工业废水中二硫化碳的分光光度法测定

一、前言二乙胺-醋酸铜比色法,是目前常用于工业废水二硫化碳测定的方法。其最低检出量为10μg。若取100ml水样测定,则最低检出浓度为0.1mg/l。方法的测定范围为0.1～1.2mg/l。经5个实验室参加验证实验,对统一样品重复测定的标准偏差为3.084mg/l,相对标准偏差为2.3％,平均回收率为97.0％。对3种实际水样的重复测定的标准偏差为3.21mg/l,相对标准偏差为3.7％,平均回收率为96.1％。二、实验部分(一)方法原理采用曝气法,将二硫化碳从水样中分离出来。在铜盐存在下,二硫化碳与二乙胺作用,生成黄棕色的二乙氨基二硫代甲酸铜,进行比色     

催化极谱法连续测定生物材料中的铅和镉

本文提出在盐酸—磷酸—碘化钾—四乙基碘化铵—抗坏血酸体系中,在单扫描示波极谱仪上连续测定生物材料中的铅和镉的极谱催化波,波峰敏锐,波形良好,峰电位分别在-0.54V(对SCE),-0.70V(对SCE),检出限铅为0.1μg/ml,镉为0.05μg/ml,相对标准偏差分别为6.5％和3.9％。     

流动注射-分光光度法测定工业废水中的Fe^2＋和Fe^3＋

将Fe^2 与邻菲啰啉的显色反应引入流动注射系统，用盐酸羟胺将Fe^3 预先还原，0～6μg/ml的Fe^2符合比耳定律，检测出限0．11μg／ml。0．25μg／mlFe^2 经5次测定的标准偏差为2．2％，进样频率为120次／h，回收率98．5～104％。对工业废水中铁的测定取得了满意的效果。     

微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷

建立微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷的方法,汞浓度在0μg/L-5．0000μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程y=966．1232x,相关系数r=0．9992,汞的检出限为0．026μg/L;砷浓度在0μg/L-10．00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=62．1511x,相关系数r=0．9993,砷的检出限为0．087μg/L。样品6次测定结果,汞的相对标准偏差为9．66％,加标回收率为96．4％～101．3％;砷的相对标准偏差为1．45％。加标回收率为91．4％～105．1％。环境标准样品测定结果与标准值相吻合。所测样品中汞、砷含量均在国标限值范围之内。该法简便快捷,灵敏度高,测定结果准确可靠。     

氟化钠与地区氟化饮用水对小白鼠骨髓细胞染色体的影响

成年雄性小白鼠共40只,分4组,每组10只,各组动物分别自由饮水(内含2.pμg/ml与250μg/ml氟化钠)与摄食(普通饲料)4周。 骨髓细胞染色体研究结果指出,经2.5μg/ml与250μg/ml不同浓度氟化钠处理的细胞染色体畸变率为1.4％与3.3％,明显高于对照组。畸变类型主要是单体型,另一方面,某地区氟化钠饮用水(2.5μg/ml)染色体畸变率仅为0.1,明显低于同浓度氟化钠(2.5μg/ml)。     

乙酰丙酮荧光分光光度法测定空气中甲醛最佳试验条件

通过对乙酰丙酮荧光分光光度法测定空气中甲醛的试验条件用单因素改变法与单纯形优化法试验结果进行对照，确定了测定空气中微量甲醛的最佳试验条件。该方法的最大激发波长为415nm，最大发射波长为508nm最低检测限为0.0034μg／ml。对空白值测定的标准偏差为0．0006μg／ml，相对偏差为5．6%。测定空气中甲醛的最低浓度为0．0057mg／m^3。     

