土壤中^90Sr测量的不确定度评估

为满足新实验室认证准则,准确报告测量结果的不确定度,本文对土壤中^90Sr测量的不确定度进行评估。通过分析测量结果不确定度来源,逐一对其不确定度分量进行量化,从而获得测量结果的合成相对不确定度和相对扩展不确定度。对于环境本底水平土壤样品合成相对不确定度和相对扩展不确定度分别为22％和44％（k=2）。结果表明,对测量结果不确定度的贡献大的因素依次是β放射性测量、仪器探测效率、样品钇化学回收率、样品质量、样品锶化学回收率,其相对不确定度分别是22％、4．4％、1．1％、0．83％、0．69％。     

低中放处置场环境影响评价中~(90)Sr分配系数的选取

放射性固体废物处置的基本安全目标是保护人类和环境免受电离辐射的有害影响。开展放射性固体废物处置场环境影响评价可以量化对人体健康和环境潜在影响。放射性核素分配系数是反映放射性核素在处置场周边土壤介质中迁移的关键参数,对环境影响评价结果的影响显著。不同核素分配系数试验测量方法的实验周期、经济成本以及结果精确度等方面差别很大。从工程角度考虑,如测量结果相差不大,则应优先选择实验周期短、费用低的方法进行分配系数测量。~(90)Sr是拟近地表处置的放射性固体废物中具有代表性的裂变核素之一。采用静态实验和动态实验方法对~(90)Sr在我国北方几种典型土壤(砂土、粘土和黄土)包气带中的迁移进行了研究,分析了不同试验方法测量得到的~(90)Sr分配系数的差异。结果表明:对~(90)Sr的吸附能力,粘土最强,黄土次之,砂土最弱;对于低中放处置场地下水核素迁移模拟,~(90)Sr在粘土和黄土中采用平衡吸附模式或非平衡吸附模式模拟结果差别不大;而采用非平衡模式模拟砂土中~(90)Sr的迁移更为恰当;在低中放处置场环境影响评价中,对于砂土介质,~(90)Sr分配系数的测量应优先选择动态实验法,对于黄土和粘土则可采用静态吸附法。     

环境气溶胶中90Sr分析测量的不确定度评定

⁹⁰Sr是高毒性的纯β放射性核素,其物理半衰期和生物半衰期长,环境气溶胶中的⁹⁰Sr通过吸入途径进入人体,对人类的危害主要为长时间积集在人体骨骼中并很难排出。在多堆型核设施运行场址中环境气溶胶的测定是辐射环境监测的重要内容,也是评价核设施运行对环境影响的重要指标。为了科学评价环境气溶胶中测量结果的准确性和可靠性,进行了气溶胶中⁹⁰Sr分析测量不确定度评定的方法研究,通过计算模型识别不确定度的来源,并对各分量进行量化分析,计算合成标准不确定度;结合典型样品分析实例,对环境气溶胶中⁹⁰Sr分析测量的不确定度进行了评定,气溶胶中的分析测量采用的是色层萃取的方法,利用草酸钇沉淀制成样品源,测量样品中β计数率。不确定度评定结果表明:环境气溶胶中⁹⁰Sr分析测量不确定度的来源主要有样品净计数率,探测效率,化学回收率,样品取样体积,测量期间半衰期修正;典型实例分析结果显示环境气溶胶中的相对标准不确定度可控制在15%内。文章中不确定度评定方法为气溶胶⁹⁰Sr分析测量结果的不确定度评定提供参考。     

微波消解-流动注射分光光度法测定土壤中的总磷

采用热效率高的微波消解系统对土壤中的总磷进行消解,建立了微波消解-流动注射分光光度法测定土壤中总磷的方法,该方法对比HJ632-2011碱熔-钼锑抗分光光度法具有快速、简便、节约试剂等特点。本文用两种分析方法对实际土壤样品及标准样品进行定量测定,所得结果表明微波消解法能快速测定大量土壤样品的总磷。     

