八种镰刀菌毒素的电子捕获气相色谱分析

通过对各种反应条件的选择,建立了八种主要镰刀菌毒素同时检测的电子捕获气相色谱分析方法(GC-ECD法).在SE-54涂布的弹性石英毛细管交链柱上,八种镰刀菌毒素达到完全分离。T-2毒素,HT-2毒素、新茄病镰刀菌烯醇、二乙酰蘸草镰刀菌烯醇,玉米赤霉烯酮等的最低检测限为5×10~(-11)g,脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、镰刀菌烯酮-X的最低检测限为3×10~(-12)g.     

中国与欧洲禾谷镰刀菌DON毒素HPLC定量比较分析

选用4个来自中国、7个来自欧洲的代表性禾谷镰刀菌菌株,经脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)毒素特异引物鉴定,确认其具有产生DON毒素的遗传物质基础后,接种于PDB培养基培养7d,从培养基上清中经硅胶柱分离、纯化DON毒素,经HPLC定量分析表明,纯化的禾谷镰刀菌DON毒素,与购自公司的DON毒素标准样品一样,其HPLC检测谱峰清晰明显,基线平稳,无干扰,保留时间为9.5min左右;供试菌株的DON毒素含量分布在0.023~1.934μg/mL之间,德国菌株F703产毒量最大,比位居第二的中国菌株5005(1.232μg/mL)高57%;其余的6个欧洲菌株中,除意大利菌株Lor9(0.128μg/mL)略低于另一个中国菌株7105(0.135μg/mL)外,均比3个中国菌株(4020、7105、8029)的产毒量大.欧洲镰刀菌产生DON毒素的能力远远大于中国菌株,这说明欧洲菌株长期在欧洲生态环境下已演变形成其特有的高毒素代谢类型,我国有必要严防欧洲禾谷镰刀菌入侵,加强对来自欧洲的禾谷类粮食及其产品的镰刀菌和毒素的检疫和监控;同时,本研究建立的毒素样品制备与HPLC检测体系可用于准确定量分析样品的DON毒素.图3表2参14     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉毒素B_1和玉米赤霉烯酮对秀丽隐杆线虫的联合毒性研究

脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、黄曲霉毒素B_1(AFB_1)和玉米赤霉烯酮(ZEN)是最为常见的粮食真菌毒素,易共存于谷物产品和动物饲料中,而目前对其联合毒性的研究较少,且研究结果并不完全一致。为探究DON、AFB_1和ZEN的联合毒性作用,本论文以秀丽隐杆线虫(C.elegans)为模型,分别评估了毒素混合物AFB_1+DON、AFB_1+ZEN、DON+ZEN和AFB_1+DON+ZEN对C.elegans的生长发育(体长)和生殖能力(产卵量)的毒性作用,并用Chou-Talalay模型来判定毒素混合物的相互作用类型。研究表明,AFB_1、DON和ZEN单独染毒C.elegans时,其毒作用强弱为AFB_1ZENDON。联合染毒时,AFB_1+DON对C.elegans产生协同作用,而DON+ZEN则产生拮抗作用;AFB_1+ZEN对体长(24 h)和产卵量的毒作用随着暴露浓度的增加,由弱拮抗变为协同作用,而在毒素暴露48 h后,对线虫的生长发育呈协同作用;AFB_1+DON+ZEN除在EC50-24 h和EC75-24 h时对体长产生明显的毒性增强作用外,其他普遍表现出拮抗作用。由此表明,DON、AFB_1和ZEN对C.elegans的联合毒性作用与剂量和时间相关。     

鱼类镰刀菌的研究Ⅲ：几种药物对鱼类镰刀菌的抑制作用

研究发现制霉素（14．4～16．0mg·L－1）、K制剂（4．0mp·L－1）和孔雀绿（3,0～40mp·L-1）对镰刀菌Fu2和尖F1抑制效果好,而对Fu1-2抑制效果差;优氯净（2．0mg·L－1）能抑制Fu1-2,而不抑制Fu2和尖F1;龙胆紫（1．0mg·L-1）可抑制尖F1,而不抑制Fu2和Fu1-2制霉素对鱼毒性最小,而孔雀绿毒性最大．     

