冷原子荧光法测定水中有机汞和无机汞

利用还原气化—冷原子荧光测定汞的方法,已有报导,结合巯基棉分离技术,可达到分别测定水中有机汞和无机汞的目的,借用巯基化和物对汞有较强的螯合能力,将巯基吸附在某些纤维上(如吸附在棉花或树脂上)制成巯基棉或巯基树     

巯基棉富集分离——分光光度法测定水、土和矿物中的锡

用巯基棉富集分离溶液中各种重金属离子,采用气相色谱法,原子吸收分光光度法、极谱法、荧光分光光度法等进行测定的分析方法,已有较多报道。但巯基棉富     

有机汞和无机汞的测定 巯基棉富集—冷原子吸收法

Ⅰ淡水中有机汞和无机汞的分别测定简介试调节样品酸度至pH3,加入二价铜盐解析被水中悬浮物吸附的汞化物后,用巯基棉富集,然后选择不同的洗脱剂,分别洗脱有机汞和无机汞。在不同的还原条件下,用冷原子收吸法分别测定。     

土壤中有效三价,五价砷的分离和测定

本文用巯基棉分离、二乙基二硫代氨基甲酸银(简称Ag-DDC法)光度法测定了用1MHCl提取的土壤提取液中三价、五价砷的含量。结果表明:在1MHCl的土壤提取液中的三价砷在巯基棉上的吸附率平均为95.7％,标准差S=±4.58％,变异系数C.V.=4.79％;五价砷的回收率平均为100.4％,S=±3.55％,C.V.=3.54％。土壤中能被1MHCl提取出来的共存离子不影响三价砷的吸附率和五价砷的回收率,分离测定取得了令人满意的结果。     

改性竹活性炭去除汞离子

采用溴化钾、碘化钾和硫磺对竹活性炭掺杂改性,利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定滤液中汞离子浓度,用除汞效率和吸附容量评价活性炭对溶液中汞离子的吸附性能,探讨其吸附机理。结果表明,掺杂改性明显提高了竹活性炭的除汞性能。原竹活性炭的除汞效率为78.6%,吸附容量为2.210 mg/g;经碘化钾、溴化钾和硫磺掺杂改性后的竹活性炭除汞效率分别为94.3%、93.8%和88.8%,吸附容量分别为2.830、2.813和2.663 mg/g;经溴化钾(碘化钾)和硫磺联合改性的竹活性炭对水溶液中汞离子的吸附性能性能又有提高,其中以先载硫后载溴化钾的方法除汞效果最好,除汞效率达96.6%,吸附容量为2.898 mg/g。     

巯基改性活性炭对水溶液中汞的吸附性能研究

利用活性炭与巯基乙酸间的酯化反应,制备了巯基改性活性炭AC-SH,并通过静态吸附实验研究了该材料对水溶液中汞的吸附性能。研究结果表明,该改性方法可以在活性炭上嫁接2.31 mmol/g的巯基,AC-SH对汞的最大吸附容量高达556 mg/g;AC-SH的适用pH值范围非常广,在pH 1.5～10.5范围内其对汞的吸附去除率均达到90％以上,最佳吸附pH值范围为3～7;氯离子对AC-SH的吸附性能具有一定的抑制作用,原因在于它能和汞离子络合形成一系列吸附性能较差的Hg-Cl络合物。     

巯基棉富集——阳极溶出伏安法

简介用阳极溶出伏安法测定三价锑的灵敏度较高。如用巯基棉,在控制酸度条件下,分别吸附与洗脱铜、铋和锑,其浓缩液再用883型极谱仪—旋转玻炭电极,同位镀汞,阳极溶出法测定,检测下限可达1×10~(-12)克。方法简便,灵敏度高,仪器便宜,适于普及。     

巯基棉富集—阳极溶出伏安法测定水中超痕量的铋

铋在地壳中的含量为3.4×10~(-6)％,通常以三价铋的形态存在,是剧毒和易于遇到的元素,它能引起肾机能异常。阳极溶出极谱法测定铋已有报导,但水中铋的含量为0.001—0.1ppb,用普通极谱仪的阳极溶出法测定已达不到要求。本文采用自制的巯基棉,在pH=1的条件下,对铋离子全部吸附,然后将经1N盐酸洗脱铋离     

巯基功能化13X分子筛对Pb(Ⅱ)的吸附

用3-巯丙基三甲氧基硅烷（MPTMS）对13X分子筛表面进行修饰,采用XRD和FT—JR测试方法对功能化前后的分子筛结构进行表征,结果表明,功能化后分子筛在保持原有结构同时表面还接枝了对Ph^2＋离子有吸附能力的巯基基团。吸附实验表明,巯基功能化分子筛对水中Ph^2＋离子比原分子筛具有更强的吸附去除效果,饱和吸附容量和去除率提高近一倍。SH-13X对Ph^2＋离子的等温吸附符合Langmuir模型,最大吸附容量为47．01mg／g,吸附强度b为2．26。动力学分析表明SH-13X对Ph^2＋离子的吸附过程更符合准二级动力学模型,而且粒内扩散不是该吸附过程的主要吸附机制。溶液中的Ph“与嫁接在分子筛表面及孔口位置的-SH功能团形成配位络合物而去除。     