90Sr、137Cs在某种包气带土壤中的迁移研究

本文叙述了放射性废物中具有代表性的裂变核素^90Sr、^137Cs在某种包气带土壤中的迁移情况研究。使用小型土柱的氚水淋洗实验研究土壤水力学性质，最后进行大型土柱实验研究核素在该包气带土壤中的迁移，并对实验情况进行了数学模拟。用该土壤原状土进行小型土柱的氚水淋洗试验，测得了土壤的水力弥散度为0．32cm，土壤有效孔隙度为0．35。经过290天的大型柱迁移试验表明，土壤对^90Sr的阻滞系数为220．4，在模拟实际降雨量的情况下，^90Sr的平均迁移速度为0．63cm/y，^137Cs在大型柱试验中没有明显迁移。数值模拟^90Sr、^137Cs迁移，得出经过上述大型柱试验相同的条件下，^90Sr、^137Cs迁移的峰位置基本和大型柱试验结果相同。     

土壤中石油类的监测方法

研究了测定土壤中石油类含量的方法,采用直接用CCl4从土壤中萃取石油类的方法,再借用HJ637—2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》测定萃取液CCl4中石油类的含量。该分析方法在土壤分析样品为10g时,确定了最佳的萃取剂体积50mL、萃取时间6h、萃取温度55℃等影响测量结果的因素。该方法不仅操作简单、经济、省时、省力,而且测定结果也较为接近真实数值,填补了企业环境保护管理工作中判定土壤污染严重程度时缺少监测分析方法的空白。     

检测实验室方法确认技术应用

基于实验室认可和资质认定评审准则对新开项目（或新建分析方法）必须要进行方法确认的要求,通过对标准土壤样品、能力验证样品、土壤及废弃泥浆样品分析对比,验证了原子荧光光谱法测定土壤中总砷方法的检出限、准确度、精密度、加标回收率等技术指标的符合性。     

饮用水中镭的快速测量方法

饮用水中镭的监测一直都很受重视,因为镭是亲骨性核素,就内照射而言,它是毒性最强的元素之一。目前常见的水中镭分析方法由于样品放置时间长,并不太适合于应急分析。采用IAEA提出的饮用水中镭分析方法,可以达到快速测量的目的。对0.5 L样品,低水平液闪谱仪测量1 h对226Ra和228Ra的探测下限分别为0.01Bq/L和0.06Bq/L,能用于核应急情况下的监测,该方法还可用于环境水平下的镭分析测量。     

辽河三角洲土壤中石油类含量光谱分析初探

石油类物质对土壤的污染在油田区域内是一个普遍存在的问题。全面了解土壤中石油类物质含量是评价土壤石油污染的前提条件。对土壤石油污染评价的传统方法是在野外实地进行大量土壤采样,然后在试验室内分析石油类物质的含量。文中提出了利用少量野外土壤石油类物质样品,并结合野外光谱测量的方法对土壤中石油类物质进行分析的新方法。该方法应用于辽河三角洲,具有快速、省钱、省时、省力的特点,能对土壤中石油类物质含量进行宏观分析。满足了油田开发对土壤及环境污染评价的需要,并能为制定油田开发管理保护对策提供辅助信息。     

移动放射性化学实验室中总α、总β放射性测量的优化设计

总α、总β放射性测量给出的结果快、成本低,对大量放射性监测样品能起到快速筛选的作用,故它是核与辐射应急监测中非常重要和必要的测量项目。主要探讨在移动放射性化学实验室中,如何快速准确的开展应急环境样品(水样、固体样品)总α、总β放射性测量,即提出优化设计实验方案。     

~(209)Po示踪法测定生物样品中~(210)Po的方法

经过同位素示踪实验,对生物样品中~(210)Po的分析方法进行了实验研究,主要关注了酸的种类和浓度对生物样品中~(210)Po消解效果,以及Po自沉积的实验条件。依据实验结果给出了推荐分析流程,并通过实际样品的测量对该方法进行了验证。该方法的全程放化回收率范围为79.6%~87.9%,平均值为(83.3±3.5)%。测量时间为48h时,该方法探测限为0.04Bq/kg。     

土壤有机质测定全程质量控制

质量控制是环境监测赖以生存和发展基础,加强全程质量控制才能确保监测数据的准确性和可靠性。结合环境监测工作实际,应用标准分析方法—重铬酸钾容量法《土壤检测第6部分:土壤有机质的测定》(NY/T 1121.6-2006)对土壤有机质测定进行了全程质量控制技术探讨。简介了方法所需仪器与试剂,深入探讨了运用标准法进行土壤中有机质测定全程质量控制技术问题。指出在标准分析方法基础上,选用有效期内质量合格分析纯以上试剂,全面规范样品采集与保存,有序开展样品制备与称取,严格管控消煮操作与滴定过程,准确进行分析结果数据处理,切实加强结果填报规定程式,能够确保大批量、成分复杂土壤样品有机质测定精密度和准确度。     

