热脱附-气相色谱-质谱法测定环境空气中5种挥发性卤代烃

建立热脱附-气相色谱-质谱联用测定环境空气中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿等5种挥发性卤代烃的分析方法。该方法在一定浓度范围内工作曲线线性良好,相关系数均在0．9990～0．9998之间,加标回收率在94．0％～106．6％之间,RSD为2．18％-7．62％,检出限为0．22μg／m3～0．30μg／m3。该方法具有操作简单、分析快速、准确度高、灵敏高的特点,用热脱附-气相色谱-质谱联用测定环境空气中5种挥发性卤代烃,结果令人满意。     

连续流动分析法测定废水中的总氮

本文初步探讨了连续流动分析法测定废水中总氮的方法。通过将测量量程扩大至20mg/L,对混浊的废水进行过滤处理,实验结果表明,该方法的相关系数达0．9999,方法检出限为0．02mg/L,加标回收率在99．5％-108％之间,RSD为0．2％-0．6％,可适用于废水中总氮的分析。     

铬酸钡光度法测定硫酸盐的改进研究

铬酸钡光度法是测定水中硫酸盐的常用方法之一，但是因为过滤法本身的粗糙使得检测结果重现性差、准确率低。为了提高该方法的准确度和精密度，现用离心机分离代替实验中过滤分离沉淀。实验表明离心机分离法线形范围0～200mg/L，回归方程：y=0．1129x-0．0030，γ=0．9992，检出限为7．10ng/L，回收率约96％～104％，相对标准偏差（RSD）为0．45％．2．37％，结果无显著性差异（t=0．24，P〉0．01）。该方法可应用于水中硫酸盐含量测定以提高准确度，方法快速简便，并与标准方法（重量法）比较，结果满意。     

海水中硝酸盐氮的离子色谱分析

介绍了离子色谱法测定海水中硝酸盐氮的分析方法。该方法利用2．7mMNa2CO3＋0．3mMNaHCO3的缓冲液作为淋洗液，在方法设置的色谱条件下，测定了海水中添加硝酸盐氮标准波度分别为0．15、0．5、2．5mg/L的回收率，其结果为94.7±7．3％，变异系数为7．7％。本方法的最低检出浓度为0．05mg/L.     

阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

底泥样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后，用1＋1盐酸溶解残渣，以高氯酸做支持电解质，采用阳极溶出伏安法的标准加入法，连续测定样品中的总镉和总铅。该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5．6％和4．6％，相对误差分别为2．4％和-1．7％；测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7．7％和8．1％，方法的重复性好；测定土壤标准样品中镉加标回收率为94．0％-106．8％，铅加标回收率为95％-103．8％；自采样品中镉加标回收率为93．0％-105．6％，铅加标回收率为90．0％-105．0％，方法的准确度较高。实验中，镉和铅的半波电位稳定，峰形对称。     

氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的痕量砷、汞、硒

文章研究了用SK-2002 AFS analyser氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的砷、汞、硒的测定。在5％的酸度条件下加入5％硫脲＋5％抗坏血酸,20g／L的硼氢化钾为还原剂,调整仪器的空气和辅气流量及分析条件为文中条件,取水样中分别添加砷,汞,硒,使它们的浓度分别为2μg/L,0．4μg／L,4μg／L,连续测定12次,以砷,汞,硒的相对标准偏差分别为0．4％,1．1％,1．2％。取水样加入As,Hg,Se标准分别为2．0ng,0．6ng,4．0ng,测定的添加标准回收率分别为99．5％,97．5％,95．8％。研究结果表明,该方法操作简便,快速,灵敏,干扰少,检出限低等特点,适合于测定地表水和饮用水中砷,汞,硒的测定。     

吹扫捕集-气相色谱／质谱法测定水中25种挥发性有机物研究

建立了吹扫捕集与气相色谱／质谱联用测定水中25种挥发性有机物的分析方法。该方法的加标回收率在90％-119％之间,响应因子（RF）的相对标准偏差均小于20％,检出限在0．04μg／L-0．22μg／L之间。该方法具有简单、快速、准确、灵敏,无其他有机物的污染等优点,适用于地表水、地下水和饮用水中挥发性有机物的测定,结果令人满意。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的方法研究

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。进行了吹扫时间和温度的优化,同时对线性范围、方法检出限、精密度、加标回收率和7个工作日连续校准等进行实验。在50℃下,吹扫时间为20min时。该方法乙醛、丙烯醛和丙烯腈的检出限分别为0．005mg／L、0．007mg／L和0．004mg／L,相对标准偏差分别为1．9％-5．1％、3．1—6．8％、1．7％～5．6％,加标回收率分别为92．6％～108％、92．0％-107％、95．3％～105％。结果表明,吹扫捕集气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈方法简单快捷,灵敏度高,准确性和重现性好,能满足地表水环境质量标准的要求,具有较好的推广性。     

固相微萃取-气相色谱法联用测定水中氯苯系化合物

采用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术对水中九种氯苯进行测定。优化了SPME的萃取条件,选用65μmPDMS—DVB萃取涂层,在加入1．5gNaCl,温度为20℃的条件下萃取15min,280％解吸4min。该方法的相对标准偏差小于8％,相关系数大于0．9988。将该方法应用于湘江水中氯苯的测定,回收率分别为79．4％-99．9％,证明了访方法对痕量氯苯分析的可行性与可靠性。     

亚甲蓝分光光度法测定水质阴离子表面活性剂的优化研究

采用《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）推荐的亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂,优化了试验条件,标准样品测定的相对误差为0．5％,优于方法推荐的2．0％;标准溶液测定的相对标准偏差为2．1％～．2：2％,优于方法推荐的2．3％;加标回收率在100％～101％。     

