溶出伏安法及其在环境分析中的应用

<正> 一、溶出伏安法的方法概要溶出伏安法开始于1931年,但蓬勃发展还是在最近二十多年。溶出伏安法是一种将富集和测定结合在一起的电化学分析法,它是一种将控制电位电解和伏安分析联系于同一微电极(如悬汞或汞膜电极)上的分析技术。其基本方法为先将待测物质予电解富集到一个微电极上,例如测定溶液中微量Cd~(2+),以悬汞电极作为阴极,控制阴极电位在Cd~(2+)的极限扩散电流的电位范围内,使Cd~(2+)还原为金属并与汞     

一种汞渣回收法

水银电解法制碱产生一部分汞渣,造成汞的污染。回收汞渣中的汞,对于保护环境,促进氯碱工业生产发展,具有重要意义。在批林批孔运动推动下,为消除汞的污染,降低汞的消耗,北京化工二厂在兄弟单位的大力协作下,在去年仅用四个多月的时间就搞成我国第一套“恒电位阳极溶出法”回收汞的装置,并已回收了金属汞四百公斤。该法是在控制阳极电位条件下,使杂质溶出,达到回收汞的目的。汞的回收率达98％     

玻碳电极伏安法直接测定海水中铜,铅,镉

本文研究了使用玻碳电极作为工作电极,Ag-AgCI电极为参比电极的阳极溶出伏安法直接测定海水中重金属Cu、Pb、Cd的方法。和汞膜电极法相比,该法具有分离效果好、检出下限低、基本无毒性等优点。在pH值为6.5—6.7的样品中,3个元素的加标回收率都比较满意。     

邻氨基苯甲酸电化学修饰电极及其铅的测定

本文提出用电化学方法制作邻氨基本甲酸修饰玻碳电极,修饰液为50ml水溶液,内含邻氨基苯甲酸0.3g,36％甲醛0.3g,NaOH 0.3g;扫描的电位范围为-0.1—+1.3V(vs.SCE);扫速100mV/s和扫描时间5min.研究了铅在该电极上的阳极溶出伏安特性,铅在该电极上的氧化还原过程是不可逆反应.电极对铅的测定灵敏度比未修饰玻碳电极大大提高,重现性也好,测定12次的相对标准偏差为1.8％,电极可用于水中痕量铅的测定,最佳的测定条件是:底液为0.05mol/L KCl(pH=2—8),富集电位-0.9V(vs.SCE),富集时间2min.常见离子不干扰铅的测定.铅(Ⅱ)浓度为1—3ng/ml时,测定回收率为96—102％,定量测定的下限是0.2ng/ml.     

玻炭球银膜电极阳极溶出法测定铅、镉

地面水中痕量铅、镉的测定目前多用汞膜电极系统的溶出法。为了避免汞对环境的污染,我们采用了自制玻炭球银膜电极系统的溶出法,两年的工作经验证明:在O.1M NaACHAC中铅镉有良好的溶出峰图,下面是0.1微克Pb~(2 )Cd~(2 )·50毫升~(-1)的溶出峰图: E_(cd)≈-0.6~v E_(pb)≈-0.45~v 一、仪器试剂: 75-4B快速极谱仪玻炭球银膜电极:球半径为2.0毫米。炭柱银膜参比电极:有效面为Φ8×20。铂丝辅助电极:有效面为Φ0.4×40。甲基橙:0.1％氢氧化钠:2M 醋酸钠——醋酸:2M 铅、镉标准溶液:用纯金属以硝酸溶解蒸     

预镀汞膜阳极溶出法测定土壤中铜、铅、镉、锌含量

<正> 阳极溶出同位镀汞法测定土壤中铜、铅、镉、锌的含量国内已有报导,但由于汞膜上易形成金属互化物及土壤含干扰物质量较高,使锌的分析结果及方法重现性不理想,同时,由于土壤消解困难,不易推广。为了达到环境监测方法灵敏度高,简单快速,结果可靠的要求,对土壤干扰物和金属互化物给予了定量的消除方法,采用 AD-1型极谱仪,预镀汞阳极溶出法同时测定土壤中铜、铅、镉含量,再单独测锌,手续简单     

