原子吸收法测定水中锰的质量控制指标研究

通过全国17个省份69家实验室的监测数据分析,研究确定了原子吸收法测定水中锰的质量控制指标和重复性限、再现性限,建议控制值为：浓度在0。1～3mg／L范围内的标准样品,控制RSD≤4％,RSD≤10％,RD≤5％,RE≤±10％;浓度在0．01—25mg／L范围内的实际样品,控制RD≤7％;同时,建议加标回收率控制在90％～110％。     

原子荧光法测定水中汞的质量控制指标研究

研究了原子荧光法测定水中汞的质量控制指标,提出精密度和准确度质量控制指标,具有广泛指导意义。全国东、西、中部共16个省份的62家实验室参加测定工作。研究结果为：标准样品浓度为5．0～15．Oμg／L时,RSD≤5．0％,RSD’≤10．0％,RE≤±10．0％;实际样品浓度为0．005—6μg／L时,RD≤20．0％;空白加标回收率80％-110％,标准样品和实际样品加标的回收率90％～110％。     

应用哈希便携式分光光度计快速测定水中锌

通过标准样品、实际样品测定、加标回收以及与标准方法的对比实验,验证哈希仪器比色法快速测定水中锌的准确度和精确度。结果表明：方法的线性范围为0～1．00mg／L;标样平行实验的相对标准偏差为0．72％,实际样品平均加标回收率104．5％,准确度、精确度和回收率均满足分析要求;与火焰原子吸收法测定结果比对,相对偏差均小于5％。因此,哈希便携式分光光度法适用于水中锌的应急监测。     

β修正XO新光度法测定环境物质中铝

通过研究β修正光度法测定痕量铝,该方法可准确消除显色液中剩余XO黄色干扰,提高分析灵敏度。对环境样品测定结果表明,相对标准偏差RSD≤3．2％,加标回收率88．0％～105％,铝最低测定浓度0．05mg／L。该方法适合于水体、岩矿及土壤等铝测定。      

球磨仪制样-微波消解-GFAAS法测定土壤中铅

建立了行星式球磨仪制样一微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的方法。标准曲线在0—10．01μg／L范围内线性良好,以称样0．5g、定容体积50ml计,方法检出限为0．10mg／kg,土壤样品测定的RSD〈4％,加标回收率为91．4％～102％。     

离子色谱法测定水中硫酸盐质量控制指标研究

运用离子色谱法对硫酸盐的标准样品和实际样品进行研究分析,通过全国多家实验室的大量监测数据,得出了当前常用的精密度及准确度方面质量控制指标的建议值。研究表明：在0．5～230mg／L浓度范围内,标准样品的RSD≤3．0％,RSD’≤7．0％,RE≤±15％。实际样品0．5～210mg／L。RD≤4．0％,加标回收率范围为90％-115％。     

煤化工废水中硝基苯胺类污染物的HPLC测定

通过试验建立了工业废水中苯胺类污染物的液相色谱测定方法,优化了试验条件.该方法吸收值与基质质量浓度之间的线性关系非常显著,苯胺和6种硝基苯胺类成分的检出限在0.000 1～0.000 3 mg/L之间,空白加标试验的相对标准偏差(RSD)在1.8％～4.8％之间,基质加标回收率在58.6％～93.8％之间.对煤化工园排...     

电感耦合等离子体质谱法测定水中钴的研究

采用电感耦合等离子体质谱仪测定水中的钴,在0μg／L～300μg／L范围内线性良好,相关系数均达到0．9999。该法对钴标准样品测定的结果在保证值范围。对三份不同浓度水样分别进行测定,其结果的RSD为0．2％～1．2％,空白水样的加标回收率在99％～107％之间。通过对水样的分析,符合标准要求,ICP－MS质谱仪具有灵敏度高,检出限低,取样量少,线性范围宽等特点,能快速测出水中的微量重金属元素含量。     

紫外二次曲线法测定硝酸盐氮方法探讨

利用紫外二次曲线法测定水体中的硝酸盐氮,测量上限可达12.00mg/L,方法检出限为0.02mg/L。分析了7个浓度的硝酸盐氮标准样,实验室内相对标准偏差为1.3%,相对误差1.3%,各淡水水样加标回收率在94%～107%之间,符合水质监测的质量保证要求。氯离子干扰分析表明:氯离子在220nm处无特定吸收,浓度高达20g/L的氯离子对测定结果也无影响。试验取3份海水样品,加标2.0mg/L,回收率为99.6%±3.2%,达到实验室质量控制要求,利用该法测定含高浓度氯离子水样中的硝酸盐氮具有一定的可行性。     

气相色谱法同时测定大气中正戊烷和正己烷研究

建立了用活性炭吸附,丙酮解吸,HP-NNOWAX毛细管柱分离,气相色谱法测定大气中正戊烷和正已烷的方法.二种有机物在一定浓度范围内标准曲线线性良好,对实际样品进行分析,正戊烷加标回收率为94.1％～ 104.3％、正己烷加标回收率为94.7％ ～ 105.8％,当采样体积为30 L,二种物质的方法最低捡出质量浓度均为0.0l mg/m3.该方法分析速度快,所需样品量少,前处理简便,分离度好,分析灵敏度高.     