重金属对禾谷镰刀菌的生长及毒素合成的影响

以禾谷镰刀菌为研究对象,研究了常见重金属(Cu、Pb、Zn、Cd)对禾谷镰刀菌菌株生长及其毒素合成的影响。研究结果表明,重金属对菌株的生长和其产毒能力均产生影响。Cu~(2+)和Cd~(2+)对菌株生长影响较大,随着浓度的增加对生长的抑制作用增强,当离子浓度分别为20 mg·L~(-1)和40 mg·L~(-1)时,能够完全抑制菌株生长。Zn~(2+)在0~160 mg·L~(-1)浓度范围内促进菌株生长,在10 mg·L~(-1)浓度下促进毒素合成。Pb~(2+)在察氏培养基中对菌株生长的影响没有明显规律可循,但是,随着Pb~(2+)浓度增加,抑制毒素合成作用增强。     

玉米培养物中T—2毒素的分离提取

本文研究了玉米培养物中T-2毒素的分离提取条件及T-2毒素在不同展开剂下的薄层色谱行为.建立了从发霉玉米中分离提取T-2毒素的方法,其中包括乙腈浸泡、石油醚去酯及甲苯-正丁醇(9:1)硅胶桂层析分离提纯T-2毒素.     

液相色谱结合串联质谱方法研究中国沿海贝类中脂溶性藻毒素的种类结构和分布规律

一些海洋微藻能分泌产生藻毒素,滤食性的双壳贝类食用有毒的浮游微藻并在体内累积藻毒素,进而引发贝类食用者或其它高等级动物中毒或死亡。脂溶性藻毒素是一些易溶于有机溶剂、因而易富集于动物脂肪组织中的微藻毒素,通常包含6大类,每种类均包括众多结构。使用高效液相色谱结合串联质谱（HPLC-MS/MS）技术方法,研究了来自中国沿海55个站位的34种贝类中脂溶性藻毒素的种类结构及分布。结果表明,在中国沿海多种双壳贝类体内,存在多种脂溶性藻毒素组份,包括软海绵酸毒素OA（Okadaic acid）、扇贝毒素PTXs（Pectenotoxin）、原多甲藻酸Azaspiracid（AZAs）毒素、虾夷扇贝毒素 YTXs（Yesssotoxin）、环亚胺类毒素（Cyclic imines）中的 Gymnodimine（GYM）和 Spiroloides（SPX）毒素;其中南部海域的广东、广西和海南,主要以环亚胺类毒素 GYM 为主;北黄海主要以虾夷扇贝毒素 YTXs 为主,且虾夷扇贝毒素YTXs只在黄海海域检出,特别是主要存在于北黄海的虾夷扇贝（Patinopecten yessoensis）和栉孔扇贝（Chlamys farreri）中;渤海沿岸,主要分布有扇贝毒素PTXs;扇贝毒素PTXs和虾夷扇贝毒素 YTXs含量和检出频率都比较高;扇贝毒素共发现三种结构,其中酸式结构PTX-2Sa的检出率最高（44%）,最高值为53.2μg·kg-1;其次是环亚胺类毒素中的GYM毒素,检出率为35.3%,最高值为39.1μg·kg-1;虾夷扇贝毒素 YTXs共发现三种结构,北黄海浮筏养殖虾夷扇贝中的虾夷扇贝毒素YTXs总量最高值出现在秋季的9月份;中国北黄海虾夷扇贝中YTXs毒素长年存在,秋季含量较高。微藻毒素的分布取决于产毒微藻的分布,目前中国贝类中的这三种主要微藻毒素的生物学来源还尚未确定。简言之,中国海产贝类中存在扇贝毒素PTXs、虾夷扇贝毒素 YTXs和环亚胺类毒素等多种脂溶性微藻毒素?     