悬汞电极脉冲阳极溶出伏安法测定火成岩中的铅

阳极溶出法为痕量元素分析提供了很灵敏的方法,并已被许多工作者应用于各种类型物质中铅的测定。本文提出,用悬汞电极脉冲阳极溶出法测定火成岩中的铅,无须预先萃取。选用盐酸羟胺为支持电解质。因为盐酸羟胺在酸性介质中具有还原能力,而在酸性介质中可以避免一些金属以氢氧化物形式沉淀从而产生共沉淀和吸附现象。同时,在此条件下还可以使一些待测元素的溶出峰很好地分开。盐酸羟胺还原Cu(Ⅱ)为Cu(Ⅰ),因而铜只有一个溶出峰。溶液     

镀银废水的治理

西安高压开关厂采用改革工艺和治理污染相结合的方法,对镀银废水进行了综合防治,收到了预期的效果.一镀前处理工艺的改革在工艺改革前,我厂镀银生产中有一道"汞齐化"工序,这是因为铜、银电极电位相差较大(Cu∶E=0.52伏;Ag∶E=0.799     

阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

底泥样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后,用1 1盐政溶解残渣,以高氯酸做支持电解质,采用阳极溶出伏安法的标准加入法,连续测定样品中的总镉和总铅.该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5.6%和4.6%,相对误差分别为2.4%和～1.7%;测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7.7%和8.1%,方法的重复性好;测定土壤标准样品中镉加标回收率为94.0%～106.8%,铅加标回收率为95%～103.8%;自采样品中镉加标回收率为93.0%～105.6%,铅加标回收率为90.0%～105.0%,方法的准确度较高.实验中,镉和铅的半波电位稳定,峰形对称.     

黄金电极阳极溶出法同时测定铋和铜

阳极溶出法是测定痕量和超痕量物质的有效手段之一,现已广泛地被采用.用金电极阳极溶出法成功地测定了硒(Ⅳ)、砷(Ⅲ)和铜,也有利用悬汞电极和汞膜电     

原子荧光冷汞法测定地表水中的汞

建立原子荧光冷汞法测定地表水中的汞,通过实验及查阅相关资料对部分实验条件,如仪器的负高压和灯电流、屏蔽气和载气的流量、硼氢化钾和氢氧化钠的浓度、酸及其浓度等进行了优化。在最佳实验条件下汞的检出限为0.019μg/L,相关系数r>0.999,加标回收率为93.7%～106.4%,相对标准偏差0.79%～3.59%。实验结果表明:原子荧光冷汞法测定地表水中的汞具有简便、快速、清洁、高效、安全等优点,灵敏度高、精确度和准确度好、检出限低,是测定地表水中汞含量的有效方法。     

Effects of Zn-In-Sn elements on the electric properties of magnesium alloy anode materials

A new magnesium alloy anode is based on an environmentally friendly electrode that contains none of mercury, lead and chromate, but it can enhance the electric properties of alloy significantly. Magnesium alloy adding eco-friendly elements Zn-In-Sn which was developed by orthogonal design were obtained by two casting methods. The effect of additive elements on performance of electrode material was studied. The effects of elements addition and casting method on electric properties and corrosive properties of Mg-Zn-In-Sn alloys were investigated by using electrochemical measurements, corrosive tests and observation of surface structure. The results show that Mg-Zn-In-Sn alloy anode has higher electromotive force and more stable work potential than that commercial magnesium alloy AZ91. It is suitable for anode material of magnesium battery for its small hydrogen evolution, less self-corrosion rate and easy to shed corrosive offspring off.     

流动注射在线离子交换富集-原子荧光光谱法测定环境水样中痕量汞

提出了一种流动注射在线离子交换富集一氢化物发生原子荧光光谱法测定水样中总汞的分析方法。设计了双柱并联富集，串联洗脱的在线离子交换流路及操作程序，优化了各项化学条件及流路参数。方法操作简便快速，灵敏度高，干扰少。富集倍数达25倍以上，采样频率为30次／h，回收率达90％－105％。应用于环境水样中痕量汞的测定，获得了满意的结果。     

原子荧光光谱法测定汞的方法探讨

采用原子荧光光谱仪测定标准样品扇贝粉、土壤和水中的汞过程中,用固定液代替稀释液。结果表明,该方法减少系统误差,提高分析精密度,准确可靠,能满足食品、土壤和水中汞的监测。检出限为0．004μg/L,相对标准偏差为小于3．19％,回收率为95％～103％。     