水中毒死蜱的固相萃取气相色谱测定法

建立水中毒死蜱的固相萃取——气相色谱FPD测定法。本方法的线性范围为0.25～5.00mg/L,回收率为94.2%,RSD为2.5%,检出限为0.25μg/L。该方法灵敏、准确,能很好地排除干扰,可满足水中痕量毒死蜱的测定。     

“甲基橙分光光度法测下水道中氯气含量”的标准化验证研究

详细阐述了在制定行业标准《城镇排水设施气体的检测方法》（cJ／T307—2009）子项“甲基橙分光光度法测下水道中氯气含量”时,检测数据的标准化验证过程。通过统计分析基础检测数据。确定了方法检出限为0．025lrJIg／L,测定下限为0．10mg／L,测定上限为1．00nqmg／L。样品浓度为0．300mg／L时,重复性相对标准偏差1．5％,再现性相对标准偏差1．7％,相对误差0．51％±1．94％。浓度水平0．700mg／L时,重复性相对标准偏差0．70％,再现性相对标准偏差0．81％,相对误差-O．03％±0．96％,实测样品加标回收率95．2％～105％。各项技术指标满足预期目标,甲基橙分光光度法测定下水道中氯气含量可行。     

顶空——毛细管柱气相色谱法测定水中吡啶

建立了顶空进样-气相色谱法测定水中吡啶的分析方法。选择氢火焰离子化检测器(FID)测定,用保留时间定性,外标法定量。吡啶质量浓度在0.2 mg/L 5.0 mg/L范围内有良好的线形关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.03 mg/L。三组吡啶溶液的相对标准偏差分别为4.27%、2.13%、1.68%,加标回收率在78.0 95.3之间。该方法分离度高,精密度、检测灵敏度高,线性相关性强,符合GB 3838-2002《地表水环境质量标准》的要求。同时还具有预处理简便,分析速度快,干扰少等优点。     

4-氨基安替比林直接光度法测定污水中高浓度挥发酚

以50.00mg/L的苯酚标准溶液配制校准曲线系列,按4-氨基安替比林直接光度法加入试剂进行显色反应,于510nm波长,用5mm比色皿测定溶液的吸光度,可将测定上限扩大到12.5mg/L。高浓度的含酚污水往往直接或稀释较少倍数就能测定。本法的检出限为0.06mg/L,显色体系可稳定60min,相对标准偏差RSD〈4%,加标回收率为96.8%～102.5%,与标准法的测定结果无显著性差异。     

石墨炉原子吸收法测定大气中锡的研究

研究了１０种基体改进剂和不同石墨管对石墨炉法测定锡的影响，结果表明，使用热解涂层石墨管并采用铁－抗坏血酸作基体改进剂，可获得最高的灵敏度和最好的回收率，用此法对锡标准样品进行测定，所得结果与定值吻合，相对误差为３．０％￣４．０％，相对标准偏差为２．０％￣４．８％，检出限为０．４０μｇ／Ｌ。     

空气和废气中吡啶检测分析方法研究

研究了用5％乙醇-水溶液作为吸收液,直接进样1μ1,气相色谱仪分析,氢火焰检测器检测分析空气和废气中吡啶,检出限：0．01mg／L;吸收效率：98％;标准偏差：8％;曲线相关性：r=0．9993。均符合该物质便捷、准确、快速的检测要求。     

流动注射-荧光熄灭法测定水中的铜

采用单通道流动注射 -新试铜灵荧光熄灭法测定水环境中重金属离子Cu(Ⅱ )。在新试铜灵的浓度为 2 5×10 - 5mol L ,激发波长为 2 81nm ,发射波长为 419nm下 ,Cu(Ⅱ )浓度为 0 12 5～ 5mg L范围内 ,荧光强度与Cu(Ⅱ )浓度呈线性关系 ,检出限 0 0 76mg L ,进样速率 90次 min ,对 3mg L的Cu(Ⅱ ) 10次测定的相对标准偏差为 0 32 %～ 2 97% ,河水和矿井水中加标回收率为 95 %～ 10 5 %。该方法选择性好 ,适合于水环境大批量样品中微量铜的快速测定     

原子荧光光谱法测定汞的方法探讨

采用原子荧光光谱仪测定标准样品扇贝粉、土壤和水中的汞过程中,用固定液代替稀释液。结果表明,该方法减少系统误差,提高分析精密度,准确可靠,能满足食品、土壤和水中汞的监测。检出限为0．004μg/L,相对标准偏差为小于3．19％,回收率为95％～103％。     

气相色谱法测定水中九种卤代乙酸类化合物研究

建立了液-液萃取气相色谱-双柱-双检测器法测定水中九种卤代乙酸类化合物的检测方法.40 ml水样经4 ml甲基叔丁基醚两次萃取,萃取液经10%硫酸-甲醇50℃衍生后,用气相色谱电子捕获检测器检测.方法检出限为0.6~1.0μg/L,加标回收率75.9%~111%,6次测定的相对标准偏差≤16%.两次萃取显著提高了一氯乙酸和一溴乙酸的回收率,双柱-双检测器有效排除实际样品中假阳性结果,检测结果更准确可靠.