过硫酸钾提纯对水体中总氮消解的影响

总氮可以反映水体中氮污染程度,是水体监测和氮相关研究的必测指标。水体中总氮的测定采用我国总氮测定方法标准HJ 636—2012,而在实际测定过程中,因为过硫酸钾纯度不够,存在空白值偏高、测定结果不准确和重复性差等问题,会导致总氮测定试验失败。为探究常见的过硫酸钾种类、提纯次数等对总氮消解的影响,对过硫酸钾种类和过硫酸钾提纯次数与总氮空白样吸光度的关系进行研究。结果表明:市售99.99%纯度和分析纯过硫酸钾消解后的总氮空白样吸光度大于0.030且总氮标准曲线相关系数不达标,结果无效;用廉价分析纯过硫酸钾进行化学提纯,经过4次连续溶解、冷藏结晶和50℃烘干,提纯2次后过硫酸钾消解的样品,其总氮空白样吸光度、总氮标准曲线相关系数、总氮样品加标回收率等均满足HJ 636—2012标准的要求,并且提纯后过硫酸钾的总氮消解效果稳定;总氮标准曲线最大值可拓宽至100μg(以氮计),高浓度总氮样品稀释倍数以样品稀释后测得的吸光度落在总氮标准曲线高范围内为宜。     

影响总氮空白测定因素的实验探讨

水质中总氮的测定采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ 636-2012),对本方法中影响总氮测定的各种因素进行了实验探索和结果分析.在实验探索中,主要是从实验用水、实验试剂、实验器皿(主要是比色管)等方面研究总氮测定过程中对空白的影响.实验结果分析表明:实验用水只要是新鲜制备的去离子水,分别通过两台纯水机的水都能满足空白值要求.过硫酸钾和氢氧化钠的纯度、碱性过硫酸钾溶液和1+9盐酸溶液的存放时间、比色管的洁净程度等均会影响总氮的空白值.结合综上所述方案,可以得到最优化的总氮空白值为0.010的吸光度.     

用过硫酸钠消解测定水中总磷的方法研究

测定水中总磷,通常采取过硫酸钾消解,使水样中所含磷全部氧化成正磷酸盐,用钼酸铵分光光度法进行测定.但是在实际工作过程中发现,过硫酸钾的溶解度较低,配制时间较长,并且在温度偏低时易析出过硫酸钾晶体,对实验的过程和结果产生一定的影响;而过硫酸钠易溶于水,配制容易,温度的变化对溶液浓度影响不大.研究用过硫酸钠代替过硫酸钾消解测定地表水中总磷的方法,并从校准曲线、样品测定、加标回收等几方面对两种方法进行了比较分析.     

紫外消解流动注射分光光度法测定地表水中总氮的实验研究

应用荷兰Skalar公司的SAN”连续流动注射分析仪测定地表水中的总氮,建立测定地表水中总氮的流动注射分析法.结果显示该方法分析速度快,分析速率可达32个/小时,仪器测定浓度与峰高响应值相关性很高,相关系数为0.9996,线性范围0.0 mg/L ～5.00 mg/L,方法检出限为0.03 mg/L,精密度RSD小于4％,均满足国家实验质量标准要求.紫外消解流动注射分光光度法测定地表水总氮具有分析速度快、准确度高、干扰少,适合大批量的地表水分析.     

总氮总磷测定前同时预处理的可行性研究

总氮、总磷前期的消解过程非常类似,而实验室通常采用不同的方法分别进行消解处理,在进行大批量样品测定时,消解过程既繁琐又耗时。本文使用相对精密的仪器,把消解温度严格控制在120℃,用3种不同的消解方法对批量样品同时进行消解,并对测定结果的可靠性进行对比研究,结论表明采用过硫酸钾-高温高压消解或过硫酸钾-石墨消解仪消解方法同时对样品进行消解处理,既能满足总氮、总磷测定的实验要求,又能提高实验室的测定效率。     

加热器消解法测定地表水中总氮

以加热器消解代替高压锅消解,采用过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水体中的总氮.经实验研究,加热器消解法操作安全简便,试剂消耗少,提高了总氮测定方法的稳定性,结果的精密度、准确度满意.     

