化学发光法测定水体中微量铁

研究了鲁米诺(Luminol)—H_2O_2—OH~-—Fe(Ⅲ)化学发光体系测定铁的最佳条件,在选定条件下测定Fe(Ⅲ)的线性响应浓度为2.0×10~(-10)—1.0×10~(-7)g/ml;方法灵敏度较高,检测下限为6.0×10~(-12)g/ml。对含1ppb和0.1ppbFe(Ⅲ)的水溶液各进行十次重复测定,结果的变异系数分别为3.5%和3.9%。就二十多种常见的阴阳离子进行了干扰实验,表明方法具有较好的选择性。本法用于水样中微量铁的测定,取得了满意的结果.还就氨水和表面活性剂对本发光体系的影响情况进行了试验和讨论。     

电镀废水中低浓度镍和锌离子的高效富集研究

电镀废水中低浓度重金属离子的处理普遍采用混凝沉淀法,由此产生了大量重金属污泥,其安全处置过程复杂且成本较高.基于此,本文研究了一种资源化回收电镀废水中低浓度镍离子(Ni~(2+))和锌离子(Zn~(2+))的方法.结果表明,电镀废水经过铁盐混凝后,产生的沉淀溶解于硝酸中,得到硝酸溶解液中Ni~(2+)和Zn~(2+)浓度分别高达2.3 g·L~(-1)和1.5 g·L~(-1),而杂质铁(Fe~(3+))浓度为12.2 g·L~(-1).将硝酸溶解液直接进行水热处理,溶液中Ni~(2+)和Zn~(2+)浓度不变,残留铁浓度为1.76 g·L~(-1).向硝酸溶解液中添加乙酰丙酸(C_5H_8O_3)后进行水热处理,Ni~(2+)和Zn~(2+)浓度依然不变,但溶液中残留铁浓度仅为0.78 mg·L~(-1).硝酸溶解液中铁的去除主要源于水热条件下铁的水解和缩聚转化为高结晶度的赤铁矿.添加乙酰丙酸能够同时降低溶液中NO~-_3浓度和提升pH值,促进溶液中铁的水解和缩聚.     

催化光度法测定桂林风景点水中痕量铁(Ⅲ)

本文以过氧化氢-甲基红,在活化剂α、α~1-联吡啶存在下,建立了催化光度法测定痕量铁(Ⅲ)的方法,其灵敏度为2.68×10~(-11)gFe(Ⅲ)/ml,线性范围为0～0.6μgFe(Ⅲ)/25ml。用于桂林风景点水中痕量铁测定,结果令人满意。     

氯仿萃取紫外分光光度法测定工业废水中的酚

采用氯仿萃取紫外分光光度法测定废水中酚时,可以萃取代替蒸馏步骤,有利排除干扰物质;在272nm波长处,测定氯仿萃取液。方法的灵敏度与直接比色法(4-氨基安替比啉法)相近。捡出限为0.2mg/l;线性范围为0.2～2.4mg/l。对4种工业废水测定的变异系数为2.8％～6.2％。实验部分一、仪器及试剂(一)仪器1.751型紫外可见分光光度计;2.500ml分液漏斗。(二)试剂1.无酚水于每升蒸馏水中加入0.2g活性炭,充分振摇后,放置过夜后,过滤于硬质玻璃瓶中,备用;2.酚标准贮备液称取1.0g分析纯酚,溶于新煮过     

单克隆抗体间接竞争ELISA测定水体中氟虫腈

制备了氟虫腈单克隆抗体 ,在此基础上建立了水体中氟虫腈测定的间接竞争性酶联免疫吸附测定 (ELISA)法 .在优化条件下 ,氟虫腈测定的线性浓度范围为 1 0 -1 μg·L-1 ～ 1 0 3μg·L-1 ,最低检出浓度 (I1 0 )为 0 0 8μg·L-1 ,检测灵敏度 (I50 )为6 6 8μg·L-1 ;常见的几种与氟虫腈结构类似的农药的交叉反应率均低于 1 % ,不干扰氟虫腈的检测 ;2 0 %丙酮、5 %甲醇、2 %二甲基甲酰胺、2 %乙腈和 2 %乙酸乙酯基本不影响免疫测定 .利用建立的间接竞争性ELISA方法检测不同水样中氟虫腈 ,结果表明不同水样均可直接进行测定 ,方法的精密度和准确度均符合残留测定的要求     

共沉淀-离心-X射线荧光法快速测定表层海水中的Fe,Ni,Mn,Cu,Zn,Pb

基于共沉淀的富集作用,采用自制的离心管离心沉淀,以手持式X-射线荧光仪(XRF)测定,由此建立了表层海水中Fe,Ni,Mn,Cu,Zn,Pb的共沉淀-离心-XRF快速分析方法。测定时间为5 min/样;线性范围125μg/L～1 000μg/L,可以满足近岸表层海水中铁和锰的分析要求;基底加标200μg/L回收率为94.5%～116%;连续7次测定6种金属浓度均为500μg/L的海水加标样品,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.85%。与ICP-MS法比较,测定结果无显著性差异。本方法具有化学试剂污染小、方便快捷、可现场快速测定方法等优点。该方法已成功应用于厦门西港和福建九龙江河口表层海水中可溶态铁锰的现场测定,并在现场以手持式XRF对颗粒物中铁锰进行了测定,获得了该海域颗粒物中和海水中铁锰的分布。     

