农药厂周边有机磷农药在生物体中残留的检测方法研究

测定南京某农药厂附近大米、蔬菜及肉类中11种有机磷农药含量,通过使用气相色谱/质谱联用的方法,建立GC／MS定性定量分析方法,检出限达到0．05μg／kg（肉类）和0．1μg／kg（大米和蔬菜）,回收率均符合测定要求。环境样品监测结果显示,大米和蔬菜中有机磷农药的含量高于肉类中的含量,说明在大米和蔬菜表面残留的农药量要高于进入生物体体内的含量。南京蔬菜样品中有机磷农药高于常州蔬菜样品,说明农药厂对蔬菜表面残留农药量有影响。不同的有机磷农药在不同的介质中,检出情况不一样,说明不同的环境介质对有机磷农药的保留水平不一样。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定环境水样中30种极性农药

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定环境水样中30种极性农药的方法.30种极性农药经过固相萃取(SPE)富集净化,以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析.结果表明:环境水样中30种极性农药的检出限为0.2～5 ng/L.对同一环境样品进行了低、中、高3...     

气相色谱分析中样品介质不同对分析结果的影响

分析了用甲醇、乙酸乙酯和二硫化碳3种不同极性的介质配制的4种苯系物样品,在不同极性的石英毛细柱、不同的分流比、宽口径石英毛细柱、宽口径玻璃毛细柱和玻璃填充柱上的测量结果。指出不同介质的有机化合物样品在气相色谱上分析时,色谱柱的极性(非极性、中等极性、强极性)、色谱柱类型(毛细柱、宽口径毛细柱、填充柱)、分流比的大小、进样方式(分流、不分流)都对数据的一致性产生影响,但采用不分流方式的宽口径毛细柱或填充柱分析可使分析结果具有一致性或更准确。     

气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药残留

采用气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药,当取样量为10 g时,37种有机磷农药方法检出限为0. 002～0. 015 mg/kg,测定下限为0. 008～0. 060 mg/kg。低含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为72. 8%～104%,相对标准偏差为4. 2%～13. 8%;中含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为71. 5%～101%,相对标准偏差为4. 3%～13. 5%;高含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为74. 6%～109%,相对标准偏差为6. 8%～14. 6%。该方法灵敏度高、分离效果好、重现性好,能够满足土壤中37种有机磷农药残留检测的要求。     

水中酚类优先监测物的气相色谱测定法

介绍测定环境水质中重点酚类污染物的色谱法,应用衍生化的前处理方法,分别采用填充柱和毛细管柱分离,氢焰检测器(FID)和电子捕获检测器(ECD)测定使用美国EPA的质量控制样品(QC),确定了方法的精密度和准确度.     

高效液相色谱串联质谱法直接测定环境水样中8种有机磷农药

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定环境水样中8种有机磷农药的分析方法。以地表水、地下水、污水和废水样品作为代表性水样基底,前处理方法仅采用简单的滤膜过滤,在C₁₈柱分离后,在多反应监测模式下进行分析检测。结果表明,敌百虫、毒死蜱等有机磷农药在样品保存过程中迅速发生降解,分析须在样本采集后1 d内完成;该方法的检出限为0.10~0.20 μg/L,线性拟合相关系数（r）均>0.995;不同基底、不同浓度的加标回收实验表明,8种有机磷农药在环境基底中的回收率为74.5%~118%,相对标准偏差为0.4%~8.6%。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,在未来环境监测工作中具有较好的应用前景。     

气相色谱法测定废水中有机磷农药含量

本文根据四种农药在不同极性色谱上具有不同的难分离物质对的研究结果,用3.5％OV—101+3.25％OV-210/Chromosorb W HP80—100目色谱柱,在10分钟内完全分离了四种农药,建立了废水中四种常用有机磷农药的分析方法。     

气相色谱法测定水中的酚类优先监测物

本文介绍测定环境水质中重点酚类污染物的色谱法，应用化学衍生化的前处理方法，分别采用填充柱和毛细管柱分离，氢火焰离子化鉴定器和电子捕获鉴定器测定，使用美国ＥＰＡ提供的质量控制样品，确定了方法的精密度和准确度。     

GC-MS法测定多种有机磷农药残留

以HP-35MS色谱柱代替传统的HP-5MS色谱柱,试验了蔬菜、水果中多种有机磷农药残留的气-质联用快速检测方法。采用选择离子扫描(SIM)模式,根据保留时间和特征离子丰度比,可在40 m in内定性和定量检测30种有机磷农药残留。通过对蔬菜、水果等样品多次试验验证,添加量为0.01μg~1.00μg时,回收率在79.5%~106%之间,相对标准偏差<10%,检出限为6.6×10-10g~8.7×10-9g,均比使用HP-5MS色谱柱有所改善。     

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速同步分析水中有机氯及有机磷农药

固相微萃取是一种快速、简便,集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.用固相微萃取富集水中8种有机氯及7种有机磷农药,毛细管气相色谱ECD检测器分离分析,整个分析过程只需26min,检出限可达0.002～1μg/L,已用于地表水中有机氯及有机磷农药含量的测定.     

