高浓度硫化物的分光光度测定

1 前言水中S~2-的对氨基N.N-二甲基苯胺比色法测定,已被列为我国环境监测标准分析方法。其检测上限为1mg/l。这对监测高浓度含S~(2-)废水,带来一定困难。S~(2-)与对氨基N.N-二甲基苯胺生成的有色化合物为稠环共轭体系,极为稳定,且不因S~(2-)或显色剂浓度的变化而改变其结构。据此,我们以试剂空白稀释高浓度含S~(2-)废水样品后,进行分光光度测定,效果良好。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 40mg/l的S~(2-)标准溶液; 2％对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶液 2g对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶于100ml1:1硫酸中; 9％硫酸铁铵水溶液; 分光光度计。 2.2 分光光度测定 2.2.1 试剂空白的制备在48ml水中,加入1ml2％对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶液(a),1ml9％硫酸铁铵(b)。 2.2.2 标准系列及其测定在9支50ml比色管中,分别配成浓度为2.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10.0、15.0、18.0、20.Omg/l的S~(2-)标准系列;加入1ml显色剂a后,立即加入1ml溶液b,     

纳氏试剂光度法测定氨氮易挥发性还原物质的去除

纳氏试剂光度测定氨氮 ,由于易挥发性还原物质的存在 ,显色时会出现溶液混浊或异色而干扰测定。采用在低PH值下煮沸 ,去除效果不理想。改用过氧化氢溶液 ,则能氧化易挥发性还原物质 ,消除干扰 ,收到满意效果。1　试剂(1) 2 0 % (m/V)氢氧化钠溶液 :称取 2 0 氢氧化钠 (NaOH)溶于水中 ,冷却至室温 ,稀释至 10 0ml。(2 ) 3 0 %过氧化氢溶液。(3 )其它试剂同《水和废水监测分析方法》 (第三版 )2　步骤2 1　校准曲线的绘制吸取 0、 0 5 0、 1 0 0、 2 0 0、 3 0 0、 5 0 0、 7 0 0、 10 0 0ml铵标准使用液于 5 0ml比色管中 ,加入 5 …     

用铅离子选择性电极测定污染土壤中铅量法的研究

本文研究以PbS-Ag_2S压片烧结制作的铅离子选择性电极用于测定污染土壤中铅的方法。在0.1M氯化钠介质中,铅离子浓度在5×10~(-6)—10~(-2)M范围内E—-logC_(Pb)~(2+)呈线性关系。 污染土壤中的铅用HCl—HNO_3溶解,在pH2用双硫腙-四氯化碳溶液萃取除去Cu~(2+)、Hg~(2+)、Ag~+,用抗坏血酸消除Fe~(3+)的干扰,在pH3.5—5.5以标准加入法测定铅含量,结果与双硫腙比色法、极谱法和容量法一致。     

大气中硫化氢分析方法的改进

大气中硫化氢的测定,通常以稀碱液为吸收液,用亚甲兰比色法测定S~(2-)。但,S~(2-)在稀碱液中极不稳定,可影响测定的准确度。实验表明,在稀碱液中加入适量三乙醇胺(TEA)及乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),H_2S的采集率高于97％;采样体积为60L时,最低检出浓度为0.002mg/m~3。仪器及试剂 UV～240分光光度计; 吸收液称取4g氢氧化钠溶于300ml水中,另称取1gEDTA和10gTEA于上述溶液中,用去离子水稀至1000ml,摇匀; 三氯化铁溶液和对氨基二甲基苯胺溶液均按《大气分析监测方法》要求配制: 标准溶液取适量大颗粒结晶硫化钠(Na_2S·9H_2O),用少量水快速淋洗以除去亚硫酸盐,用滤纸吸干;称取1.5g溶于100ml0.1 mol/l氢氧化钠水溶液中,以碘量法标定;标定后,用吸收液稀释成S~(2-)浓度为5.00mg/l的标准溶液,于冰箱中保存(2个月内,标准曲线斜率     