催化动力学光度法测定工业废水中汞的研究

本文研究了在稀盐酸介质中 ,氨三乙酸存在下 ,汞 (Ⅱ )催化嗅酸钾氧化盐酸耐尔蓝的反应及其动力学条件 ,建立了测定痕量汞的新方法 ,方法检出限为 2 .0 4× 1 0 - 9g/ml,线性范围为 :0 .0 5～ 1 .4μg/2 5ml,用于工业废水中痕量汞的测定 ,结果满意。     

荧光光度法测定车间空气中氰化物

氰化物有剧毒 ,准确测定其含量十分重要。车间空气中氰化物的测定方法通常为异菸酸钠——巴比妥酸钠比色法 ,该法需在2 5℃至 40℃的环境中反应 40 min后吸光度才达最大值。本研究根据文献 ,利用荧光光度计测定车间空气中氰化物 ,该法的原理是氰化物在铜离子存在的条件下能将无色荧光素氧化成荧光素。实验证明 ,该法简单、快速 ,精密度和准确度较好 ,是一种值得推荐的方法。1　实验方法1 .1　仪器与试剂1 .1 .1　 RF— 5 40荧光分光光度计。1 .1 .2　无色荧光素贮备液称取 0 .0 3g荧光素于 2 5 0 ml烧杯中 ,加入无水乙醇 5 ml,加 1 0 ml水…     

铁碳-芬顿PAM助凝预处理癸氧喹酯废水的实验研究

本文中对癸氧喹酯废水(pH=3)采用铁碳-芬顿PAM助凝法进行初步处理,并根据小试来确定理论和实际的最佳操作条件(包括药剂投加顺序和投加量、pH值等)。结果表明:(a)癸氧喹酯废水利用铁碳-芬顿PAM助凝法,让废水按铁碳微电解、调酸碱值、芬顿、调酸碱值、絮凝剂助凝的步骤使CODcr得到了一定的降低。(b)理论最佳条件为每L废水加800g填料(质量比1:1)、150mL H2O2、20g FeSO4、5%絮凝剂PAM。(c)实际最佳条件为每L废水加800g填料(质量比1:1)、1%H2O2、2g FeSO4、5%絮凝剂PAM。     

射气闪烁法测定环境样品中镭~(226)

采用射气闪烁法,测定环境样品中(土壤,矿物和植物)天然放射性核素镭~(226)。方法准确、灵敏。其最低检测浓度为n×10~(-13)g镭/g。实验部分一、仪器与试剂 (一)仪器 1.FH-408自动定标器; 2.FD-125室内氡氘分析器。 (二)试剂 1.过氧化钠、氢氧化钠、无水碳酸钠均为化学纯; 2.氯化钡、盐酸均为分析纯。二、实验步骤 (一)样品预处理准确称取1g样品于50毫升铁坩埚内,置于550℃的马福炉内,灼烧20分钟后;加入5g过氧化钠,1g碳酸钠,     

改进国标方法检测海岸带水体铁的研究

为了更加准确地检测海岸带水体中的铁含量,将邻菲啰啉分光光度法测定水质铁(国标法)的方法进行了改进.在邻菲啰啉分光光度法的基础上,在pH调节方式、比色皿皿差和显色剂三个方面进行改进.结果表明,改进后方法的线性、准确度和精密度都优于国标法.但改变pH调节方式和扣除比色皿皿差后检测低浓度铁的水样的精密度依然较差(RSD>5%),说明邻菲啰啉的灵敏度较低.以5-Br-PADAP为显色剂用分光光度法检测水样时,方法的准确度和精密度较好(RSD<5%,加标回收率在96.0%~106%之间),该方法可以用于海岸带水体中铁的检测.     

基于吡啶甲基萘酰亚胺的水中痕量铁检测方法研究

合成了一种新型的荧光分子探针N-(2-吡啶甲基)-1,8-萘酰亚胺(PMN),研究了其在环境水样中痕量铁离子的检测应用.结果表明,该方法选择性好,灵敏度高,操作简便,且常见金属离子不干扰测定.Fe3+浓度在1×10-7~8×10-5mol/L范围内,荧光强度与其浓度呈良好的线性关系.方法用于自来水、井水、生活污水中痕量铁的测定,回收率在95.78%~104.02 %之间.     

