微波消解-流动注射分光光度法测定总氮和总磷

以碱性过硫酸钾溶液为消解液,采用微波消解-流动注射分光光度法测定水中总氮和总磷。在碱性过硫酸钾溶液中氢氧化钠质量浓度为9.6g/L、微波功率为320W、消解管长度为16m的条件下,总氮和总磷的检出限分别为0.040m g/L和0.020mg/L,线性范围分别为0.040～3.500mg/L和0.020～2.500mg/L,相对标准偏差分别为1.6%和1.0%。微波消解-流动注射分光光度法应用于河水、湖水、化工废水等实际水样中总氮和总磷的测定,加标回收率分别为95.7%～98.1%和97.2%～102.2%。     

总铬自动在线检测仪测定水样中总铬含量

采用总铬自动在线检测仪测定水样中的总铬含量。测定5 m L水样的最佳实验条件为:过硫酸钾质量浓度为2.0 g/L的过硫酸钾溶液加入量1.0 m L,浓度为0.01 mol/L的硫酸加入量1.0 m L,二苯碳酰二肼质量浓度为2 g/L的显色剂加入量1.0 m L。该方法的检测范围为0.01~2.50 mg/L,检出限为0.01 mg/L。方法的加标回收率为97.5%~103.8%,相对标准偏差为1.17%~1.27%。     

催化氧化-紫外分光光度法测定水中总氮的研究

以氧化铜和二氧化钛混合物为催化剂,在145℃用碱性过硫酸钾将氮化物氧化成硝酸盐,后用紫外分光光度法测定总氮量。对催化剂的影响及测定条件进行了研究。用拟定的方法对天然水及废水中的总氮进行了测定,其结果与高压碱性过硫酸钾氧化法一致。     

总氮总磷联合测定方法研究

介绍总氮、总磷联合测定的一种方法。实验中，调整了消解过程的氧化剂用量和酸度，以含有氮和磷的混合标准溶液配制一系列标准样品，经高温、高压消解后，分别进行比色，测定样品中总氮和总磷。该方法与标准方法相比，大大简化了分别测定总氮、总磷的工作量和时间，测定结果令人满意。     

COD快速测定法

以用时30min的半微量密闭微波消解法取代COD国标测定中的重铬酸钾回流法,改进后的方法精密度小于5．15％,准确度达到102％,COD测定下限为51mg／L。该法节省时间、取样量少、成本低,适用于大批量水样的快速测定。     

液液萃取—GC-MS法同时测定石化废水中双酚A和邻苯二甲酸二乙酯

建立了液液萃取(LLE)—气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定石化废水中双酚A(BPA)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的新方法,对液液萃取条件进行了优化。最佳的液液萃取条件为:萃取剂为乙酸乙酯,水样调成酸性(pH2),每次加入萃取剂0.1 mL/mL、盐析剂NaCl 0.1 g/mL,萃取次数为6次,每次萃取时间为2 min。实验结果表明:在质量浓度1～100 mg/L的范围内,BPA和DEP测定标准曲线的线性关系良好;BPA和DEP的检出限(LOD)分别为5.18μg/L和0.89μg/L,定量限(LOQ)分别为17.11μg/L和2.96μg/L,回收率为81.4%～124.9%,相对标准偏差(RSD)(n=7)小于5.5%。     

生物膜反应器脱氮性能及其硝化细菌的研究

采用模拟含氮废水对自行设计制作的A/O生物膜反应器进行脱氮性能研究。研究结果表明：在水温为20～23℃、水力停留时间为18h、进水总氮质量浓度为61～78m g/L、曝气量为25L/min、进水COD分别为110～165m g/L和205～272m g/L的条件下,废水的COD去除率均在90%以上,硝化率分别为98%和95%,总氮去除率分别为50%和78%。采用荧光原位杂交技术对反应器各区域中的硝化细菌进行了检测。结果表明,反应器中的硝化菌主要为亚硝化螺菌属和硝化螺菌属,有少量亚硝化单胞菌属和硝化杆菌属存在。亚硝化菌和硝化菌在好氧区数量相对较多,在缺氧区数量相对较少。     

