南四湖表层沉积物中有机氯农药的含量及分布特征

利用气相色谱-电子俘获检测(GC-ECD)方法对南四湖表层沉积物中13种有机氯农药进行了分析测定。每个采样点均检出了有机氯农药,与世界其它类似水体比较,南四湖表层沉积物中的有机氯农药处于低水平含量,属于低生态风险水平。多数点位有机氯农药均是由于历史上使用造成的,但不排除个别点位存在新的污染源。     

气相色谱法测定果蔬中有机氯农药

建立了果蔬中8种有机氯农药气相色谱—电子捕获检测器检测方法。样品用丙酮浸泡,石油醚提取,浓硫酸净化,以HP-5毛细管柱作为分离柱,经程序升温分离各组份,以峰面积外标法定量,能有效分离8种有机氯农药,并能消除基质干扰。取样量25 g时,该法在0.00320~0.126 mg/L具有良好的线性,最低检出浓度为六六六0.0025~0.0042μg/kg、DDT 0.0029~0.0069μg/kg。用此方法在全国土壤调查中对新疆区内果蔬进行检测,获得了较为满意的结果。     

不同粒径沉积物中多环芳烃和有机氯农药分布特征

采用湿分法将采自珠江广州河段沉积物样品分成5个粒径的组分(>500μm、500μm>>220μm、220μm>>63μm、63μm>>22μm和<22μm),样品分成2份。第一份测定其中的多环芳烃(PAHs)和有机氯农药(OCPs)进行定量分析,第二份样品的每个粒级进行重液分离,收集轻组分(有机质)和重组分(主要为无机矿物及无定型有机质)。在显微镜下对沉积物中不同粒径轻重组分的吸附剂进行鉴定,分析有机质类型和质量百分比,并测定各组分总有机碳(TOC)和碳黑的含量。结果表明,有机质类型是影响多环芳烃(PAHs)和有机氯农药(OCPs)在不同粒径组分中的分布特征和富集能力的主要因素。     

珠江三角洲城市群及高海拔地区表层土中有机氯农药的空间分布特征

利用GC-ECD方法测定了珠江三角洲城市群及高海拔地区表层土壤中的有机氯农药。有机氯农药变幅为2.4~78.7 ng/g,平均15.9 ng/g。最高值出现在江门。总HCHs变幅为ND~19.2 ng/g,平均2.91 ng/g, 最高值出现在佛山。总DDTs变幅为ND~74.6 ng/g,平均值为9.91 ng/g。最高值出现在东莞。六氯苯在佛山较高。灭蚁灵在深圳的污染较其它地区严重。总体来说,HCHs污染程度较低,但部分地区有林丹的使用;有些采样点DDTs的污染程度超过了国家土壤环境质量标准的一级自然背景值,且有些区域可能有非三氯杀螨醇的DDTs外源输入。     

莱州湾表层沉积物中多氯联苯的测定方法及分布特征探究

以加速溶剂萃取法 (ASE)、索氏提取法/气相色谱法测定了莱州湾表层沉积物中的12种PCBs的浓度水平,探讨了它的分布特征并将两种方法进行了对比;同时测定了渤海湾北部海域表层沉积物中PCBs的含量,与莱州湾进行了比较。结果表明,莱州湾海域表层沉积物检测出8种多氯联苯(PCBs),浓度范围是N.D.~48.40 ng ·g ^-1dw。该海域多氯联苯的分布特征是近岸高,离岸低,由近岸向湾外延伸方向依次递减;渤海湾PCBs的浓度范围是0.15~68.30 ng ·g ^-1dw,和莱州湾差别不大。索氏提取法测定12种多氯联苯类化合物的基质加标回收率为78.00%~104.85%,相对标准偏差为0.95%~3.64%;加速溶剂萃取法的基质加标回收率为90.00%~102.00%,相对标准偏差为0.65%~2.75%;相对于渤海湾北部海域而言,莱州湾区域只是受到轻度污染,属于低风险生态区,不会对生物产生毒副作用;而前者则处于中度污染水平,可能会对生物产生毒副作用。     

土壤中有机氯农药残留分析前处理方法研究

利用硅胶柱、氟罗里土柱净化前处理方法对浙江某地区土壤样品中六六六、滴滴涕有机氯农药的残留量进行分析,并与现行的GB/T 14550-1993浓硫酸净化前处理方法进行比较。实验结果表明,采用柱净化前处理方法加标回收率在78%～121%,两种前处理方法所得气相色谱分析结果的平均相对标准偏差小于±20%,表明利用柱净化前处理方法能满足痕量有机物残留分析的要求。     

