气相色谱法测定水中的酚类

提供了一个ECD-GC方法,用于水中酚的测定。含酚水样加入固体碳酸钾后,用石油醚将碱中性有机物萃取分离。水相中加入五氟苯甲酰氯直接酰化,衍生物用石油醚萃取,进行色谱分析。酚在pH10、11和12的缓冲溶液中,反应收率一般以pH11为最高,其值与1％碳酸钾水溶液的收率相当。此外还试验了反应温度、反应时间及酰化剂用量对衍生反应的影响。此方法灵敏、简便、快速。由于酚可在水相中直接衍生,因此,很少受到其它物质的干扰。该法较之通用的五氟苄基溴衍生法优越。     

气相色谱法测定铜与镍

本文报告用气相色谱法研究铜与镍的测定方法,铜与镍与二乙基二硫代氨基甲酸钠在醋酸—醋酸钠缓冲溶液中生成挥发性螯合物,可用氢火焰离子化检测器气相色谱法同时测定铜与镍。色谱柱为1米×8毫米玻璃柱,装填5%SE—30 5%QV—17(3∶2)/Shimalite W(60—80目)。柱温为255℃,检测室及进样口温度为270℃。本法可测天然水中ppb级的铜与镍,也可测定含铜、镍量较高的污水,此外,还可测定铝合金中的铜与镍。     

液上气相色谱法测定水中硝基苯

本文采用液上气相色谱法测定水中硝基苯,5μl进样量的最低检出浓度为0.1mg/l;1ml进样量的最低检出浓度为1μg/l;在0.94—5.2mg/l浓度范围内,六次测定的相对标准偏差小于8.5％。应用本法可测定地面水及工业废水中的硝基苯。测定成份复杂工业废水中的硝基苯,与其它方法相比,本法较为简单。     

气相色谱法测定水中有机磷农药残留量

本法采用火焰光度检测器气相色谱法,同时测定水中乐果,敌敌畏,甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷和奎硫磷等农药,上述农药在14min内全部出峰,最低检测浓度为2.3—18μg/l,混合水样加标回收率在85.7％—95.3％之间.     

气相色谱法测定水中的五氯酚

本文报道了用于测定水中五氯酚的气相色谱方法.根据样品基质不同,五氯酚加入浓度在0.2—3.8ppb时,回收率约为86—96％,相对标准偏差为1.5—4.5％.采样10ml,方法的最低检测浓度为0.02ppb,线性范围约为两个数量级.方法已成功地用于河水及污水中五氯酚的测定.     

气相色谱法测定水中碘化物前处理方法的比较

针对水环境中碘化物的实际监测需要,建立了水中碘化物测定的气相色谱法,并系统研究和探讨了液液萃取和顶空提取两种前处理实验条件.研究发现,液液萃取法检出限低,灵敏度高,但萃取过程中的衍生产物碘丁酮由于挥发性强而易造成损失,使得测定结果偏低;顶空提取法相对液液萃取法,操作简便,反应体系密封性强,碘丁酮不易损失,准确度更好.     

气相色谱法测定二硫化碳

本文使用极性色谱固定相，建立了顶空／ＧＣ／ＥＣＤ测定水中ＣＳ２的方法。该方法是最低检出限为５．５μｇ／ｌ，回收率１０３％，相对误差小于２％，相对标准偏差小于７％。具有很高的灵敏度、准确度和精密度，而且操作简便快速。     

两次相平衡／气相色谱法测定水中挥发性氯代烃

本文选择６种水中挥发性氯代烃作为研究对象，提出了两次相平衡／液上气相色谱法测定水中挥发性有机物的方法，系统推导了气液等体积和非等体积平衡，只分析气相就可测定水相浓度的理论关系式，研制了可变相平衡器。     

气提-捕集气相色谱法测定水中芳香烃类

采用气提-捕集气相色谱法对水中苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、苯乙烯和正丙苯等芳烃的回收率进行了研究.对自来水、江河水、污水及工业废水等多种水体中的该类物质进行了测定.使用5ml气提装置时,不同芳烃的最低检测浓度为0.2—0.4ppb.     