水中微量钴的5—Cl—PADAB比色测定

水中钴的5-Cl-PADAB比色测定,已有报道。基于其显色反应具有高灵敏度和高选择性的特点,我们将该法用于水和废水中微量钴的测定,得到较满意的结果。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 UV-240分光光度计。 (二)试剂 1.5-Cl-PADAB溶液称取0.05g分析纯5-Cl-PADAB于200ml烧杯中,加入200ml无水乙醇,使其溶解。过滤于棕色瓶中,贮存。该溶液浓度为0.025％;根据需要,可稀释成0.01％; 2.50％乙酸钠溶液 50g(A·R)NaAC·3H_2O溶于100ml水中; 3.标准钴溶液配成浓度分别为0.1μg/ml,1μg/ml     

水中痕量pb2＋的石墨炉原子吸收法测定

以Nafion修饰电极预富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定水体中痕量pb~(2+)。方法的线性范围为1.2～100μg/l。9次平行测定的相对标准偏差为0.2％;检出限为0.6μg/l;10多种共存离子不干扰测定。     

四苯硼钠分光比浊法测定渗沥水中钾

本文采用碱法消化——四苯硼钠分光比浊法测定生活垃圾渗沥水中钾。经消化条件、pH、四苯硼钠的加入量及排干扰等条件试验,确定了较简便的分析程序。方法的检出限为0.8mg/l,相对标准偏差为204％,加标回收率为96.4％～102.9％。 1 实验部分 1.1 标准曲线的绘制在25ml容量瓶中,分别加入0～100μg钾标准溶液,加水至5ml,加3滴饱和EDTA,摇匀;调pH至5～6,加15mg四苯硼钠,轻摇;加5ml甘油——水溶液(2+1),以水稀至刻度,摇匀。用1cm比色皿,以水为参比,在380nm波长处测定吸光度。并作空白校正。绘制标准曲线。 1.2 样品测定     

关于气相色谱法测定水中丙烯酰胺的研究

研究并建立了毛细柱气相色谱-微池电子捕获检测器测定水中丙烯酰胺的方法。水样中丙烯酰胺经溴化衍生后,用乙酸乙酯萃取,经气相色谱法分析,取l00ml水样时方法检出限为0．017μg／L。丙烯酰胺在0．50～12．50μg／L范围内线性良好,在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为99．3％～114％,相对标准偏差为0．4％-3．5％。本方法准确度高、精密度好,适用于水中丙烯酰胺测定。     

吹扫捕集-GC/MS联用法测定饮用水源水中48种VOCs

采用程序升温吹扫捕集——气相色谱质谱联用法测定饮用水源水中48种挥发性有机物VOCs,得到各VOCs水样平均加标回收率为94%～97%,相对标准偏差为0.10%～4.7%,方法具有较好的准确度,精密度和低检出限。并且结果表明,目标VOCs在0.02μg/ml～0.5μg/ml浓度范围内有较好的线性关系,线性相关系数R2>0.99。该方法步骤少,操作简便、选择余地大,综合考虑分析速度、成本等因素,能保证数据质量,方法易于推广,应用范围广。     

双柱双ECD检测器-气相色谱法测定水中的灭蚁灵

采用液液萃法取提取水中的灭蚁灵,经浓硫酸净化,用双柱双ECD检测器-气相色谱法进行测定。当取样体积为100ml时,ECD1(色谱柱DB-35ms)和ECD2(色谱柱HP-5)的检出限分别为0.051μg/L和0.038μg/L,六组水样加标回收率为81.6%和78.4%,相对标准偏差3.74%和2.32%。该方法一次进样可得到两组数据来进行灭蚁灵的定性和定量分析,排除了假阳性产生的可能性,因此定性更准确、定量更精确。     

原子吸收法测定海洋生物和海水中的总锑

锑用硼氧化钠溶液还原成锑化氢,通过石英砂加热管后,用原子吸收法于217.6nm 处测定。水样中的锑用氢氧化镧共沉淀法预富集。检测限为0.0018υg/ml,相对标准偏差为3.6%(锑含量为0.050υg/ml 级)讨论了干扰物质和生物样的分解方法。给出了沿岸海水中一些海藻、软体动物和鱼中测得的典型结果。     

