巯基葡聚糖凝胶分离富集二溴邻硝基偶氮胂分光光度法测定汞 (Ⅱ)

研究了溴代十六烷基吡啶、正丁醇、正庚烷和水自制微乳溶液介质中,汞（Ⅱ）与二溴邻硝基偶氮胂的显色反应,采用巯基葡聚糖凝胶分离共存离子并富集汞（Ⅱ）,建立了分光光度法测定微量汞（Ⅱ）的新方法。在pH值为6．00的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,汞（Ⅱ）与试剂形成紫红色络合物,其最大吸收峰位于530nm波长处,表观摩尔吸光系数8为3．3×10^5L／（mol·cm）。在显色液中汞（Ⅱ）质量浓度在8．00μg／L～600μg／L范围内符合比尔定律,检出限为0．003mg／L,水、牛奶、化妆品测定的RSD为1．4％～6．1％,加标回收率为96．8％～105％。     

高效液相色谱法测定稻田中丙草胺残留

用二氯甲烷提取稻田水和水稻植株样品中的丙草胺,稻田土壤样品用二氯甲烷-甲醇混合溶剂（体积比为9∶1）提取,再用高效液相色谱仪测定。方法在0．02 mg/L～2．00 mg/L的范围内线性良好,相关系数为0．9998;稻田水、土壤,水稻植株中丙草胺的检出限分别为0．001 mg/L、0．005 mg/kg、0．01 mg/kg;对稻田水、土壤和水稻植株分别做3个浓度水平的加标回收试验,重复5次,平均回收率在75．5％～84．7％之间,测定结果的相对标准偏差为2．0％～10．5％。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷

采用微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷,优化了试验条件。汞在0μg／L-1．00μg／L、砷在0μg／L～20．0μg/L范围内线性良好,方法检出限汞为0．005mg／kg（以取0．1g样品消解定容至10mL计）,砷为0．010mg／kg（以取0．1g样品消解定容至25mL计）,植物样品测定的RSD≤4．5％,加标回收率为90．0％～107％。     

高效液相色谱法测定玉米作物中苯并(a)芘

采用超声提取-高效液相色谱法测定玉米作物中苯并（a）芘,优化了试验条件。方法在0mg／L-100mg／L范围内线性良好,检出限为0．15mg／L,玉米样品测定的相对标准偏差为5．3％～10．0％,加标回收率〉86．9％。     

气相色谱/质谱法测定环境毒饵中溴敌隆

采用气相色谱／质谱联用法测定环境毒饵中溴敌隆,优化了试验条件。方法在0mg／L～10．0mg／L范围内线性良好,检出限为0．01mg／kg,标准溶液测定的相对标准偏差为2．2％～4．6％,样品加标回收率为92．5％-96．3％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大气降水中镉镍铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定大气降水中镉、镍、铅,优化了试验条件。镉在0ug／L-5．00ug／L范围、镍和铅在0ug／L-20．0ug／L范围内线性良好,镉、镍、铅的检出限分别为0．03ug／L、0．79ug／L、1．37ug／L,大气降水样品测定的RSD为0．8％-2．6％,加标回收率为96．0％-106％。     

气相色谱法测定废水中苯胺类化合物

建立了气相色谱测定废水中5种苯胺类化合物的方法,优化了试验条件。方法在0mg／L-100mg／L之间线性关系良好,N,N-二甲苯胺、苯胺、对甲苯胺、间甲苯胺、邻甲苯胺的检出限分别为0．004mg／L、0．002mg／L、0．013mg／L、0．008mg／L、0．007mg／L,实际废水样品测定的RSD≤1．5％,加标回收率为93．8％～99．5％。     

meso-四 (4-氯- 3- 磺酸钠苯基)卟啉快速测定痕量铅

利用meso-四（4-氯-3-磺酸钠苯基）卟啉与铅的显色反应测定铅,优化了反应条件,试验了共存离子的影响。方法在0mg／L-0．6mg／L内线性良好,表观摩尔吸光系数为2．51×10^5L／（mol·cm）,实际样品测定的加标回收率为98.2％-109％。     

二溴邻硝基偶氮胂微乳液分光光度法测定水中锌

试验了溴代十六烷基吡啶、正丁醇、正庚烷、水自制微乳溶液体系中,锌与二溴邻硝基偶氮胂的显色反应,建立了分光光度法测定水中锌的方法。在pH值为3.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,锌与试剂形成淡红色配合物,其最大吸收峰位于532nm波长处,表观摩尔吸光系数F为1.87×10^5L／（mol·cm）。在显色液中锌的质量浓度在0.003mg／L-0.350mg／L范围内符合比尔定律,检出限为0.001mg／L,水样中锌测定的RSD为1.3％-2.9％,加标回收率为95.7％-102％。     

高效液相色谱法测定水产品中四环素类抗生素残留

建立了固相萃取-高效液相色谱测定水产品中四环素类抗生素残留的方法,优化了前处理方法和色谱条件。方法在0mg／L-1．0mg／L范围内线性良好,四环素、土霉素和金霉素的检出限分别为0．02mg／kg、0．01mg／kg和0．05mg／kg,样品测定的RSD分别为6．8％、7．2％和8．5％,加标回收率分别为55．2％-81．0％、60．5％-70．5％和52．5％～73．5％。     