苯胺-邻氨基酚共聚物对水中Hg(Ⅱ)吸附性能的研究

利用化学氧化法合成了苯胺-邻氨基苯酚的共聚物,并通过静态实验研究了材料对水中汞离子的吸附性能。研究结果表明,该共聚物对废水中汞离子有优异的去除效果,其吸附容量可达212.13 mg/g;吸附等温线符合Langmu ir单层吸附模型,动力学过程符合准二级动力学模型;溶液pH值对吸附影响不是很大,pH 5~10范围都有较好的吸附效果;氯离子易与汞离子形成水溶性更强的络合物,对共聚物的吸附有很大的抑制作用。     

水溶性巯基壳聚糖对污染土壤吸附态汞的解吸作用研究

用两种巯基化试剂半胱氨酸(Cys)和硫代乙醇酸(Thi)与壳聚糖(CTS)反应,制备了两种水溶性巯基壳聚糖,即Cys-CTS和Thi-CTS,对比研究了这两种巯基壳聚糖与CTS对被染毒土壤中吸附态汞的提取能力.结果表明,Thi-CTS在pH=3、质量浓度为0.5g/L、用量为20 mL的条件下.对汞的提取率为59.44%,相同条件下CTS和cys-CTS对汞的最高提取率只有31.81%和10.15%.     

聚醚酰亚胺功能化磁性纳米微球吸附富集及测定水中痕量镉

利用聚醚酰亚胺修饰纳米磁性微球,制备了一种磁性纳米吸附材料,将其作为固相萃取吸附剂用于富集水体中的痕量镉Cd(Ⅱ)离子,并通过等离子电感耦合发射光谱法测定。利用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FIIR)和热重分析仪(TGA)对材料进行了表征,并考察了吸附剂对Cd(Ⅱ)离子的吸附性能,研究了溶液pH值、吸附时间、饱和吸附量、干扰离子、洗脱条件等因素对吸附性能的影响。结果表明,当水样的pH值为5时,振荡吸附15 min达到平衡,饱和吸附容量为5.61 mg/g。吸附在磁性纳米材料上的Cd(Ⅱ)离子可用5 m L 1.0 mol/L盐酸溶液完全洗脱,然后用等离子电感耦合发射光谱法测定此洗脱液中Cd(Ⅱ)离子的含量。将该方法用于环境水样中痕量Cd(Ⅱ)离子的吸附富集和测定,加标回收率在95.3%~97.8%之间。     

氯化铜改性石墨相氮化碳吸附剂的脱汞性能

针对燃煤电厂汞污染物排放控制的问题,以尿素为前驱体,通过直接热聚合法制得绒毛状石墨相氮化碳(gC_3N_4),并用于低温条件下吸附脱除单质汞(Hg~0)。利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附、X射线光电子能谱(XPS)等手段对吸附剂进行表征。结果表明:未改性g-C_3N_4具有良好的低温脱汞活性,在120°C时其脱汞效率可达84.7%;CuCl_2改性可以有效提高g-C_3N_4的脱汞性能,其脱汞效率在40～200°C范围内均可达到97%以上;温度对吸附剂脱汞效率的影响较小。XPS表征测试结果表明,铜离子和共价态氯原子均参与了单质汞的吸附脱除反应,Hg~0被Cu~(2+)离子和共价态Cl原子氧化成了Hg~(2+)离子,再吸附于g-C_3N_4表面而脱除。CO_2、SO_2和水蒸气对吸附剂脱汞效率影响较小,但水蒸气可提高汞吸附量。     

巯基棉纤维制备方法的研究

巯基棉富集分离技术现已广泛的应用于天然水、工业废水、土壤、沉积物、岩石、矿物、动植物、粮食及食品等各类环境样品中的钻、镍、锌、镉、铅、铟,钨、铜、银、锡、铋、锑、汞、砷、硒、碲、金、钯、铂等二十种痕量元素的分离和测定。     

气相色谱法

简介水、土和生物样品中的甲基汞,用浸提液解析后,在酸性条件下,用巯基棉富集,然后以稀盐酸洗脱。再经苯萃取,最后用气相色谱测定甲基汞的含量。Ⅰ、水中甲汞基的测定仪器 1、气相色谱仪,附电子捕获检测器。 2、离心机:转速3000转/分。 3、分液漏斗:125毫升及1升。     