水中多氯联苯的气相色谱测定

本文介绍了水中痕量多氯联苯(PCB_3)的定量测定方法——以国产多孔高分子材料(上试401或402)为富集剂的疏水性吸附法。采用乙醚作洗脱剂,分别用填充柱和毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器检测。用碱解法和微机时间窗法排除有机氯农药的干扰。本法对PCB_3和PCB_5的最低检测浓度分别为0.02μg/l和0.12μg/l。应用本法对饮水和地面水中多氯联苯进行了检测。     

固相萃取气相色谱法测定水中氯苯类化合物和有机氯农药

氯苯类化合物和有机氯农药在水中含量低,但化学性质稳定,不易降解,进入人体内有富集作用,严重危害人类健康,加强对此类污染物的监测具有重要意义.     

衍生化气相色谱法测定黄磷诱发氧化水中苯酚降解产物

利用衍生化气相色谱法对黄磷诱发氧化苯酚降解产物进行了研究，在磷酸存在下，以甲醇作酯类衍行生试剂，分别和ＳＥ－５２和ＨＰ－１７石英毛细管双柱结合ＧＣ－ＭＳ进行分离定性定量，黄磷诱发氧化苯酚降解产物以羧酸为主，在反应温度５０℃时，表现为一级反应特征，速率常数（Ｋ）：０．０７７ｍｉｎ＾－１，半衰期（ｔ１／２）：９．０ｍｉｎ。     

天然水中微量可溶性钛的测定

Ti(Ⅳ)-二澳苯基萤光酮(简称DBPF)-澳化十六烷基三甲基铵(CTAB)胶束增溶分光光度法是目前测定Ti(Ⅳ)的最灵敏的方法之一,此法不单灵敏度高(ε_(670)=1.98×10~6),选择性亦较好,而且操作简便快速,条件易于掌握,用共沉淀富集方法单独测定一份水样只需一小时左右便可完成。     

蒸馏-液上气相色谱法测定水中痕量低分子挥发性极性有机物

本文研究了用DHGC法测定松花江哈尔滨市区段水中低至0.3ppb的VPOs,测得下游是南岸最高。该法富集手段简易、准确、灵敏度高,并可在现场釆集后就地蒸馏处理和分析。     

顶空-气相色谱法(GC-ECD)测定环境水中的24种卤代烃

水中卤代烃主要来自于水在氯化消毒过程中产生的副产物.近年来在许多城市自来水中检出过卤代烃.另有数据表明,动物长期暴露于高浓度含卤代烃的环境中将导致肝癌、皮肤癌等疾病,世界各国对于水中卤代烃都有限定标准及法律法规,我国在《生活饮用水卫生标准》GB5749—2006中对环境水样中卤代烃的含量进行了严格限定.饮用水中有机卤代物种类多、浓度极低,且待分析物沸点低、极易挥发,因此采用顶空法.通过间接分析液体样品中挥发性组分的方法,而非液体样品直接进样,减少了基体干扰,消除了无法完全分离等一些问题.本方法主要通过采用气相顶空法,     

气相色谱法测定煤气化废水中的酚类化合物

复杂废水中的一元,二元及多元酚类化合物通过与醋酸酐反应生成相应的醋酸酯类衍生物,用乙醚从水相中萃取出来可直接进行气相色谱或色谱-质谱分析。本工作通过正交设计选择了最佳衍生化条件,各种酚的衍生化收率大于93％。从煤气化废水中分析鉴定出38种一元酚和14种二元酚类化合物,并进行了定量测定。     

气相色谱法测定大气中总烃

本文叙述了采用直接进样气相色谱测定大气中总烃(C_1—C_8)的方法;采用氢火焰离子化检测器,并以除烃空气作为载气和助燃气。方法的相对标准偏差为3.8％,最低检出限为0.1mg/m~3(以甲烷计)。应用本方法,对大庆市大气样品中的总烃进行了测定,效果良好。     

气相色谱法测定水产品中氯丹残留量

以鱼、虾、贝的可食部分作为试验基质,建立了水产品中顺式氯丹、反式氯丹和氧氯丹的气相色谱测定方法.取均质试样1 g,加乙腈超声提取,正己烷反萃,弗罗里硅土-硅胶层析柱净化,使用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定氯丹含量.氯丹质量浓度线性范围为0.200～100μg·L-1(r=0.998 3～0.999 9,n=7,P＜0.001),3种氯丹的定量检测下限均为2.00μg·kg-1(试验基质质量以湿质量计).当加标水平为1～15倍定量限时,6次重复测定的加标回收率为72.2%～104.0%,批次内变异系数为2.81%～8.56%(n=6),批次间变异系数为8.50%(n=3).