砷钼酸—结晶紫分光光度法测定水中微量砷

Ag—DDTC法广泛用于水及底泥中砷的测定。但该法在有机相显色,有机溶剂氯仿毒性大,污染环境,危害人体健康。此外该法灵敏度(ε=1.2×10~4)也不能满足10ppb以下砷的测定。近年来有人用砷钼兰—孔雀绿水相分光光度测定矿石中微量砷,摩尔吸光系数比Ag—DDTC法有所提高(ε=7.5×10~4)。A.K.等人曾提出用丙酮溶解砷钼酸—结晶紫色淀测定砷的可能性,但重现性差,要用环已酮—甲苯混合溶剂从过剩试剂     

内蒙古自治区河套平原砷中毒高发区作物中砷的检测及健康风险评价

为了研究地方性砷中毒高发区作物中砷含量及其对人体健康的威胁,在内蒙古自治区河套平原4个自然村采集了72个谷物蔬菜水果、81份人体尿样和8个自来水样品。用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析测定采集的样品中各形态砷及其含量;用ICP-MS分析测定消解后的作物样品中砷总量。结果表明,自来水中总砷含量均小于1.0μg·L-1。尿液样品中总砷含量为4.50～319μg·L-1(平均值为56.9μg·L-1),二甲基砷(DMA)是尿砷的主要形态(>70%)。作物中砷的主要形态有无机三价砷As(III)、无机五价砷As(V)和DMA。谷物和蔬菜水果中总砷含量的最大值分别为102和335μg·kg-1。成人和儿童最大日摄入砷量分别为232和205μg。通过分析采样地人体尿砷、作物砷和地方性砷中毒发病率的相关性得出,作物中砷的含量虽未明显超过国家标准,但对人体健康有明显的潜在威胁。政府改水后(饮用水由井水变为达标的自来水),人体的健康风险主要来自作物中的砷,而不是饮用水中的砷。     

浙江中部经济发达区域流域重金属污染调查与分析

为了解浙江中部经济发达区域流域重金属的污染情况.以东阳市东阳江流域为例,采集该流域37条干支流在丰水期和枯水期的水样,并对典型重金属锌、铜、铅、铬、镉、砷和汞含量进行测定及评价.结果表明:(1)东阳江流域干支流在丰水期和枯水期重金属平均含量排序均为:锌铅铜铬砷镉汞,其中锌、铜和镉含量均未超过地表水Ⅲ类标准,其他重金属均超标且超标率排序为:汞铅铬砷;(2)东阳江上游支流到下游支流的锌、镉、汞变化趋势呈现波峰和波谷交替出现的势态,高峰值出现在东阳市工业园区与经济强镇;(3)内梅罗污染指数指数评价得出,柽溪和绕溪在丰水期和枯水期均达到中度重金属污染水平;(4)健康风险评价法表明,化学致癌物引起的健康风险水平远远大于非致癌物引起的健康风险水平,通过饮水途径引起的健康风险水平大于皮肤接触,该流域致癌物的健康危害顺序:铬砷镉.     

重庆市居民重金属膳食摄入水平研究

为了解重庆市居民砷、镉、汞的膳食摄入水平,采用分层多级整群随机抽样方法,经城乡经济排序,并按公共营养学要求,选取重庆市1213户居民为调查对象,应用中国总膳食研究方法,采集了当地12类主要食物样品,采用原子吸收分光光度法(AAS)和冷原子吸收分光光度法(CVAAS)测定了砷、镉、汞的含量,并运用FAO/WHO推荐的ADI值/PTWI值评价了居民膳食摄入的健康风险.结果显示,1)蛋类砷含量为允许限量的3.0倍;水果类镉含量为允许限量的2.4倍,汞含量为允许限量的4.0倍;2)各年龄组对砷、汞的膳食摄入量均低于ADI值,对镉的摄入量则大大超过ADI值.谷类和水果是各年龄组人群摄入砷、镉的主要膳食来源,水果类是汞的主要膳食来源;3)农村居民摄入的3种重金属含量均低于城镇居民,城乡居民对砷、汞的摄入量在允许限量ADI值的范围内,但通过食物摄入的镉含量超过了允许限量ADI值,达到ADI值的121%.     

测定废弃线路板中重金属的酸消解方法比较

重金属含量一般采用原子吸收光谱仪(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-MS,ICP-AES)等方法测定.测定前需要对固体样品进行预处理.目前,常用的预处理方法有直接加热酸消解法、微波消解法和高压釜消解法等.而直接加热酸消解法是目前相对最常用的方法.     