测定水中总氮时影响空白吸光值的若干因素分析

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,经常会出现空白吸光值偏高的情况.通过一系列对比试验,发现高纯度的过硫酸钾、氢氧化钠、优质的试验用水、消解时间足够及消解过程中的压力和温度稳定是保证总氮空白值符合标准的关键因素.     

HACH(DRB200)型消解反应器在废水总氮测定中的应用

将HACH(DRB 200)型消解反应器运用于紫外分光光度法测定水中总氮,通过探讨测定过程中碱性过硫酸钾溶液用量、盐酸溶液用量、加热温度和加热时间等影响因素,得到最优实验条件.实验结果表明,该优化方法可节省碱性过硫酸钾溶液和盐酸溶液用量,升温速度快,提高了分析效率,在0.25～5.00 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.03 mg/L,实际水样加标回收率处于97.0％～104.0％之间,在准确度、精密度以及最低检出浓度方面均能满足质控要求.     

总氮测定中空白吸光度值偏高问题的实验探讨

通过实验,提出用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中总氮有效控制空白试验吸光度值偏高的基本方法:选择合适厂家生产的过硫酸钾,满足测定要求的才可投入使用,或在实验室用重结晶法提纯;实验用水可直接用新鲜去离子水,或使用无氨水;氧化消解时间应保持温度在120~124℃消解30 min以上;碱性过硫酸钾溶液最好现配现用,保存时间不要超过7 d。     

重结晶-缓慢冷却法在提纯过硫酸钾的应用

在总氮的测定方法碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法中,空白值的高低会影响到实验结果的准确度,而过硫酸钾纯度的影响尤为明显。本文提出用重结晶-缓慢冷却法提纯过硫酸钾,分析温度和搅拌速度速率等因素的影响,根据实验结果该法可满足总氮测定的质量控制要求。     

国际化学危险品分类体系简介

介绍了当前国际化学危险品的各种分类体系,对比了GHS与TDG、EU_CLP、DOT、WHMIS等对化学危险品的具体分类。有助于GHS的理解与掌握,全面推进GHS在我国的实施。     

多目标规划在预测区域总产值-排污-水质协调解中的应用研究

以某区域水环境－经济系统为研究实例，寻求值－排污－水质综合协调解方法，寻求净收益最大时的总体规划方案。建立目标参数规划模型，寻求不同生产规模条件下的产值－排污－水质协调解，又探讨了水环境标准约束下的某化工区废水治理费用的计算方法，提出了以供决策者选择的方案。     

滇池富营养化特性评价

介绍了滇池水质状况,对滇池富营养化特性进行了分析和评价,并提出了对策.     

土壤整体质量的生态毒性评价

土壤样品采自沈阳西部污灌区 .进行了污染物 (重金属和矿物油 )含量分析和生态毒性试验 .重金属采用原子吸收分光光度仪测定 ,矿物油采用紫外分光光度计测定 .生态毒性试验分别参照国际标准组织 (ISO)和OECD指南 ,进行了植物毒性试验、蚯蚓毒性试验和蚕豆根尖微核试验 .植物试验以小麦种子发芽根伸长抑制率为试验终点 ,试验周期50h ,蚯蚓毒性试验以蚯蚓死亡率、体重增长抑制率为试验终点 ,试验周期28d .土壤中矿物油含量在145mg/kg～1121mg/kg ,重金属Cd为0.34mg/kg～1.81mg/kg .土壤对植物和蚯蚓显示不同程度的毒性效应 ,土壤的蚕豆根尖微核率明显高于对照 .种子发芽根伸长抑制率为2.0%至-35.1% ,蚯蚓死亡率为0%～40%.体重增长抑制率由14d的-2.3%～-19.4%在28d增加到-2.1%～10.7% ,蚕豆根尖微核率最高达6.62/100.研究表明 ,土壤中的污染物积累较低 ,但具有明显的生态毒性 .     