磁性分散固相萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用磁性分散固相萃取技术富集水中氯苯类化合物,用气相色谱法测定,并对萃取剂的用量、萃取时间、解吸溶剂、氯化钠加入量等条件进行优化。试验表明,方法在0．001 mg/L～2．50 mg/L 范围内,氯苯类化合物各组分线性良好,方法检出限在0．600μg/L～5．00μg/L范围内。地表水实际水样的加标回收率为83．1％～93．4％,RSD为4．8％～7．3％。     

浊点萃取-分光光度法测定水中痕量六价铬

利用非离子表面活性剂Triton X-114的浊点现象萃取,以二苯碳酰二肼为显色剂,采用分光光度法测定水中痕量六价铬,优化了试验条件,考察了共存离子的干扰。方法在0mg／L-12.0mg／L范围内线性良好,检出限为0.0015mg／L,标准溶液测定的RSD为2.7％,水样加标回收率为98.1％-102％。     

Study on determination of iron,cobalt, nickel,copper, zinc and manganese in drinking water by solid-phase extraction and RP-HPLC with 2-(2-quinolinylazo)-5-diethylaminophenol as precolumn derivatizing reagent

A new method for the determination of iron, cobalt, nickel, copper, zinc and manganese in drinking water by the reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) with 2-(2-quinolinylazo)-5-diethylaminophenol (QADEAP) as precolumn derivatizing reagent was studied in this paper. The iron, cobalt, nickel, copper, zinc, and manganese ions react with QADEAP to form color chelates in the presence of cetyl trimethylammonium bromide (CTMAB) and acetic acid-sodium acetic buffer solution medium of pH 4.0. These chelates were enriched by solid-phase extraction with a Waters Nova-Pak C18 cartridge and eluted the retained chelates from the cartridge with tetrahydrofuran (THF). The enrichment factor of 100 was achieved. Then the chelates were separated on a Waters Nova-Pak C18 column (3.9 x 150 mm, 5 microm) by gradient elution with methanol (containing 0.2% of acetic acid and 0.1% of CTMAB) and 0.05 mol L(-1) acetic acid-sodium acetic buffer solution (containing 0.1% of CTMAB) (pH 4.0) as mobile phase at a flow rate of 0.5 ml min(-1), and monitored with a photodiode array detector from 450 approximately 700 nm. The detection limits (S/N = 3) of iron, cobalt, nickel, copper, zinc and manganese are 0.8, 1.1, 0.9, 1.1, 1.5 and 2.0 ng L(-1), respectively, in the original sample. This method can be applied to determination at the microg L(-1) level of iron, cobalt, nickel, copper, zinc and manganese in drinking water with good results.     

分光光度法测定水中十六烷基三甲基溴化铵

基于甲基橙(MO)在水体中和阳离子表面活性剂发生的褪色反应,采用分光光度法测定十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),优化了试验条件,讨论了干扰物质的影响。MO与CTAB在10%乙醇-水溶液中反应形成淡黄色离子缔合物,以MO的最大吸收波长470 nm为测定波长,CTAB质量浓度在0 mg/L～13.1 mg/L范围内遵守朗伯-比尔定律,吸光系数为17.48 L/(g.cm),方法检出限为0.364 mg/L,标准溶液平行测定的RSD为2.3%,样品加标回收率为91.8%～107%。     

直接进样-超高效液相色谱——三重四级杆串联质谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用直接进样一超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法,建立了对地表水中丙烯酰胺的分析方法。该方法不需要衍生化等前处理步骤。结果表明,丙烯酰胺含量在0．100～10．0μg／L范围内具有很好的线性相关性,实际水样加标回收率为80．0％-105％。该方法的检出限和测定下限分别为0．025μg／L和0．100μg／L,能够满足地表水环境质量标准中关于饮用水中丙烯酰胺最高安全浓度指南的要求,提高了引用水源丙烯酰胺的检测要求。     

高氯低COD值水样的无汞快速测定法

以硝酸银和硫酸铬钾代替硫酸汞来消除 COD 测定中的氯离子干扰,同时将重铬酸钾溶液的浓度降低为0.100 mol／L,并用硫磷混酸代替硫酸,该方法经过对标准样品和实际样品的测定,表现出对于测定氯离子含量低于25000 mg／L的高氯低 COD 值水样具有较好的准确度和精密度,同时可以实现银盐的回收再利用。     

搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-MIB和土臭素

采用搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素,优化了搅拌棒萃取和热脱附进样的条件。试验表明：两种目标化合物在1．00 ng/L～200 ng/L范围内线性良好,2-甲基异莰醇的相关系数为0．9993,土臭素的相关系数为0．9997,方法检出限分别为0．31 ng/L和0．15 ng/L;空白和实际样品的加标回收率为82．4％～116％,测定结果的RSD＜10％。     

分光光度法测定水中六价铬的质量控制指标研究

通过国内多家实验室测定的大量数据,研究了分光光度法测定水中六价铬的质量控制指标,旨在为环境监测工作提供质量控制指标和依据.研究表明:样品质量浓度在0.04 ～0.5 mg/L范围内,标准样品室内相对标准偏差(RSD)≤4％,室间相对标准偏差(RSD′)≤15％,相对误差(RE)≤±10％(低浓度可适当放宽).实际样品质...     

石墨炉原子吸收法测定环境空气中的锡

研究了硝酸-双氧水体系消解、石墨炉原子吸收法测定环境空气中锡的方法.采用抗坏血酸和磷酸二氢铵作混合基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼扣背景.方法的检测限为3.56 μg/L,实际样品回收率为90.6％～102％.