木粉/壳聚糖接枝丙烯酸-丙烯酰胺吸附树脂对二元重金属离子溶液中Pb2+的吸附

采用自制木粉/壳聚糖接枝丙烯酸-丙烯酰胺吸附树脂R1、R2、R3对二元金属离子Cu2 +/pb2和Zn2+/pb2+溶液中的吸附性能进行了较系统考察.pb2+离子溶液中存在竞争离子Cu2+、Zn2+时,随竞争离子浓度增加,3种吸附树脂R1、R2、R3对pb2+的吸附量明显下降,而竞争离子吸附量显著增加.二元溶液中各金属离子浓度相同时,3种树脂对竞争离子Cu2+、Zn2+的吸附量大于对pb2+的吸附量;各溶液中分别加入NaCl及NaNO3、尿素后,对pb2+离子的吸附量下降迅速.随吸附树脂用量增加,竞争离子Cu2+、Zn2+的吸附量逐渐减小,pb2+的吸附量在吸附树脂用量0.10 g/L(Zn2 +/pb2+溶液)或0.15 g/L(Cu2+/pb2+溶液)时出现最大值.溶液pH值对树脂吸附性能有显著影响.3.0＜pH＜5.O时,3种树脂对竞争离子和pb2+的吸附量快速增大;5＜ pH ＜9时,树脂对竞争离子和pb2+的吸附量基本不变;9＜pH＜ll时,树脂对pb2+的吸附量减小,而对竞争离子的吸附量或增大或减小.     

有机改性蒙脱石负载巯基修复汞污染土壤

以蒙脱石作为原始材料,对其进行有机改性,将巯基基团负载在有机改性的蒙脱石上制备出重金属汞的稳定剂以稳定化修复汞污染土壤。考察稳定化时间、稳定剂添加量、浸出液pH及有机质含量对稳定化效果的影响,探究稳定化前后土壤汞形态变化。通过XRD、FTIR和SEM分析了蒙脱石、有机改性蒙脱石(Mont-OR)和负载巯基有机改性蒙脱石(Mont-OR-SH)的物理化学特征,通过原子吸收法测定汞浓度。稳定化修复结果表明,稳定化时间为30 d,稳定剂添加量为9%时,汞浸出浓度为0.066 mg·L~(-1),稳定率为98.3%,达到GB 5085.3-2007规定的汞限值0.10 mg·L~(-1)。添加不同质量的小麦秸秆作为有机质的来源,均对整个稳定化有促进作用,其中添加量为6%时,促进作用最明显,改变浸出液pH,在强酸性和强碱性条件下,利用此稳定剂对汞的稳定作用降低。TESSIER五步提取法结果表明,负载巯基的有机改性蒙脱石的添加导致可交换态汞、碳酸盐结合态汞、铁锰氧化物结合态汞含量下降,而有机结合态汞、残渣态汞含量增加。实验结果证明有机改性蒙脱石负载巯基能够有效地应用于汞污染土壤修复。     

巯基酯化壳聚糖的合成及对Cd~(2+)的去除性能研究

采用化学方法,研究了以巯基甲壳质制备巯基酯化壳聚糖的最佳合成方案。研究表明,巯基甲壳质的脱乙酰条件(包括时间、温度、氢氧化钠浓度)影响其产物巯基酯化壳聚糖对重金属镉离子的吸附效果。当脱乙酰时间为2 h,温度为160℃,氢氧化钠浓度为20%时,20 mg的合成产物对30 mL Cd2+浓度为20 mg/L水样的去除率最高,达到85.46%,其对镉离子的吸附量达到28.5 mg/g。通过对产物进行红外分析发现,巯基甲壳质中出现脂基特征峰值,脱乙酰后脂基并没有消失,证明最后的产物为巯基酯化壳聚糖。     

利用谷壳灰吸附水中Hg（Ⅱ）

利用谷壳灰吸附水中汞离子。实验表明：静态吸附率随汞离子的初始浓度升高而降低,静态吸附容量随粒径减小而增大,其动活性约为１０５．３ｍｇ／ｇ。     

金属卤化盐改性沸石脱汞性能

为了获得性价比较高的燃煤烟气脱汞吸附及氧化材料,采用碱金属卤化盐、过渡金属卤化盐等溶液浸渍改性人造沸石,通过固定床吸附实验考查改性沸石对模拟烟气中汞的脱除能力,讨论改性沸石对汞的脱除机理。结果表明:碱金属卤化盐改性会略微降低沸石对汞的脱除能力,过渡金属卤化盐改性会显著提高沸石对汞的脱除能力。提高溶液浓度会提高过渡金属卤化盐溶液改性沸石的脱除能力。改性导致沸石的比表面积减小、孔容积减小,吸附能力减弱,但有效官能团的增加使得氧化及催化氧化能力增强。过渡金属卤化盐改性沸石对汞的脱除机理为化学吸附占主导地位,Hg~0被物理吸附的比例小于5%,其余的均被氧化成汞氧化物。