乌海市城区环境噪声现状分析

对乌海市《城市区域环境噪声标准》适用区域进行了划分,以乌海市2011年城区环境噪声监测统计数据为基础,分析了乌海市暴露在不同等效声级下的城区面积分布状况和达标情况。     

后勤装备防腐涂层加速试验环境谱研究

结合后勤装备服役特点,综合考虑亚热带沿海地区湿热、紫外光照、盐雾等主要腐蚀因素的影响,建立了适用于后勤装备表面涂层的加速试验环境谱,给出了各环境块的具体确定方法,并且提出了建立加速谱与装备实际使用环境的当量加速关系的方法。为后勤装备外露关键部位涂层使用寿命评定、涂层有效性检验和腐蚀修理方案制定提供了重要的依据。     

烟气脱硫副产物的综合利用

通过分析烟气脱硫石膏的性能 ,介绍了脱硫石膏的利用情况和研究进展 ,利用脱硫石膏生产建筑材料 ,如 β石膏和α石膏的工艺日臻成熟 ,利用脱硫石膏生产水泥辅料已进入工业化 ,而利用脱硫石膏生产充填尾砂胶结剂已经完成试验阶段 ,脱硫石膏在农业上也有很广泛的用途。     

生态保护地协同管控成效评估

分区分类管理是我国生态保护的重要管控制度,生态保护地是事关国家生态安全的关键区域,开展生态保护地保护成效评估及不同类型生态保护地之间的协同管控成效评估具有重要意义。以吉林省自然保护地和重点生态功能区等生态保护地（即禁止开发区和限制开发区）为研究对象,以重要生态空间、植被生态、水源涵养功能为主要内容,基于“禁止开发区—限制开发区—省域”的管控梯度差异,评估分析了生态保护地的协同管控成效。结果表明：（1）从重要生态空间协同管控成效来看,自然保护地的重要生态空间面积比例最高、人类活动干扰指数最低,这与生态保护管控严格程度呈现很好地正相关。但是1980—2015年间重要生态空间面积比例均有所减少,减少幅度与管控严格程度没有表现出正相关。（2）从植被生态协同管控成效来看,植被覆盖总体呈现出自东向西逐步降低的特点,与东部分布有重点生态功能区和森林类自然保护区、西部分布较多的湿地类自然保护地的空间特征一致。但是,由于湿地及水域类型自然保护地面积占比较高,且分布在吉林西部草原和平原区的面积比例较高,自然保护地的年际变化较大、且植被覆盖稳定度低于重点生态功能区。（3）从水源涵养功能协同管控成效来看,水源涵养能力呈现出东部和西部高、中部低的特点,与这两个区域主要分布有森林、草地和湿地等重要生态空间密切相关,也与分布着大面积的重点生态功能区和各类自然保护地密切相关。自然保护区的水源涵养能力最高,且年际变化最小、稳定性最高。     

氯苯类化合物的生物降解

经过2个月的驯化,从某染料厂和某毛纺厂活性污泥中分离出能够生长于1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯和六氯苯的4种微生物.通过测定该混合菌降解氯苯类化合物过程中的累积好氧量、微生物生长曲线及降解产物Cl^-的释放,证明在好氧条件下该混合菌能够以1,4二氯苯和1,2,4-三氯苯为唯一碳源和能源,降解产物Cl^-浓度的变化与微生物生长周期有关.通过好氧振荡瓶培养法测得3种氯苯的生物降解顺序为:1,4-二氯苯[356.7μg/(L·d)]>1,2,4-三氯苯[110.4μg/(L·d)]>六氯苯[～6μg/(L·d)],说明氯取代数越多,氯苯类化合物越难被好氧降解.     

测定水中氰化物影响条件的实验研究

异烟酸—吡唑啉酮分光光度法在实际应用中稳定性较差,通过对显色反应条件的试验,以及对其他影响因素的分析,探索测定了反应的最佳条件。