石墨炉原子吸收光谱法测定海水中痕量铅

研究了APDC-DDTC/CCI4体系石墨炉原子吸收法测定海水中痕量Pb.在最佳务件测定海水中痕量铅与标准方法有良好的相关性(R=0.9969),统计检验表明,置信度为95%时,两方法之间没有显著差异.本法RSD%=1.1,精密度略优于标准方法,操作简便,节省时间.应用于海水中铅的分析,取得了令人满意的结果.     

基体改进石墨炉原子吸收直接测定海水中的痕量重金属

较系统地研究了基体改进剂硝酸铵、磷酸二氢铵、硝酸钯等在测定海水中铜、铅、镉、铬的运用,建立了海水中重金属直接测定的方法并讨论了基体改进剂消除干扰的作用机理.方法用于测定北仑港近岸海域海水中的痕量元素,结果令人满意.     

火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥中镍

通过试验研究,建立了硝酸-氢氟酸-高氯酸消解、火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中的镍。该方法的检出限为5mg/kg(按称取0.5g试样消解定容至50ml计算),用于不同地域堆肥样品中镍的测定,其相对标准偏差(RSD)均在6.51%以下,加标回收率介于91.2%~102%之间,可作为一种较理想的检验堆肥产品质量的方法。     

氢化物发生—原子荧光法测定水中痕量铅

以过硫酸铵为氧化剂将铅氧化成亚稳四价态,与ＫＢＨ４作用生成ＰｂＨ４,应用氢化物发生—原子荧光测定水中痕量铅。本法灵敏度较高,检测限为０．６８μｇ／Ｌ;其回收率在９０—１０５％之间;变异系数为２．１—３．４％。     

气相分子吸收光谱法测定海水中亚硝酸盐氮

采用气相分子吸收光谱仪测定海水中亚硝酸盐氮,方法在低浓度(0.00~0.50 mg/L)和高浓度(0.00~2.00 mg/L)范围内均具有良好的线性,线性相关系数R2均≥0.999 7,检出限为0.003 mg/L,准确度和精密度良好。用本法与国标法(萘乙二胺分光光度法)同时测定若干实际海水样品中亚硝酸盐氮,两种方法的测定结果相对偏差为0.00%~4.90%。对两组测定结果进行线性拟合,结果显示相关系数R2为0.998 7,说明两组测定结果具有良好的一致性。相比国标法,气相分子吸收光谱法具有操作简单、分析快速准确、干扰少等优点,能够替代国标法。     

气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮

采用气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮,并对相关影响因素进行探讨。结果证实,近海岸海水和河口水样品加酸固定后需调节pH值至中性;无须滤膜抽滤,可直接上机检测;所用溴酸盐混合储备液和40%氢氧化钠溶液在25℃保存不宜超过2周,超过25℃应现用现配;采集好的水样不宜长时间保存,应立即测定。方法在ρ(氨氮)为0.01~0.40 mg/L和0.10~2.00 mg/L范围内均具有良好的线性,r值均0.999;方法检出限为0.003 mg/L;实际样品和标准样品的RSD为1.0%~1.6%;加标回收率为94.0%~110%。与次溴酸盐氧化法相比,二者氨氮的测定结果无显著性差异,气相分子吸收光谱法测定氨氮的范围更宽,高浓度的氨氮样品可直接检测,减少稀释带来的误差。     

过氧化氢氧化-全自动石墨消解仪消解-阳极溶出伏安法测定海水中总铬

采用全自动石墨消解仪加热、在碱性条件下用过氧化氢氧化海水中的三价铬,优化了极谱法测定条件,方法检出限为0.20μg/L,加标回收率为82.8%~105%,相对标准偏差5%,且对有证标准样品测试的结果符合准确度要求。方法具有选择性好、灵敏度高、准确等特点,适用于海水中总铬的测定。     

ICP-MS/MS直接测定海水中12种痕量金属元素

建立一种采用电感耦合等离子体串联质谱 (ICP-MS/MS) 直接测定海水中12种元素的分析方法。采用标准加入法及配置超高基体进样系统实现基体匹配,应用ICP-MS/MS的多种分析模式测定海水中钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、钼（Mo）、镉（Cd）、铊（Tl）、铅（Pb）12种痕量元素。用该方法测定海水标准参考物质,结果准确。测定实际海水样品,加标回收率为85.0%~108%,相对标准偏差为1.5%~5.4%。12种元素的方法检出限为0.003~0.085 μg/L,定量下限为0.012~0.340 μg/L。该方法运行成本低,操作便捷,可作为实验室海水元素分析的常规检测方法。     

气相分子吸收光谱法测定海水中的硝酸盐氮

采用GMA3212型气相分子吸收光谱仪测定海水中的硝酸盐氮,在常规海水中硝酸盐氮质量浓度范围内(0~4.00 mg/L)线性良好(线性相关系数0.999 9),检出限为0.004 mg/L,标准溶液平行测定的相对标准偏差小于或等于1.44%,相对误差小于或等于1.33%,实际水样加标回收率为96.0%~102%。通过与国标方法镉柱还原法的比对实验,2种方法在精密度、准确度、实样比对等方面均无显著性差异,测定结果具有良好的一致性。气相分子吸收光谱法具有操作简便、分析快速准确、试剂消耗少、适合批量测定等优点,是值得推介的先进方法。     

气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用性研究

为探究气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用情况,在检出限的10～20倍、30～50倍、50～100倍3个浓度范围内开展了准确度、加标回收率和方法比对试验。结果表明,采用气相分子吸收光谱法测定海水亚硝酸盐氮(0～0.100 mg/L)、硝酸盐氮(0～0.400 mg/L)、氨氮(0～0.200 mg/L)时,标准曲线均具有很好的线性,线性拟合度均在0.999 3以上,检出限依次为0.000 8、0.004、0.004 mg/L,且该方法不具有盐效应,适用于海水样品的检测。当样品浓度太低时,气相分子吸收光谱法测定结果的准确度较低,因此,建议仅在亚硝酸盐氮浓度高于0.030 mg/L、硝酸盐氮浓度高于0.100 mg/L、氨氮浓度高于0.090 mg/L时使用该方法,对应的海域为河口及近岸等无机氮含量较高的海域。此外,为保证测定结果的准确度,每个样品需平行测定2～3次。