谷物中重要单端孢霉烯族毒素的检测方法

对谷物样品中常见的单端孢霉烯族真菌毒素物种的最新检测技术研究进展情况进行了详细的综述,包括样品的分离、富集等前处理技术和检测技术.通过对分析方法的比较发现,免疫分析法是一种简单、快速、低成本的单端孢霉烯族真菌毒素筛选方法.另外,液相色谱/三重四极杆串联质谱由于不需要进行衍生化处理,而且具有较低的检测限和较高的灵敏度,已经成为目前分析单端孢霉烯族真菌毒素应用最广泛的方法.该方法通常使用乙腈/水(84∶16,V/V)对样品进行提取,并使用MycoSepTM柱或者Bond Elut Mycotoxin净化柱进行处理,从而获得最佳分析效果.     

空肠弯曲菌的快速检测方法研究与应用

为提高空肠弯曲菌的检测效率和检出率，应用免疫磁珠技术自行制备弯曲菌免疫磁珠，用以直接捕获受检样品中的空肠弯曲菌，不需要增菌培养；设计了检测空肠弯曲菌鞭毛蛋白A（flaA）基因的引物与荧光标记探针，首次建立了空肠弯曲菌的磁捕获-荧光聚合酶链式反应快速检测及鉴定方法．应用于实物检测的结果表明，该方法具有灵敏度高、选择性好、简便等特点，可在24h内完成检测，提高了环境样品及食品中空肠弯曲菌的检出率．图4表1参9     

用于食品中玉米赤霉烯酮高灵敏、快速检测的倏逝波免疫传感技术

玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)是一种由镰刀菌属产生的次级代谢产物,利用课题组自主研发的倏逝波光纤免疫传感器,以玉米赤霉烯酮包被抗原修饰的光纤探头作为生物识别元件,基于间接竞争免疫分析原理,建立了ZEN的高灵敏、快速定量检测方法.在最佳检测条件下,ZEN的检测限为0.35 μg·L-1,线性区间为0.75...     

气相色谱法测定土壤中BHCs和DDTs的残留

建立了土壤中六六六 (BHC )和滴滴涕 (DDT )异构体含量的气相色谱分析方法 ,样品以正己烷 丙酮利用超声波提取 ,提取液以层析柱净化 采用HP 1(Methylsiloxane )毛细管色谱柱分离样品 ,GC ECD检测BHC和DDT的残留量 ,方法的最小检测量为 1 5× 10 -13 — 1 6× 10 -12 g ;平均加标回收率为 92 6 %—99 2 % ;RSD为 2 2 %— 6 0 %     

三维电极氧化法在城市污泥稳定化中的实验研究

以Ti/RuO2网状电极为工作电极,研究三维电极氧化法在城市污泥处理中的效果,探讨了外加电压、电解时间、污泥浓度、活性炭填充层高度等因素的影响.结果表明:极板间距为3cm,电压为20V,曝气量为3L·h-1,活性炭厚度为1.2cm,电解浓度为1.59%的混合污泥,挥发性悬浮物质(VSS)的去除率可达40%以上,VSS/TSS降至41%以下.加入Na2SO4调节浓度为2.06%的污泥,电导率为6ms·cm-1,VSS去除率可达42%左右.     

蔬菜和水果中残留硫双威的气相色谱分析

本文提出了一种快速、高效提取净化蔬菜、水果中残留硫双威的前处理方法和用火焰光度检测的气相色谱法。该法的最低检出浓度为０．０４ｍｇ·ｋｇ＾－１，在蔬菜，水果中的平均加标回收率分别为９３．０－１０６．７％和９４．５－１０４．２％，变异系数分别为２．５７－６．０５％和２．７４－５．８３％。     

卷烟烟气中多环芳烃的测定

卷烟烟气样品经环己烷超声提取、薄层色谱分离纯化后 ,再用毛细管气相色谱分析测定 结果表明 ,多环芳烃的回收率在 80 %以上 ,检测限在 8— 10 0 pg之间 ,本方法测定的每支卷烟主流烟气中多环芳烃的浓度在 8 9— 4 5 4 8ng·支 -1之间 壳聚糖改性醋纤滤嘴对卷烟烟气中多环芳烃有较好的截滤效果     