广西近岸海水和沉积物中有机氯农药的分布及生态风险

通过对广西近岸水体和沉积物中2类有机氯农药(OCPs,包括HCHs和DDTs)的大面调查,评估了广西近岸海域OCPs的分布特征、污染状况和生态风险。结果显示:广西近岸海域的海水中所有站位都未检出HCHs和DDTs,所有站位的沉积物中也未检出HCHs,43个沉积物站位中DDTs的检出率为11.6%,沉积物中DDTs含量范围为nd~3.7 ng/g。研究表明:广西近岸水体及沉积物中OCPs的污染水平很低,沉积物中DDTs具有较为明显的空间分布规律,呈现出渔港附近含量高,以及TOC (有机碳)含量较高的河口附近含量高的特征。船舶防污漆可能是造成渔港附近DDTs含量较高的主要原因,部分河口站位主要受河流输入污染物影响,DDTs主要来源于历史残留,沉积物中TOC含量是影响DDTs残留分布的重要因素,DDTs易与悬浮物中的有机质通过吸附络合结合而沉积。生态风险评价结果显示:广西近岸海水的HCHs和DDTs生态风险极低,沉积物的HCHs生态风险也极低,沉积物中DDTs的潜在生态风险总体很低。     

毛细管气相色谱法测定烟草中有机氯农药残留

研究了烟草中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法.样品以石油醚 丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化.采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测农药六六六、滴滴涕的残留量.方法的线性范围为2.27×10-13～7.66×10-11g;最小检测量为1.3×10-8～3.0×10-7 μg,加标平均回收率为95.3%～103.3%,RSD为2.8%～4.5%.     

兰州西固区土壤中有机氯农药污染特征及风险评价

采集兰州西固区土壤样品,采用GC/μECD方法检测样品中有机氯农药(OCPs)污染残留,并分析调查区土壤中OCPs污染特征、来源及潜在生态风险。结果表明,8种OCPs异构体在兰州西固区土壤中的检出率均为100%,总质量比范围在18.34μg/kg~125.34μg/kg之间,平均值为54.84μg/kg;土壤中BCHs和DDTs残留质量比分别为0.742μg/kg~29.3μg/kg和10.9μg/kg~98.6μg/kg。OCPs残留以p,p'-DDT和β-BCH为主。不同采样点土壤样品中OCPs的残留量从高到低依次为路边样绿化带样树根土样菜地样。对DDTs与BCHs异构体残留组分分析发现,调查区土壤中残留的BCHs主要源于历史应用,而DDTs源于近期污染。     

北京工业废水和城市污水中有机氯农药残留分析

建立了基于HLB固相萃取柱和气相色谱-电子捕获(GC-ECD)测定水体中有机氯农药的方法,并对方法的回收率、灵敏度进行了评价,同时分析了北京市七类典型污染点源50个采样点位有机氯农药的浓度,检测到的有机氯农药包括γ-六六六、β-六六六、4,4’-滴滴涕、α-六六六、δ-六六六、硫丹Ⅰ、4,4’-滴滴伊、艾氏剂和异狄氏剂,它们的检出率分别为90%、60%、50%、46%、26%、8%、6%、2%和2%。主要有机氯农药污染残留为γ-六六六、β-六六六和4,4’-滴滴涕。检出有机氯农药浓度范围是0.20~76.40ng/L。方法对有机氯农药的回收率达到60.93%~141.50%,方法检测限为0.27~2.90ng/L。     

邕江流域有机氯农药残留问题的初步研究

采用固相萃取和GC-ECD对邕江流域水体中17种痕量有机氯农药的残留状况进行分析测定,检测结果表明,邕江干流均检出硫酸硫丹,但有机氯农药浓度较低,均未超过现有相关标准。城市内河残留的有机氯农药以六六六为主,主要来自于长期的历史残留,而硫酸硫丹除朝阳溪和相思湖丰水期未检测到外,均普遍检出。方法检出限为1~5ng/L,替代物加标回收率为103.5%~112.0%。     

土壤和沉积物中有机磷农药测定前处理方法探讨

以土壤和沉积物中12种有机磷为研究对象,讨论制样、萃取、浓缩、净化等步骤所用不同前处理方法对有机磷测定的影响,提出应注意的操作细节,保证测定结果的准确性和稳定性。     

官厅水库富营养化的评价

综述了官厅水库水系的近期状况 ;在库区选择了 8个具有代表性的断面 ,分析测试了 1 1项水质指标 ,采用 Vol-lenweider的理论评价了库区水质为中 -富营养等级 ;提出了改善水库水系的 4点建议     