电感耦合等离子体质谱法测定地热水中的铬

地热水中CO_3~(2-)、HCO_3~-和Cl~-的含量较高,在使用ICP-MS对~(52)Cr进行测定时会形成~(40)Ar~(12)C和~1H~(35)Cl~(16)O的多原子离子干扰,造成ICP-MS不能直接准确测定地热水样中的铬。该文对地热水样进行了前处理,首先加入硝酸调节pH<3,后加热保持微沸2 min放置到室温,最后加入硝酸银溶液,从而消除了CO_3~(2-)、HCO_3~-和Cl~-对测定的干扰,实现了ICP-MS对地热水中微量铬的准确测定。方法的检出限为0.18μg/L,相对标准偏差(RSD)为5.6%,加标回收率为97.63%~106.27%。该方法具有简便、准确、检出限低的特点,可用于地热水样中微量铬的测定。     

水质中氨氮、总磷项目监测新法探索

氨氮、总磷是水体评价的一项很重要的指标,《水和废水监测分析方法》中分别规定了几种测定方法,其中用分光光度法较常见,现用一种新的方法即用发光二极管和万用电表代替分光光度计,通过多次实验,水样经高温高压消解后,与显色剂充分混合显色后加入测定池,用发光二极管发出两种不同波长进行测定透过溶液后万用电表电压值的变化来体现不同的浓度。实验表明,分析结果与分光光度计测定结果颇为一致,与国标相比,本法稳定性好,灵敏度和准确性高,操作简便、快速等优点。下面以总磷测定为例在不同电流的条件下进行试验。1、试验部分(1)主要试验仪器及试剂变压器、万用电表、发光二极管、光敏电池、电阻。、光敏电池、电阻。5%过硫酸钾溶液、(1 1)硫、10%抗坏血酸溶液、钼酸盐溶、磷酸盐标准液2.00ug/ml。(2)试验过程其线路连接如图:1—万用电表,2—电源,3—恒流器,4—测定池,5—发光二级,6—光敏电池,7—电阻,8—万用表,9—加热块分别吸取磷酸盐标准溶液0ml、1.0ml、3.0ml、5.0ml、15ml加入测定池中,记下发光二极管不发光时万用电表的读数I0,打开电源,通过电流控制发光二极管的发光强度,一定电流时记下万用电表读数I1,加...     

H_2O_2在测定Cr(Ⅵ)样品消解中的应用

在环境监测工作中,广泛应用二苯碳酰二肼比色法测定微量Cr~(6 ),其优点是灵敏度高,选择性好,简便易行。但样品常有一定色度,尤其常含有还原性物质,如S_2O_3~(2-)、SO_3~(2-)、S~(2-)及有机物等,在酸性显色液中,它们可能干挠Cr~(6 )的测定,为此样品需进行消解。在碱性溶液中,Cr(Ⅵ)以CrO_4~(2-)形式存在,非常稳定;H_2O_2易于分解,是强氧化剂,极易氧化S_2O_3~(2-)、SO_3~(2-)、S~(2-)及有机物等还原性物质。因此我们利用碱性介质中H_2O_2作氧化剂,对还原性物质进行了实验。样品的消解操作条件选择如表1及表2。     

碘离子选择电极测定空气中的二氧化硫

<正> 二氧化硫是空气中的主要污染气体,在以煤为能源的地区,污染更为严重。目前对空气中二氧化硫的监测,一般采用盐酸副玫瑰苯胺比色法、碘量法及库仑滴定法。本文提出用碘离子选择电极间接测定二氧化硫的方法,其原理如下:空气中的二氧化硫用氢氧化钠溶液吸收,生成亚硫酸钠。在pH为4-5的介质中,加入过量的碘溶液,产生下列反应: SO_3~(2-)+I_2+H_2O=SO_4~(2-)2+2H~++2I~-测定生成的碘离子,即可求得二氧化硫的含量。     

用1-(2-吡啶偶氮)—2-萘酚改性硅胶富集天然水中痕量铜

用螯合剂改性硅胶富集和分离痕量金属铜离子已有报道。本文报道了用吸附1-(2—吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的改性硅胶(PAN-SG)富集并测定天然水中痕量Cu~(2+)的工作。 实验部分 1.试剂和仪器 Cu~(2+)标准溶液(1.018mg/ml,0.500mg/ml);PAN的乙醇溶液(3.407×10~-_3mol/L,2.5×10~(-3)mol/L);Britton-Robison(B.R.)缓冲液(0.02mol/L,pH1.8     