衍生化气相色谱法测定黄磷诱发氧化水中苯酚降解产物

利用衍生化气相色谱法对黄磷诱发氧化苯酚降解产物进行了研究，在磷酸存在下，以甲醇作酯类衍行生试剂，分别和ＳＥ－５２和ＨＰ－１７石英毛细管双柱结合ＧＣ－ＭＳ进行分离定性定量，黄磷诱发氧化苯酚降解产物以羧酸为主，在反应温度５０℃时，表现为一级反应特征，速率常数（Ｋ）：０．０７７ｍｉｎ＾－１，半衰期（ｔ１／２）：９．０ｍｉｎ。     

海水中二甲基硫测定方法的研究

二甲基硫（ＤＭＳ）是雨水天然酸性的贡献者和影响气候变化的重要痕量气体，本文海水中ＤＭＳ测定方法，即采用冷却预浓缩技术处理海水样品，用带有火焰光度检测器气相色谱仪分析，此方法的精密度为１２％，准确度为１０％，对１００ｍｌ海水样品最小检测量为０．０５４ｎｇ（ＤＭＳ）。同时对色谱柱的选取，实验材料的选择，浓缩柱填充材料的选择，鼓气效率，干燥管，样品解析，样品保存等有关实验步骤进行了讨论。     

饮用水中9种卤乙酸的同时测定方法

建立了一种能够同时测定饮用水中9种卤乙酸的气相色谱方法.研究了前处理过程中不同实验条件对卤乙酸回收率的影响,通过简化前处理方法,优化色谱操作条件,提高了卤乙酸的回收率,降低了方法检测限,9种目标化合物的线性相关度均在0.99以上,回收率保持在88%-109%之间,能够满足美国环保局和中国生活饮用水卫生标准水质监测分析的...     

快速测定水中有机磷农药方法的研究

研制出一种能快速测定水中有机磷农药的植物酯酶片和底物片。这种酶片和底物片具有价格低,易获取、稳定性好等优点,适用于野外无仪器设备条件下快速检测有机磷农药危险水平,对常用几种有机磷农药来说,其检出限在０．０４－１０．０ｍｇ．ｌ＾－１范围。     

马铃薯和土壤中代森锰锌的气相色谱分析方法

建立了马铃薯和土壤中代森锰锌残留量的气相色谱分析方法.结果表明,空白样品的标准添加浓度为0.2-2.0mg·kg-1时,平均回收率为79.21%-106.96%,变异系数11.30%,样品中代森锰锌的最低检出浓度为1.429×10-6mg·kg-1.     

游蛇科4种的核型比较

以骨髓细胞直接制备染色体标本，分析了游蛇属（Ｎａｏｔｒｉｘ）３种和链蛇属（Ｄｉｎｏｄｏｎ）１种蛇的核型．草游蛇（Ｎ．ｓｔｏｌａｔａ）２ｎ＝３６，１８（１５Ｍ＋１ＳＴ＋２Ｔ）·１８ｍ（♀）．渔游蛇（Ｎ．Ｐｉｓｃａｔｏｒ）２ｎ＝４０，１６（１０Ｍ＋１ＳＭ＋３ＳＴ＋２Ｔ）·２４ｍ（♀）．乌游蛇（Ｎ．ｐ．ｐｅｒｃａｒｉｎａｔａ）２ｎ＝４０，１８（８Ｍ十２ＳＭ＋８Ｔ）·２２ｍ（♂）．赤链蛇（Ｄ．ｒｕｆｏｚｏｎａｔｕｍ）２ｎ＝４６，２０（１Ｍ＋３ＳＭ＋１６Ｔ）·２６ｍ（♀）．草游蛇和渔游蛇的Ｎｏｓ，赤链蛇的Ｎｏ３为ＺＺ／ＺＷ型性染色体．草游蛇Ｚ染色体为Ｍ型，Ｗ染色体为ＳＴ型；渔游蛇Ｚ为ＳＭ型，Ｗ也是ＳＴ型；赤链蛇Ｚ为Ｍ型，Ｗ为ＳＭ型．三者Ｚ均略大于Ｗ．草游蛇和渔游蛇Ｎｏ４长臂末端有时可见随体．对游蛇属、链蛇属以及游蛇亚科（Ｃｏｌｕｂｒｉｎａｅ）已知各属种的核型进行了比较和讨论．