离子色谱法测定化工废水中的醋酸

选用NJ-SA-4A型阴离子柱为分离柱、2mmol/L Na2B4O7溶液作淋洗液,建立了测定醋酸质量浓度的离子色谱法。醋酸质量浓度(ρ)在0～50.00mg/L范围内与色谱峰面积(S)呈良好的线性关系,线性方程为S=5 266 487ρ+10 173,相关系数为0.999 5,方法的检出限为0.05mg/L,加标回收率为95%～108%,相对标准偏差为0.7%。该法可用于化工废水及其他水体中醋酸质量浓度的测定。     

气泡间隔连续流动分析法用于氨氮在线监测

采用气泡间隔连续流动分析(C FA)仪,以实验室C FA法为基础,通过对检测流程和蠕动泵泵速的优化,建立了氨氮CFA在线监测方法.该方法在0.25～2.00 mg/L范围内的线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.005 mg/L,相对标准偏差为0.8％.将该方法应用于实际地表水水样测定,加标回收率为90.8％～1...     

三种填料对生活污水中磷的去除效果研究

研究了沙子、砾石、珍珠岩三种填料对生活污水中磷的去除效果.结果表明:沙子对污水中总磷(TP)的去除效果最好,出水中TP的含量小于1.0 mg/L;砾石次之,珍珠岩的去除效果最差.三种填料对生活污水中TP的平均去除率分别为76.2%、37.7%和26.1%.     

改进气相色谱法测定总烃与非甲烷总烃

采用十通阀、双定量环进样(进样量0.5 m L),专用的甲烷柱和总烃柱分别分离两路气样,单FID检测器检测的方法测定环境空气和固定污染源废气中的总烃和非甲烷总烃(NMHC)。实验结果表明:总烃与甲烷工作曲线的相关系数分别为0.997 7和0.999 0;总烃与甲烷测定结果的相对标准偏差均未超过1.5%;总烃与NMHC的检出限均为0.04 mg/m~3;总烃的加标回收率为90.3%~113.0%,NMHC的加标回收率为91.1%~110.0%。上述指标均满足HJ 604—2011和HJ/T 38—1999中对总烃及NMHC的测定要求。用注射器采样后的气样应尽量避光保存,放置时间宜在8 h之内。该方法无需制备除烃空气,大幅提升了检测效率。     

臭氧氧化—包埋菌流化床生物处理组合工艺深度处理煤气化废水

采用臭氧氧化—包埋菌流化床生物处理组合工艺对煤气化废水进行深度处理。实验结果表明：当臭氧的质量浓度20 mg/L、臭氧进气流量1.5 L/min、臭氧通气时间30 min、包埋菌流化床水力停留时间24 h时,臭氧氧化工序的COD去除率达到30.0%~40.0%,总酚去除率达到100.0%;包埋菌流化床工序的COD去除率达到60.0%以上,氨氮的去除率大于95.0%;经组合工艺处理后,出水COD<60 mg/L,ρ（氨氮）<1.0 mg/L,ρ（总酚）未检出,色度小于50倍,达到GB8978—1996《污水综合排放标准》中的一级排放标准。     

钼蓝分光光度法测定水中As（Ⅲ）含量

采用钼蓝分光光度法测定水中的As（Ⅲ）含量。以10.8%（质量分数,下同）的抗坏血酸、3%的钼酸铵、0.56%的酒石酸锑钾和13.98%的硫酸按照体积比为2∶2∶1∶5配制的混合溶液为显色剂,在P（Ⅴ）加入量为10.00 μmol/L、显色时间为30 min的条件下,As（Ⅲ）质量浓度与吸光度的线性相关性最好。该方法的As（Ⅲ）质量浓度检测范围为0~4 mg/L,加标回收率为92%~103%,相对标准偏差为3.0%~5.6%。     

含氨氮催化剂生产废水的处理

采用加入淀粉的短程硝化-反硝化一体化技术处理低碳含NH3-N催化剂废水。通过中试确定了适宜的工艺参数,并在工业化装置上进行了验证。试验结果表明：在DO为0.5 mg/L左右、淀粉加入量为0.25 kg/ m3、HRT=30 h的条件下,短程硝化-反硝化一体化技术具有较好的处理效果,NH3-N去除率大于97%,且具有较强的抗冲击负荷的能力; 出水的COD<100 mg/L,ρ（NH3-N）<10 mg/L,达到GB 8978—1996《污水综合排放标准》的一级排放标准。工业化装置的运行费用以NH3-N计为2.3 元/kg、以废水计为4.6 元/t。该法适用于中低浓度（ρ（NH3-N）<300 mg/L）废水的处理。     