气质联用法同时测定土壤中多环芳烃和有机氯

建立了加速溶剂萃取和GC-MS同时检测土壤中多环芳烃和有机氯的方法,对提取条件和净化条件进行了优化。本方法可以实现多环芳烃和有机氯的完全分离,线性范围广,相关系数均大于0.999,检出限范围0.01~0.10 mg/kg,低于标准方法的检出限,适用于土壤中批量样品的快速、同时分析。     

王水消解-冷原子荧光法测定土壤中的微量汞

建立了一种用王水水浴消解土壤样品一冷原子荧光测定土壤中的微量汞的分析方法。在优化实验条件下,方法的检出限为0.010 2ug／L;土壤中汞的回收率为95％-109％;测定下限为0.01ug／g。该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好等优点。     

土壤中痕量Z_n、C_u、N_i、C_r、P_b的X射线荧光光谱测定

用粉末压片法以散射线为内标,克服基体效应,对土壤中痕量Zn、Cu、Ni、Cr、Pb直接进行测定,在置信度为95％时,其检测下限可达5～10PPm,相对标准偏差为3.5～15％,重现性好,与原子吸收法对照,得到了基本一致的测量结果。此法样品勿需前处理,简单,快速,是一个精度较好的分析方法。     

低本底α/β测量仪测定水中锶-90质量控制实践与分析

对低本底α/β测量仪测定水中锶-90质量控制进行实践与分析,通过对仪器本底与监督源效率短期、长期稳定性,检测过程空白、精密度、准确度进行分析,采取泊松分布检验、质量控制图、效率重复性、空白显著性检验、相对偏差和回收率为控制方式,探讨了本实验室测定水中锶-90质量控制结果。根据结果表明本实验室4个通道本底满足泊松分布检验,本底和监督源长期稳定性监测结果均在质控图的UCL (上控制线)与LCL (下控制线)范围内,4个通道对监督源的探测效率、重复性均满足JJG 853-2013方法要求,样品空白结果与仪器本底无显著性差异,样品精密度测量结果满足HJ815-2016方法中要求,加标回收率满足HJ 61-2021方法中要求。通过本文采取的质量控制实践,能够为指导低本底α/β测量仪准确测定水中锶-90提供实践案例,同时为今后改进此类低水平水中锶-90的测量精度提供借鉴意义。     

放射性比对土壤样品制备的不确定度评定分析

基于放射性比对土壤样品的制备过程,全面的分析了不确定度的来源。5种核素参考值的相对标准不确定度为1.569%~2.708%(k=1),并将评定结果应用于参比实验室测量结果的评价过程。评定方法适用于同类固体放射性比对样品的制备过程。     

一种快速测定土壤中总石油烃的方法

以土壤中总石油烃为研究对象,建立了基于Agilent Intuvo 9000气相色谱仪测定土壤中总石油烃的分析方法。实验条件下通过标准曲线线性,方法检出限、精密度、准确度及实际土壤样品的测定结果评价本方法的分析效果。结果表明:使用Agilent Intuvo 9000气相色谱仪测定土壤中总石油烃时,标准曲线线性良好,相关系数为0. 999 9、方法检出限为2. 70 mg/kg、相对标准偏差为1. 4%～3. 1%、标准土壤样品的测定结果合格、实际样品加标回收效果良好,加标回收率为71%～138%。与传统气相色谱仪相比,利用Agilent Intuvo 9000气相色谱仪测定土壤中总石油烃的方法是一种效率高、稳定性好、抗污染能力强的新选择。     

水中铀同位素的分析方法及其验证

针对水中铀同位素的分析进行了流程设计。以~(232)U标准溶液作为实时产额示踪剂,采用微量的Fe(OH)_3沉淀对核素进行富集,利用阴离子交换树脂对核素进行纯化,电镀制源后置于α谱仪中测量。利用IAEA国际比对样品对分析流程进行了验证,验证结果表明,报出值与目标值的相对标准偏差均在±10%以内,评价结果良好。该方法可以应用于水中铀同位素的分析测量。     

ICP-MS碰撞反应池技术测定地表水中Fe、As、Se

本文提出了用ICP-MS碰撞反应池技术(CCT)测定地表水中Fe、As、Se的分析方法,对方法的检出限、精密度和准确度进行了测定,并对实际样品进行了分析,方法具有快速、简便、能同时分析多元素等优点.