废水中乙醛的化学发光法测定

乙醛发光分析法的检出限为8×10~(-11)g/ml,线性范围为5×10~(-10)g/ml-1×10~(-6)g/ml.对近30种常见无机物和有机物对乙醛测定的影响进行了试验,表明该方法具有良好的选择性.用于有机化工和印染废水中乙醛的测定,其回收率为94％～100％,变异系数为1.6％—6.4％。     

还原光度法测定大气中二氧化硫

在 pH5 0～ 6 2 ,甲醛 -邻苯二甲酸氢钾介质和沸水浴中 ,微量二氧化硫能迅速还原三价铁为二价铁 ,使生成的邻菲啉 -铁 (Ⅱ )红色络合物量增多 ,导致溶液颜色加深 ,据此测定二氧化硫的含量。方法的测定范围为 0～ 10 μg/7 3mL ,检出限为 0 3μg/ 7 3mL。用于测定大气中微量二氧化硫 ,获得了满意的结果     

萃取—荧光光度法测定水中油含量

水中油的测定方法,有重量法、紫外分光光度法、非色散红外法等。本文对油的荧光行为进行研究,采用环已烷作萃取剂,以荧光光度计测定水中油含量。结果表明,该法具有灵敏度高、干扰小等优点。一、实验部分(一)仪器及试剂1.930型荧光光度计(上海第三分析仪器厂);2.环已烷(A.R);3.油标准溶液准确称取15号机油0.1g溶于环已烷中,并用环已烷稀释至100ml。此溶液浓度为1mg/ml。(二)分析步骤取水样200ml置于250ml分液漏斗中,用盐酸或氢氧化钠调至pH为4。加入10.0ml环已烷,充分振摇3min。静置分层后,弃去水相。在分液漏斗下端塞入少许脱脂棉,将有机相放     

流动注射-分光光度法测定工业废水中的Fe^2＋和Fe^3＋

将Fe^2 与邻菲啰啉的显色反应引入流动注射系统，用盐酸羟胺将Fe^3 预先还原，0～6μg/ml的Fe^2符合比耳定律，检测出限0．11μg／ml。0．25μg／mlFe^2 经5次测定的标准偏差为2．2％，进样频率为120次／h，回收率98．5～104％。对工业废水中铁的测定取得了满意的效果。     

零价铁和微波预处理组合强化污泥厌氧消化

以中温(100℃)常压的微波预处理结合零价铁投加为对象,考察了低投加量5. 19～41. 51 g·kg~(-1)(以TS计)、高投加量83. 35～853. 46 g·kg~(-1)(以TS计)下的零价铁对微波预处理污泥厌氧消化的进一步强化作用.结果表明,微波预处理与零价铁组合可使污泥厌氧消化产甲烷潜势提升17%～23%.零价铁对微波预处理后污泥厌氧消化具有一定的促进作用,且提升了厌氧消化初期(1～4 d)产甲烷速率,零价铁投加量为31. 13 g·kg~(-1)(以TS计)时,产甲烷潜势提升了7. 42%,反应第2 d的产甲烷速率提高了11. 02%.高投加量的零价铁并未表现出更好的强化效果.零价铁促进了厌氧消化初期溶解性有机物的释放,投加量为31. 13 g·kg~(-1)(以TS计)时,溶解性蛋白质较单独预处理组提高21. 16%,并且零价铁投加加快了乙酸、异丁酸、异戊酸的消耗.零价铁的投加,导致上清液中的磷酸根和硫酸根浓度降低,相应地,上清液中铁元素的浓度反而下降,说明零价铁的形态转化后,易与磷酸盐、硫反应形成沉淀,这可能是铁投加作用效果不明显的重要原因.     

邻氨基苯甲酸电化学修饰电极及其铅的测定

本文提出用电化学方法制作邻氨基本甲酸修饰玻碳电极,修饰液为50ml水溶液,内含邻氨基苯甲酸0.3g,36％甲醛0.3g,NaOH 0.3g;扫描的电位范围为-0.1—+1.3V(vs.SCE);扫速100mV/s和扫描时间5min.研究了铅在该电极上的阳极溶出伏安特性,铅在该电极上的氧化还原过程是不可逆反应.电极对铅的测定灵敏度比未修饰玻碳电极大大提高,重现性也好,测定12次的相对标准偏差为1.8％,电极可用于水中痕量铅的测定,最佳的测定条件是:底液为0.05mol/L KCl(pH=2—8),富集电位-0.9V(vs.SCE),富集时间2min.常见离子不干扰铅的测定.铅(Ⅱ)浓度为1—3ng/ml时,测定回收率为96—102％,定量测定的下限是0.2ng/ml.     

同时测定水中26种水溶性化学物质的方法

向水样中加入 Na Cl,用直接浸渍法萃取后 ,用气相色谱 /选择离子检测 -质谱法(GC/MS- SIM)同时测定水中 2 6种水溶性化学物质。通过在纯水中添加 0 .0 1～5μg/L标准物质的回收率试验结果证明 ,该法的平均回收率和平均相对标偏差各为99.9%和 1 1 .7% ,检出界限为 0 .0 0 5～ 3 .9μg/L。本法具有不需前处理操作、不用有害的有机溶剂、不要特殊的仪器、操作简单、快速和灵敏度高的特点。适用于河水和工厂排水中醇类、丙烯酸酯类、醚类和氮 (杂 )苯类等 2 6种水溶性化学物质的测定。同时测定水中26种水溶性化学物质的方法@张济宇…     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙酮

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙酮的方法。该方法聚具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。当进样量为5ml时,检出限为0．1μg/L,加标回收率在94．5%-103．6%之间,测定结果的相对标准偏差均小于3%。