产碱杆菌DN25去除金矿废水中的氰

采用产碱杆菌（Alcaligenes sp.）DN25去除金矿选矿废水和矿渣浸出液中的氰。考察了菌株DN25的除氰效果,研究了DN25生长和降解活性的影响因素。实验结果表明：利用DN25处理选矿废水,当反应时间为23 h时,总氰质量浓度分别从162.6,32.4,21.0,22.3 mg/L降至0,0.07,0,1.24 mg/L;利用DN25处理矿渣浸出液,当反应时间为25 h时,总氰质量浓度分别从 4.4,8.8 mg/L降至0.37,0.38 mg/L;处理后两种废水的总氰质量浓度均满足GB 8978—1996《污水综合排放标准》的要求;DN25可在初始总氰质量浓度为10~30 mg/L且仅含碳源的条件下生长但存在24 h停滞期,而在初始总氰质量浓度为5~20 mg/L且含碳、氮源的条件下没有生长停滞期。     

氮掺杂活性炭催化湿式氧化—Ca（OH）2沉淀工艺去除草甘膦废水中的磷

用30%（w）H₂O₂溶液氧化处理活性炭（AC）,再以三聚氰胺为含氮前驱体经高温处理制得氮掺杂AC催化剂。采用催化湿式氧化（CWO）法去除草甘膦废水中的有机磷（OP）,将其彻底氧化降解为PO₄^3-,再利用Ca（OH）₂沉淀法去除总磷（TP）。表征结果显示：氮掺杂改性可在AC表面形成多种含氮碱性官能团,从而提高其对OP的催化氧化活性。实验结果表明：在温和的工艺条件下（130 ℃,1 MPa）,该催化剂对不同来源废水的OP去除率均高于90%;当m（Ca（OH）₂）∶m（TP）为20时,Ca（OH）₂沉淀可有效去除CWO出水中的TP,最终出水TP质量浓度小于5 mg/L,可有效缓解后续生化系统除磷的压力。     

β-环糊精增敏催化动力学光度法测定亚硝酸根

在磷酸介质中利用亚硝酸根催化条件下溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了β-环糊精（β-CD）增敏催化动力学光度法,对亚硝酸根进行测定。该方法最佳反应条件为：0.05 mol/L甲基红溶液加入量8.0%（φ,下同）,0.1 mol/L溴酸钾溶液加入量12.0%,1.0 mol/L稀磷酸加入量12.0%,0.15 mol/L β-CD溶液加入量16.0%,反应温度40 ℃,反应时间15 min。亚硝酸根测定的线性范围为8.0×10^-6~6.0×10^-4 g/L,线性回归方程的相关系数为0.996 6,检出限为4.0×10^-7 g/L。亚硝酸根的加标回收率为99.0%~102.0%,水样测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.2%。加入β-CD后测定亚硝酸根的灵敏度增加了2.5倍。     

改性沸石复合材料的制备及对废水同步脱氮除磷

采用十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA)溶液和LaCl3溶液对人造沸石进行改性,以实现其对废水的同步脱氮除磷。通过正交试验确定了改性沸石制备的最佳条件,并运用SEM、BET、EDS、FTIR、XRD和TG技术对改性沸石进行了表征。实验结果表明:改性可提高人造沸石对废水中氨氮(NH4+-N)和总磷(TP)的去除率;改性沸石制备的最佳条件为HDTMA质量浓度12 g/L、LaCl3质量浓度9 g/L、HDTMA溶液和LaCl3溶液的体积比1∶5,固液比1∶90;采用该条件下制备的改性沸石吸附处理NH4+-N和TP的质量浓度分别为23.78 mg/L和11.78 mg/L的废水,NH4+-N和TP的去除率分别达96.88%和95.12%。表征结果显示,改性后,HDTMA和LaCl3有效负载于人造沸石表面,且未改变人造沸石的基本骨架。