磷酸三丁酯萃取-X 射线荧光光谱法测定地质试样中的金

研究了在用磷酸三丁酯作固体萃取剂[SE(TBP)],从盐酸、硝酸和王水溶液中萃取的过程中金及干扰其X射线荧光光谱法(XRF)测定的元素(锌、铅和砷)的行为。据发现,用王水浸取后从悬浮液中萃取金是定量和选择性回收金的最方便的途径。金的分配比D_(An)约为10~4mL g~(-1)。从盐酸溶液中萃取时,在所研究的全部金浓度范围(10~(-8)～10~(-4)mol L~(-1))内,D_(An)值也超过10~4mL g~(-1),但是随萃取温度提高而显著降低,从20℃时的5×10~5mL g~(-1)降低到70℃时的9×10~3ML g~(-1)。在从有氯存在的盐酸溶液中萃取铅时,观测到铅的分配比异常高,D_(pb)≈10~3mL g~(-1),这可用形成了铅(Ⅳ)氯配合物来解释。研究了一种测定自然试样中的金的XRF法,其中包括用0.025mol L~(-1)热硫脲溶液从SE(TBP)中反萃取金,提供薄试样片供二次XRF测定。对于25g试样,其测定限(limit of determination)为10ng g~(-1)(10~(-6)%)。用不同的参照样检验了本方法的准确度,结果优于10%。     

ABEI-H2O2-Cr(Ⅲ)体系反相流动注射化学发光法测定水中Cr(Ⅲ)

采用反相流动注射化学发光分析方法对ABEI-H_2O_2-Cr(III)发光体系进行了研究,并用于天然水Cr(III)的测定,获得了满意结果.本法的线性范围为1×10~(-10)g/ml—8×10~(-6)g/ml,检出限为4.5×10~(-11)g/ml,相对标准偏差为1.1％.     

NaOH-H_2O_2吸收离子色谱法测定水中硫化物

用小型抽气泵作动力,氮气或空气作载气,室温下将H_2S气体从烧瓶中随载气抽出,NaOH-H_2O_2溶液吸收。H_2S在碱性条件下被H_2O_2氧化成SO_4~(2-),离子色谱测定SO_4~(2-),换算成S~(2-)含量。方法的准确度和精密度均令人满意。取200ml水样,用15ml吸收液,检出限为0.005mg/L(S~(2-)),适用于地下水、地表水和污染源废水的监测。     

动力学光度法测定环境样品中微量钒

本文研究了V(Ⅳ)对Cr_2O_7~(2-)-I~--淀粉氧化还原反应体系的诱导作用,以此为基础提出了一种测定微量钒的动力学新方法,并建立了测定最佳条件:[Cr_2O_7~(2-)]=8.4×10~(-5)mol·L~(-1),[I~-]=2.1×10~(-3)mol·L~(-1),pH=2.1,585nm。在此条件下,钒(Ⅳ)含量在0—6.6μg·ml~(-1)范围内符合比尔定律,方法检测限为0.02μgV(IV)·ml~(-1)。除Fe~(3+),Fe~(2+),Sn~(2+),Ti~(3+)外,其它共存离子不影响测定。用本方法测定了几种环境样品中的微量钒,结果满意,标准加入回收率为95.1—98.3％。     

大气悬浮粒状物质中正链烷烃的测定

把捕集大气悬浮粒状物质的石英纤维滤纸 ,置于索氏萃取器中 ,加入二氯甲烷萃取 8h,浓缩至 3～ 5m L。用无水硫酸铵脱水 ,加入 1 g吸附剂 (活性硅酸镁 ) ,用 50 m L异辛烷洗涤 ,再用正已烷萃取 ,在 N2 气中浓缩后 ,用气相色谱 /质谱法 (GC/MS)测定大气悬浮粒状物质中正链烷烃的测定@张济宇     

连续流动方法同时测定水中的硝酸根和氨

推荐一种新的连续流动方法用于同时测定水中的硝酸根和氨,氨用邻苯二甲醛(C_8H_6O_2)试剂以荧光法来测定,而硝酸根则先在碱性介质中用三氯钛(Ⅲ)还原成氨,再进行测定。在碱性样品溶液中产生的氯气可用一个管状微孔滤膜 PTFE 进行分离。化学计量的亚硝酸根干扰本方法,但可用磺胺酸来掩蔽,硝酸根和氨的检测限(S/N=3)分别为1.8×10~(-7)和1.8×10~(-8)M。同时测定河水中的硝酸根和氨,结果是令人满意的。     