微波萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯残留

采用微波萃取-硅镁吸附剂净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药,优化了试验条件。方法线性良好,8种有机氯农药的检出限为0.09ng／g-0.62ng／g,样品测定的RSD为2.6％-13.2％,基质加标平均回收率为93.7％-112％,质控样的测定结果与参考值相吻合。     

固相净化气相色谱法测定水产品中多种有机磷农药残留

建立了水产品中8种有机磷农药残留同时测定的方法,选择乙腈提取,ENVI-C18串联PSA固相萃取柱净化,经丙酮/正己烷混合溶液（体积比1∶1）洗脱,洗脱液氮吹浓缩后采用气相色谱外标法定量。8种有机磷农药在0.050 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好,检出限在1.8 μg/kg～2.5 μg/kg之间,3个添加水平加标样品平行测定的相对标准偏差为1.1%～5.7%,回收率为69.8%～116%。     

气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药残留

采用气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药,当取样量为10 g时,37种有机磷农药方法检出限为0. 002～0. 015 mg/kg,测定下限为0. 008～0. 060 mg/kg。低含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为72. 8%～104%,相对标准偏差为4. 2%～13. 8%;中含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为71. 5%～101%,相对标准偏差为4. 3%～13. 5%;高含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为74. 6%～109%,相对标准偏差为6. 8%～14. 6%。该方法灵敏度高、分离效果好、重现性好,能够满足土壤中37种有机磷农药残留检测的要求。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定土壤中19种有机氯农药

结合快速-简单-低廉-有效-稳定-安全（QuEChERS）前处理方法和气相色谱-质谱法测定砂质土壤中的19种有机氯农药,采用标准质控样品优化提取时间和涡旋转速,比较不同溶剂、萃取盐和净化剂对19种有机氯农药回收效果的影响,并用新鲜砂质土壤进行方法的质量评估。结果表明,19种有机氯农药在0.5～10 mg/L质量浓度范围内相关性良好,在涡旋转速为2 000 r/min,提取时间为10 min,溶剂为正己烷/丙酮（V∶V=1∶1）,萃取盐为氯化钠/无水硫酸镁（0.5 g+1.0 g）,净化剂为C18-硫酸镁时,能有效回收19种有机氯农药。方法评估显示,19种有机氯农药在0.5,2.0和5.0 mg/kg的加标水平下平行实验的相对标准偏差（RSD）为4.5%～23.0%,各组分的平均回收率为68.5%～127.0%,各组分的检出限范围为0.02～0.08 mg/kg。该方法操作简单、成本低、溶剂消耗少且易于批量处理,适用于砂质土壤中19种有机氯农药的检测。     

固相萃取气相色谱法测定地表水中有机磷农药

建立了固相萃取(SPE)气相色谱火焰光度(GC-FPD)检测方法,并且检测了地表水中8种有机磷农药,检测限在0.09～0.26μg/L之间,相对标准偏差为3.1%～9.7%(n=8),加标回收率达到61.3%～103.2%,与传统的气相色谱法相比,该方法具有比较高的重现性和选择性,在地表水有机磷农药的测定中具有很好的应用前景.     

加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中27种拟除虫菊酯类农药

建立了加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中27种拟除虫菊酯类农药的方法。以丙酮/正己烷(V∶V=1∶1)为萃取溶剂,在120℃和10. 3 MPa条件下静态萃取7 min,循环3次,石墨化炭黑串接氨丙基键合硅胶固相萃取柱净化,HP-5MS UI色谱柱分离,优化了提取和分析过程的重要条件。方法检出限为0. 001~0. 012 mg/kg,土壤中低、高浓度的加标回收率范围分别为68. 3%~123%和75. 3%~115%,沉积物中低、高浓度的加标回收率范围分别为67. 1%~120%和78. 6%~110%,单一目标物的相对标准偏差(RSD)均<20%(n=6)。实验结果表明,该方法消耗溶剂少、效率高、检出限低、精密度和准确度好,适用于土壤和沉积物中拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中有机氯农药方法研究

通过对加速溶剂萃取、平行蒸发及净化方法等环节的优化实验,建立了加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中23种有机氯农药的检测方法.结果表明,方法检出限为 0.003 4～0.005 2 mg/kg;对化合物质量分数为0.25 mg/kg的土壤加标样品进行平行实验,回收率为 82.0%～93.7%;测定结果的相对标准偏差(RSD)≤8.7%.对土壤有证标准质控样品进行分析,测定结果均在验收范围之内.该方法准确可靠,灵敏度较高,样品净化效果较好,能够满足农用地土壤中有机氯农药残留痕量分析的要求.