用四-(对-三甲铵苯基)卟啉分光光度法测定人发、水中的微量锌(Ⅱ)

本文研究了在pH9.0—11.5之间四-(对-三甲铵苯基)卟啉(简称TAPP)与锌(Ⅱ)的络合反应。反应完全后加入Pb(Ⅱ),使剩余TAPP转变为Pb(Ⅱ)的络合物。提出了高灵敏度测定微量锌(Ⅱ)的光度法。本法可直接用于人发中微量锌的测定。采用离子变换分离法清除干扰后,可用于水中微量锌的测定。     

几种环境样品中微量砷的光度法测定

本文研究了在加硫脲-抗坏血酸情况下,用硼氢化钾压片法代替锌粒法发生AsH_3,用高锰酸钾溶液(AgNO_3作催化剂)代替DDC-Ag液吸收AsH_3,在PVA-124(聚乙烯醇)保护胶体存在下,用孔雀绿-砷钼酸光度法测定了环境样品污水、矿渣、污染土壤和粮食中微量砷。还原时间大为缩短,AsH_3吸收完全,并与经典的DDC-Ag法作了对照,取得了令人满意的结果。     

润肤霜类化妆品中金属元素的测定及砷形态初探

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定化妆品中的金属元素铝、铬、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锡、锑、钡、镧、铈、镨、钕、钐、汞、铅的总量,并结合液相色谱(HPLC)-ICPMS联用技术考察了化妆品中的砷形态.研究表明,金属指标不合格的化妆品多为汞含量超标;此外,化妆品中的砷多以无机砷形式存在.     

污泥热解残渣催化市政破膜污泥的热解作用

本文通过原子吸收分光光度计(AAS)对污泥热解残渣中金属化合物含量测定和扫描电镜(SEM)对污泥热解残渣的表面形态进行表征,采用热重分析(TGA)对印染污泥和市政污泥的热解残渣催化污泥热解作用进行了初步探讨.结果表明,两种污泥热解残渣对污泥热解均有催化作用,且印染污泥热解残渣催化效果优于市政污泥热解残渣;热解残渣中金属化合物种类和含量对其催化效果有一定影响,尤其是污泥热解残渣中铝、铁、锌化合物在污泥催化热解过程中起了重要作用.     

微分脉冲极谱法测定煤灰、茶叶中镍

本文对微分脉冲极谱法(DPP)测定镍的各种条件进行了试验,用NH_4OH沉淀分离试样中大量的铁、铝元素,同时又可以作为支持电解质进行镍的测定,Ni_(E_p)=-0.94V(vs.Ag/AgCl)检测下限达ppb,方法简单、快速,灵敏度较高,适于自然界环境污染物中镍的分析。用本法分析了煤灰、茶叶中的镍,所得的数据与原子吸收光谱法(AAS)和感耦等离子体发射光谱法(ICP)的分析结果基本一致。分析美国NBS_(1633_a)煤飞灰和1571果叶标准参考物质(S.R.M)得到的数据与其给的标准值也基本相符。     

离子色谱在砷化物形态分析中的应用

砷的分析方法最初有光度法、原子吸收光谱法和极谱法等，但这些方法仅能用于总砷，不能用于砷的形态分析．因而又发展了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、离子色谱法(IC)、气相色谱法、气相色谱-原子吸收光谱联用、液相色谱-质谱联用、离子色谱-电感耦合等离子体质谱、离子色谱-原子吸收／发射光谱联用技术等．由于砷化物在水中多以离子形式存在，采用离子色谱法能同时分析不同形态的砷离子．同时，采用电感耦合等离子体质谱及原子吸收光谱测定砷化物具有较高的灵敏度，因此，离子色谱及离子色谱与电感耦合等离子体质谱、原子吸收／发射光谱的联用技术在砷化物的形态分析中得到了较多的应用^[1-8]。     

基于表面增强拉曼研究好氧菌株对砷的原位还原过程

从内蒙古高砷地区土壤中分离得到好氧菌株Pantoea sp.IMH,通过场发射扫描电镜与透射电镜表征该菌株形貌为短棒状、周生鞭毛.最小生长抑制浓度测定结果表明菌株IMH对As(Ⅴ)和As(Ⅲ)均有一定抗性.砷还原动力学过程研究表明菌株IMH具有高效砷还原能力.利用表面增强拉曼散射(Surface enhanced Raman scattering,SERS)作为表征手段,采用自主计的流动检测装置,检测到了菌株IMH的30 min内的砷还原过程.通过对菌株砷还原机理的探究认为,ars H、ars C、ars B和arsR等4种基因片段在调控砷还原过程中起到了主要作用.     

COD试验废液中硫酸银回用的研究

在COD试验废液中,加入适量的普通食盐,使废液中的银离子以氯化银形式沉淀,AgCl的回收率可达95％以上。用锌(以硫酸为介质)和铁(以盐酸为介质)均能使AgCl定量地还原成金属银,回收率亦可达95％以上,用锌或铁做还原剂,还原所得的金属银纯度可达99％以上,所得银粉可配制成供COD试验用的(Ag,SO_4 浓H_2SO_4)液,从而可降低COD试验的成本。     

饲料中重金属和抗生素对土壤和蔬菜的影响

长期施用规模养殖场猪粪和未施猪粪土壤调查结果表明.施猪粪土壤及蔬菜(韭菜、青菜、芹菜、萝卜)中铜、锌、砷含量均显著高于对照组(P＜0.05).土壤中铜、锌、砷含量最高分别为对照组的11倍、5倍和2倍,蔬菜中铜、锌含量最高均为对照组的4倍,砷为对照组的3倍;施猪粪土壤中铜超标最高达133.98%.锌为52.05%,砷为12.04%;施猪粪蔬菜锌超标最高达117%;在施用粪肥的土壤和非菜根中检测出土霉素和金霉素,对照组中则未检出.     