石墨炉原子吸收法测定松花江底泥中微量砷

底泥样品经HNO_3—HClO_4消解处理后,采用Ni作为基体改进剂,塞曼效应扣去背景,该方法操作简单,干扰少、灵敏度高,检出下限7μg/kg,样品回收率94％～105％。相对标准偏差2.46％。     

STUDIED THE OSCILLOSCOPIC POLAROGRAPHV ANALYSIS OF TRACE ARSENIC IN WATER

本方法叙述了用示波极谱法测定水与污水中的微量砷。水样中的有机砷和无机砷被高锰酸钾氧化生成砷酸,在支持电解质中测定。校准曲线范围为0～10.0μg/10ml,方法的相对标准偏差分别为4.7,2.9和2.1回收率范围为91.67%～105.88%。     

无汞盐化学需氧量测定中减轻氯离子干扰的简单方法

本文提出一种以AgNO_3和CrK(SO_4)_2·12H_2O代替HgSO_4的简单方法,对COD测定过程中排出氯离子的干扰进行了研究,并与标准法及其他方法进行了比较,结果表明,在0.1mL50％AgNO_3和0.1mL25％的Crk(SO_4)_2·12H_2O存在下,氯离子浓度低于3500μg/ml无明显干扰,若试样中氯离子的浓度大于3500μg/ml,可适当加大AgNO_3的浓度和提高CrK(SO_4)_2·12H_2O的加入量。     

ABEI-H2O2-Cr(Ⅲ)体系反相流动注射化学发光法测定水中Cr(Ⅲ)

采用反相流动注射化学发光分析方法对ABEI-H_2O_2-Cr(III)发光体系进行了研究,并用于天然水Cr(III)的测定,获得了满意结果.本法的线性范围为1×10~(-10)g/ml—8×10~(-6)g/ml,检出限为4.5×10~(-11)g/ml,相对标准偏差为1.1％.     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定地表水中的痕量锡

利用AFS-9330双道原子荧光光度计测定水中的锡,以1.0%的盐酸作为载流液、1.0%的硼氢化钾为还原剂,荧光强度与其质量浓度在0⁴0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,相对标准偏差在1.79%40μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,相对标准偏差在1.79%².83%之间,加标回收率为91.0%2.83%之间,加标回收率为91.0%¹03%。     

癌症患者血清硒的氢化法测定

近年来,有关微量元素的研究,在临床分析方面有较大的进展。硒是人体不可缺少的微量元素,它是谷胱甘钛过氧化物酶的组成部分。对于硒致癌还是抑癌,有着不同的看法。因此,关于硒与癌症的关系,为当前有关研究的热点。血清硒的测定,通常,有荧光法、中子活化法和石墨炉原子吸收光谱法等。本文采用原子吸收氢化法测定硒,方法简单、灵敏、价廉。测定了48例癌症患者的血清硒含量,以探讨患者与微量元素硒的代谢关系。方法测定范围为0.01～0.12μg/ml,相对标准偏差为0.2％。     

水体中镁的β修正光度法测定

在pH10的酸性介质中,Mg~(2+)与铬黑T作用,反应液由蓝色变紫红色。可定量测定镁。本文以β修正分光光度法定量测定镁,可消除空白色度的影响,提高了方法的灵敏度,方法最低检出浓度为0.02mg/l;精密度实验的相对标准偏差为6.2％;加标回收率为92.3％—102.0％。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 7221型分光光度计,50.0ml比色管。 1.1.2 Mg~(2+)标准溶液准确称取1.658g氧化镁于250ml烧杯中,加少量水,滴加浓盐酸至完全溶解,定容至1000ml。浓度为1.00mg/ml。实验时,以去离子水稀释成5.00mg/l的标准使用液。 1.1.3 铬黑T(EBT)溶液以乙醇配制0.10％的EBT溶液。 1.1.4 pH10缓冲溶液称取16.9g氯化铵,溶于143ml