固相微萃取-车载气相色谱测定污染事故现场有机磷农药分析方法的探讨

探讨了在污染事故现场采用固相微萃取-车载气相色谱联用测定有机磷农药的分析方法,寻找出较适宜灵敏度与较短分析时间的最佳结合点,以适应污染事故应急现场测定有机磷农药的需求。该法完成一个样品的全部分析时问为30min,简便、高效,适用于应急现场5种有机磷农药的测定。     

气相色谱法测定有机磷农药残留的常见问题探讨

针对气相色谱法测定有机磷农药残留过程中常见的基线噪声大、活性位点吸附、热分解和基质效应等4个问题,从气相色谱仪的结构和有机磷农药的性质出发,探讨了解决办法。提出从气路故障、检测器、外部干扰等3个方面排查,降低基线噪声;正确使用玻璃衬管和色谱柱,消除活性位点;合理设置进样口和检测器温度,防止发生热分解现象;采用基质净化、基质匹配校准及加入分析保护剂的方法,避免基质效应。     

三氯甲烷中有机磷农药混合标准样品的研制

确立了三氯甲烷中有机磷农药混合标准样品的制备、分析和定值方法,进行了标准样品的均匀性检验、稳定性监测及协作定值数据的不确定度评价。结果表明,三氯甲烷中有机磷农药混合标准样品的均匀性良好,至少在18个月的时间内稳定。     

造纸工业总排水及漂白废水中AOX监测方法的研究

运用TOX测定仪对造纸工业废水及漂白废水中AOX(可吸附有机卤素)测定;水样用硝酸调pH＜2后,以双根活性炭玻璃填充柱连续吸附;将吸附有机物的活性炭在氧气流中燃烧热解、用微库仑法测定其卤化氢.样品前处理比现行活性炭振荡吸附法样品及试剂用量少、快速、重现性好.方法测定浓度下限为3.73μg/L.     

气相色谱分析废水中脂肪胺

使用经0.4%KOH-CH3OH处理过的上试101载体,涂渍11.5%PEG 2000和7.5%DNP的固定液,填充Ф3mm×3m的不锈钢色谱柱,在气相色谱上可直接进废水样品分析,有效分离和测定废水样品中的乙胺、二乙胺、三乙胺和甲醇、乙醇等有机组分,柱性能稳定.     

水体中有机磷残留的分析检测进展

有机磷农药多数属于中、高毒性农药,在我国仍然大量使用。水体中有机磷残留的分析检测包括样品前处理和分离检测两个环节,本ml对其现状进行阐述,重点评述了前处理方法技术在分析中的应用,概述了气相色谱、高效液相色谱及色谱-质谱联用等检测技术的优势和局限性,并对该领域的工作进行了展望。     

废水中有机磷农药测定的分析方法研究报告

本文用乙酸乙酯一次提取废水中有机磷农药,提取液不必进一步净化和浓缩,而直接用火焰光度检测器测定乐果、稻瘟净、异稻瘟净、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷等农药。上述农药在色谱柱上八分钟能全部分离。     

土壤中有机磷农药分析过程中不确定度的来源及评定

土壤中有机磷农药分析过程中的不确定度主要来源于样品采集、运输和保存、前处理及分析这四个环节。以土壤中马拉硫磷的测定为例,分别评定了各个环节产生不确定度的大小。结果表明,样品前处理产生的不确定度对总不确定度的贡献最大。     

水中有机磷农药分析前处理方法探讨

分别采用液-液萃取、固相萃取前处理方法,提取水中10种常见的有机磷农药,对比了这两种提取方法的测定结果、经济成本、花费时间及对环境的影响,建议逐步用固相萃取法取代液？液萃取法提取水中有机磷农药。     

气相色谱法测定地表水中十三种有机磷农药

本方法是用有机溶剂萃取水中有机磷农药,然后将萃取液浓缩,用带有火焰光度鉴定器气相色谱仪测定。通过实验了解了农药在水样品中的降解情况。