流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定环境水样中痕量无机汞和有机汞

提出了一种流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定水样中痕量无机汞和有机汞的分析方法。以溴化剂作为有机汞的消解剂 ,在有、无溴化剂的存在下 ,采用流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法分别测定总汞和无机汞 ,差减法求出有机汞的含量。方法操作简便快速 ,灵敏度高 ,干扰少 ,经加标回收实验验证 ,回收率达 95 %～ 10 5 %。     

从钛铁渣中回收有价成分钛和铝的研究──（－）回收钛的研究

本文提出了一种从钛铁渣中提取钛和铝的方法。研究了硫酸酸解、浸取钛铁渣及溶剂萃取法选择性萃取钛的条件，使钛与酸解液中的铝、铁得以有效分离，经洗涤、反萃，最后以钛白粉形式回收钛，纯度大于９８％，钛的回收率约为９３％．     

氨气敏电极法测定大气中氨

以Ｈ２ＳＯ４（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）和ＮＨ３（１．００ｍｇ／Ｌ）的混合溶液作吸收液，采用气敏电极测定大气中氨，发挥了离子选择电极所具有的快速、灵敏及测定范围宽等优点，保证了大气中低浓度氨测定的准确性和可靠性。实验表明，该方法检测限为０．０１４～０．０１８ｍｇ／ｍ＾２，精密度约为１４．３％（相对标准偏差），回收率在９７％～１０２％之间，经６个月实验室验证的结果，无论是精密度的变异系数或回收率的置信系数     

空白值校正法无汞快速测定地表水化学需氧量

探讨了K2Cr2O7在不同酸度的硫酸介质中的化学行为,确定9 mol/L H2SO4为K2Cr2O7法测定地表水COD的合理酸度。多种有机物消解试验及半年多地表水样跟踪检测,将消解回流时间从2小时缩短到30分钟之内是可行的。氯离子(Cl-)干扰可用生成AgCl沉淀和空白值校正的办法消除。此方法的检出下限是11mg/L,样品测定的加标回收率在96%～101%。此方法不仅缩短了回流时间、减少了汞带来的二次污染,从而实现无汞快速测定地表水COD。     

二乙烯三胺接枝螯合絮凝剂的制备及其除汞性能

以聚丙烯酰胺（PAM）、甲醛、二乙烯三胺(DETA)为原料,按照Mannich反应机理制备部分胺化接枝型螯合絮凝剂(CFA),并对其去除水中汞的性能进行了研究.同时,实验考察了螯合絮凝剂合成及从含汞废水中除汞的最佳条件.结果表明,基于在聚丙烯酰胺分子长链上引入具有螯合作用的基团,所得的螯合絮凝剂既具有捕捉Hg2+的螯合作用又具有絮凝作用,对含汞8.1mg·L-1的模拟废水,按0.020%的投加量(絮凝剂与废水质量比),在搅拌速度80~100r·min-1、搅拌时间15min、沉降时间10min的条件下,进行絮凝沉淀处理后,可去除99.5%的汞,除汞效果明显,处理后的水可达到国家排放标准.因此,螯合絮凝剂可用于低浓度含汞废水的处理.同时,该螯合絮凝剂具有合成工艺简单、除汞快速、操作简便等特点,可望成为一种新型、低成本含汞废水处理材料.     

贵阳市生活垃圾卫生填埋场汞的地气交换特征初步研究

城市生活垃圾填埋场是日常生活中许多含汞物质的最终归宿地,这些含汞物质有可能通过"再挥发"途径进入大气,从而增加大气的汞负荷。为了研究垃圾填埋场汞的释放强度,2003年11月底我们用配备有自动测汞仪的动力学通量箱法,对贵阳市的一个垃圾卫生填埋场进行了汞通量测定。结果发现无论是半年期的垃圾还是覆土,汞的释放均具有明显的日变化规律,即白昼明显大于夜晚。半年垃圾和覆土的平均汞释放强度分别为502.4和55.2ng(Hg)·m-2·h-1,远高于国内外背景区的通量值,说明垃圾填埋场已成为一个潜在的大气汞人为释放源。基质中汞含量的差异是造成通量差异的主要因素,而采取覆土措施则可大大减少汞向大气的排放。天气晴朗时光照强度与汞的释放关系密切,是促进气态汞形成的主要驱动力;阴雨初期,降雨则在一定程度上增加了汞的排放。