中加入硫脲-抗坏血酸溶液5mL,在温度高于15℃时放置30min后,以15g/L KBH4溶液为还原剂,5％(体积分数)HCl为载流测定砷、硒荧光强度。在最佳实验条件下,砷、硒的相对标准偏差分别小于4％和2％,检出限分别为0．89μg／L和0．51μg／L,加标回收率分别为91．5％～101．2％和94．0％～100．5％。该方法精密度高、测定结果稳定,达到环境监测要求。     

钼蓝分光光度法测定水中As（Ⅲ）含量

采用钼蓝分光光度法测定水中的As（Ⅲ）含量。以10.8%（质量分数,下同）的抗坏血酸、3%的钼酸铵、0.56%的酒石酸锑钾和13.98%的硫酸按照体积比为2∶2∶1∶5配制的混合溶液为显色剂,在P（Ⅴ）加入量为10.00 μmol/L、显色时间为30 min的条件下,As（Ⅲ）质量浓度与吸光度的线性相关性最好。该方法的As（Ⅲ）质量浓度检测范围为0~4 mg/L,加标回收率为92%~103%,相对标准偏差为3.0%~5.6%。     

加速溶剂萃取—气相色谱法测定土壤中的类二噁英多氯联苯

采用加速溶剂萃取(ASE)—气相色谱法测定土壤中的12种类二噁英多氯联苯。在萃取温度100℃、萃取时间15min、萃取溶剂正己烷与丙酮的体积比1∶1、萃取试样量3g的最佳实验条件下,12种类二噁英多氯联苯的加标回收率为88.5%～109.8%,相对标准偏差为1.1%～6.7%。对小麦田实际土壤试样进行测定,共检出8种类二噁英多氯联苯,含量为50～671pg/g。     

气相色谱法测定水和土壤中苯醚甲环唑的残留量

研究并建立了气相色谱法测定水和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明：水中添加苯醚甲环唑的含量为0．005～0．500mg／kg时,平均回收率为97．9％～100．5％,相对标准偏差小于6．7％;土壤中添加苯醚甲环唑的含量为0．005～0．500mg／kg时,平均回收率为95．7％～109．5％,相对标准偏差小于7．5％。将该法用于水和土壤残留实验,土壤试样在拖药后10～88d进行采样分析,其残留消解动态回归方程为y=0．8803e^-0.0122x,相关系数为-0．915,消解半衰期为56．8d;水试样在施药后0～21d进行采样分析,其残留消解动态回归方程为y=0．2624e^-0.2539x,相关系数为-0．899,消解半衰期为2．7d。     

Simulation of Exterior Conditions in Permanently Closed Soil Chambers by Controlling Air Flow,Soil Water Content,and Temperature

Volatile substances and gases resulting e.g. from degradation processes of chemicals in soils emit into the atmosphere and no chemical mass balance is complete without considering this path. Closed soil chambers allow the evaluation of this transfer to the atmosphere. This study deals with the influence of soil chambers with a glass plate cover on physical soil conditions in the chambers and the possibility to simulate the exterior conditions within the chambers. The water content immediately at the soil surface is an important factor for the microbial activity and the transfer of gaseous compounds to the atmosphere as well. It is monitored by specially designed water content sensors in 1 cm depth in the chamber and as control outside. Funnels with a cross section equal to the soil surface area of the chamber collect the rain water and channel it into the soil chamber. This results in soil water content in the chambers very similar to that outside. For the purpose of analysing ¹⁴CO₂ and volatile ¹⁴C-compounds, air is permanently pumped through the chamber. In order to simulate natural conditions, the wind speed is measured 1 cm above the soil surface outside the chambers. A control circuit adjusts the air flow through the chamber to a value corresponding to the wind speed outside. Temperature measurements in 1 cm depth verify that there is no significant difference between the soil chamber and the control outside.