水中微量钴的5—Cl—PADAB比色测定

水中钴的5-Cl-PADAB比色测定,已有报道。基于其显色反应具有高灵敏度和高选择性的特点,我们将该法用于水和废水中微量钴的测定,得到较满意的结果。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 UV-240分光光度计。 (二)试剂 1.5-Cl-PADAB溶液称取0.05g分析纯5-Cl-PADAB于200ml烧杯中,加入200ml无水乙醇,使其溶解。过滤于棕色瓶中,贮存。该溶液浓度为0.025％;根据需要,可稀释成0.01％; 2.50％乙酸钠溶液 50g(A·R)NaAC·3H_2O溶于100ml水中; 3.标准钴溶液配成浓度分别为0.1μg/ml,1μg/ml     

饮用水中六价铬的富集与测定

六价铬是有毒的,它是致癌物质之一。饮用水中ppb级六价铬,无法用一般的分光光度法测定。目前国外多采用石墨炉原子吸收和中子活化等方法,由于国内大多数单位不具备此条件,本文采用717阴离子交换树脂富集六价铬,用亚硫酸硫磷混酸作洗脱剂,以二苯基碳酰二肼显色,测定铬的含量。本法富集倍数为100,其方法回收率达94％以上,可用72型分光光度计测定实际水样。实验部分 (一)试剂 1.0.5％Na_2SO_3溶液:0.5％Na_2SO_3溶解于0.5％硫磷混酸中。 2.0.5％KMnO_4溶液 3.20％脲素溶液 4.10％NaNO_2溶液 5.0.25％二苯基碳酰二肼丙酮溶液 6.Cr(Ⅵ)标准溶液:以K_2Cr_2O_7(G.R.)配制成200毫克/升的贮备液,用时以石英水稀释至所需浓度。 7.树脂处理:717阴离子交换树脂,经磨细至80—100目,用1:1 Hcl浸泡24小时后,用蒸馏水漂洗,以2N H_2SO_4浸泡过夜,定型后用蒸馏水洗至中性,备用。 (二)操作方法:     

含醛废水中总氰化物的测定

以异烟酸—吡唑啉酮比色法测定总氰化物,是环境监测的统一分析方法。实践表明,在测定含醛废水中的总氰化物时,醛类,特别是甲醛干扰测定。本文进行了醛类干扰及消除方法实验。实验表明,在氨性溶液中,适量的AgNO_3能有效地消除甲醛的干扰。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂(略) 1.2 方法原理在氨性溶液中,醛与银发生银镜反应,醛被氧化成酸;CN~-与银形成络合物,氧化完全后,加酸蒸出CN~-,以比色法测定。理论上,每氧化1mg甲醛,约需7.2mg银。 1.3 实验方法于500ml蒸馏瓶内,加20μgCN~-及2mg甲醛(或乙醛),加蒸馏水至200ml;续加数粒小玻璃珠、2ml 2％硝酸银溶液及0.5ml(1+3)氨水,摇匀;于电炉上,不加盖煮沸3min;续加10 ml浓磷酸和10 mlEDTA溶液,立即盖盖蒸馏;以10ml1％氢氧化钠溶液为吸收液,收     

水中总氮的测定

在常压、145℃条件下,以CuO与TiO_2的混合物(1:1)作为催化剂,用碱性K_2S_2O_8(氧化剂,30克K_2S_2O_8配成1升溶液)将有机氮和低氧化态氮定量氧化成硝酸盐,以比色法测定总氮。具体操作为:吸取适量水样于50ml比色管中,加入     

高温石墨炉原子吸收法测定水中钒

本文研究了用N-苯甲酰-N苯基羟胺(BPHA)萃取预富集-高温石墨炉原子吸收法测定钒的条件,实验证明,在2.0N盐酸介质中可以用0.5％BPHA-氯仿溶液定量地萃取毫微克量的钒。应用热解石墨涂层管并注意操作技术,用有机相进样可得满意的结果。测定钒的灵敏度达3.2×10~(-11)克/1％吸收,成功地应用于海水、天然水和污水中钒的测定,得到了与其它方法相符合的结果。方法简单、快速,可以测定每升水中10~(-7)—10~(-4)克钒。方法相对标准偏差在钒为2.3微克/升时为2.6％。