双道HG—AFS同时测定鲤鱼肝脏中痕量Hg和As

应用氢化物原子荧光法,测定鲤鱼肝脏中痕量Hg和As,该法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术优势,同时它具有分析灵敏度高,干扰少,线性范围宽,可多元素同时测定等优点;在KBH4-酸还原体系中同时测定鱼肝中Hg和As,方法检出限分别为Hg：0．33ng／ml和As0．36ng／ml,线性范围分别为：0.1—2.0ng／ml和1．0—20．0ng／ml。加标回收率分别为Hg：96．0％和As：100．6％。分析结果可靠,方法令人满意,并适合大批量样品的分析.     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和汞

应用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和汞,确定了最佳仪器测定条件及主要试剂的浓度,在最佳条件下,砷、汞的检出限分别为0．086和0．006μg／L。比较了湿法消解、微波消解两种试样前处理方法回收率的差异,砷的两种试样前处理方法的回收率分别为89．6％,96．4％和97．6％-103．5％,汞的分别为77．09扣86．0％和97．0％～102．0%。     

“甲基橙分光光度法测下水道中氯气含量”的标准化验证研究

详细阐述了在制定行业标准《城镇排水设施气体的检测方法》（cJ／T307—2009）子项“甲基橙分光光度法测下水道中氯气含量”时,检测数据的标准化验证过程。通过统计分析基础检测数据。确定了方法检出限为0．025lrJIg／L,测定下限为0．10mg／L,测定上限为1．00nqmg／L。样品浓度为0．300mg／L时,重复性相对标准偏差1．5％,再现性相对标准偏差1．7％,相对误差0．51％±1．94％。浓度水平0．700mg／L时,重复性相对标准偏差0．70％,再现性相对标准偏差0．81％,相对误差-O．03％±0．96％,实测样品加标回收率95．2％～105％。各项技术指标满足预期目标,甲基橙分光光度法测定下水道中氯气含量可行。     

微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷

建立微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷的方法,汞浓度在0μg/L-5．0000μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程y=966．1232x,相关系数r=0．9992,汞的检出限为0．026μg/L;砷浓度在0μg/L-10．00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=62．1511x,相关系数r=0．9993,砷的检出限为0．087μg/L。样品6次测定结果,汞的相对标准偏差为9．66％,加标回收率为96．4％～101．3％;砷的相对标准偏差为1．45％。加标回收率为91．4％～105．1％。环境标准样品测定结果与标准值相吻合。所测样品中汞、砷含量均在国标限值范围之内。该法简便快捷,灵敏度高,测定结果准确可靠。     

分光光度法测定底质总磷的方法探讨

在一定条件下,用硫酸和过氧化氢进行消解,使不溶性磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐,待测液与钼酸盐反应生成磷钼杂多酸,加入还原剂抗坏血酸后转变成蓝色络合物,进行比色测定。实验表明,该方法回收率为93．4％～99．7％,检出限为0．009mg／L,RSD为4．0％。方法简便、可靠,能满足环境监测底质总磷分析的需要。     

梯度洗脱离子色谱法测定降水中六种阴离子及离子平衡的讨论

研究了用KOH淋洗液自动发生一离子色谱法测定降水中无机阴离子F-、C1-、SO42-、NO3-和有机酸根甲酸根、乙酸根的梯度淋洗条件,该方法17rain内可将降水中的6个阴离子全部分离,回归曲线线性良好,检出限在O．011～0．057mg／L,相对标准偏差为0．96％～2．4％,加标回收率在94．4％～104％,是一种较理想的测定降水中阴离子的方法。其中甲酸和乙酸的测定作为常规降水检测的一个补充,可通过离子平衡检验来确定降水中是否加测甲酸和乙酸。     

原子荧光光谱法测定截流水中的砷

砷的测定方法目前有银盐法、硼氢化物还原比色法、砷斑法等。本文用HNO3-HClO4消解液消解水样,断续流动进样,在KBH4-盐酸体系中,采用氢化物发生——原子荧光光谱法测定我公司截流水中的砷含量,在最佳实验条件下,得出本方法的加标回收率为91．0％～102．0％之间,相对标准偏差小于4％。该方法精密度高、测定结果稳定,达到环境监测分析的要求。     

离子色谱法测定工业废水中丙酸

建立了用离子色谱法测定工业废水中丙酸的方法,结果表明,常规阴离子对本方法的测定没有干扰,校准曲线线性相关系数高,并且能在很大范围内呈现线性。运用该方法实测标样和水样,精密度和准确度都能满足需求,表明该方法测定结果可靠,具有一定的应用价值。对实际废水样品进行分析,丙酸的回收率分别为95．0％～103．8％。本方法分析速度快,所需样品量少,且无需要复杂的前处理,简便、灵敏、可靠。     

二次热解吸直接进样气相色谱法测定空气中苯系物

文章建立了空气中苯系物的分析方法,方法用Tenax TA吸附管吸附空气中苯系物,二次热解吸直接进毛细管气相色谱分析。该方法定性、定量准确,线性响应良好,回归方程的线性相关系数大于0．9991,相对标准偏差在2．1％～5．3％之间,加标回收率大于92％,具有良好的重现性。测定干扰小,检测灵敏度高,当采样体积1L时,平均解吸率在95％以上,苯系物的最低检出浓度可达0．5ug／m^3。本方法适合测定空气中低浓度的苯系物。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿锰

以5％的硝酸对尿样进行2．5倍稀释后,优化试验条件,利用石墨炉原于吸收光谱法直接测定尿锰含量。该方法的检出限为0．06μg／L,相对标准偏差（n=9）小于5％,回收率为91％～104％,共存物干扰小。运用结果显示该方法简便、快速,准确度和精密度均达到了分析要求。