城市植物叶片金属元素含量与大气污染的关系

采样分析了株洲清水塘工业区两上厂及圣贤区七种植物叶片中甲、钙、镁、锰、铁、铜、铅、锌和砷十种元素的含量，按照ＩＰ含污量指标，对测定区的大气质量做了分析评价，由原子吸收光谱仪测定植物叶片中锌、铅、镉和砷的含量，可以判定测定区的大气污染等级。     

北江韶关市江段水和底泥中砷存在形态研究

本文论述了测定河水、水中悬浮物、胶体物质及底泥中砷形态的方法。以0.9M(NH_4)_2CO-3、6N HCl、0.5N NaOH及混合酸连续提取颗粒态砷。再经溶剂萃取和离子交换将As(Ⅰ),As(Ⅴ),DMA,MMA分离,然后以砷化氢发生法砷钼杂多酸结晶紫分光光度法测定各种砷形态含量,经全部分析手续后As的回收率在100±20％。     

巯基棉富集分离—氢化物原子吸收法分别测定水中痕量的碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)

随着碲在工业上的广泛应用和对环境的污染,人们对它的生物学效应、地球化学特征以及与存在状态、价态的关系日趋关心。因此,环境样品中痕量的不同价态碲的分别测定,已为分析化学工作者所重视。其中氢化法原子吸收和无焰原子吸收法报导较多[1—9]。 我们在用巯基棉纤维富集多种微量元素[10—12]、分离有机汞与无机汞[13]、砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)[14]、锑(Ⅲ)与锑(Ⅴ)[15]、硒(Ⅳ)与硒(Ⅵ)(16)的基础上,提出利用巯基棉对碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)截然不同的吸附性能加以分离富集,然后用氢化法原子吸收分别测定的新方法。 本法与文献报导的数种方法相比,富集倍数大、测定灵敏度高、分离简便、选择性强,且有效地消除了多种共存元素干扰,可直接准确测定环境水样中痕量的碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)。     

微生物砷还原机制的研究进展

砷是一种剧毒物质,环境中的砷对人体健康存在潜在威胁,因此长期以来备受关注.微生物的各种代谢过程对砷在环境中的归趋起着重要作用,其中砷还原微生物能将吸附于固体矿物中的As(Ⅴ)还原为可溶性强的As(Ⅲ),使砷进入液相,从而加剧了地下水等饮用水源的砷污染.论文主要介绍了两种微生物砷还原机制(异化砷还原和细胞质砷还原)在作用...     

HPLC法分析硝基多环芳烃——还原剂的选择与还原产物萃取性能研究

本文对硝基多环芳烃(NO_2-PAH)的还原,包括还原剂的选择和还原后生成的氨基多环芳烃(NH_2-PAH)的萃取性能进行了研究。同时,对(1)锌在酸性条件下和(2)硼氢化钠在二氯化铜存在时,两种方法还原不同环数的NO_2-PAH生成相应NH_2-PAH作了对比。结果表明,后一种方法具有反应速度快、反应条件温和、后处理简单等优点,且能对多达五环的6-硝基苯并(a)芘(6-NO_2-BaP)进行有效的还原。对不同的NH_2-PAH在酸碱条件下萃取性能的研究表明,在pH=1—2时,三环(含三环)以下的NH_2-PAH与酸形成盐而留存于水相中,基本上不被有机溶剂萃取而能实现与多环芳烃的分离,但四环以上的NH_2-PAH在相同条件下则部分或大部分被有机溶剂萃取。本文还试探用量子化学计算所得不同NH_2-PAH中N原子的电子密度,以解释它们在酸性条件下不同的萃取率。     

河水中锌背景浓度的分析方法研究

研究了用悬汞电极测定河水中背景浓度锌的各种条件,选用pH为3.5—4.0的0.1MNaAc作底液,沉积电位控制在-1.20V—-1.25V,扫描增量用4mV,脉冲高度为50mV,可得到分辨率好,灵敏度较高的锌溶出蜂。在10~(-9)g/ml—10~(-7)g/ml之间有良好的线性关系,测定天然水中10~(-9)g/ml水平锌,只须沉积30—90s,基本无干扰,该方法的精确度符合分析质控要求。它适用于环境水样中锌的分析,用本法测定了湘江水系和京津地区河流100多个水样中锌的背景值,结果良好。