高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素

微囊藻毒素本身含有七肽类干毒素成分,促癌作用极为明显,容易为居民用水带来较大威胁。对此问题,较多学者致力于构建相应的检测体系,使水中的微囊藻毒素得以确定,而所选用的检测方法主要以高效液相色谱为主,其可依托于自身重现性、灵活性以及准确性等优势,使微囊藻毒素测定更为精确。本文主要通过一定的试验方式,判断微囊藻毒素测定中高效液相色谱法的有效性。     

高效液相色谱法测定水中微量酚

本文报道了水中11种微量酚的高效液相色谱测定方法。用氯化四丁基按作为阳离子对萃取剂。二氯甲烷章取水中微量酚，除本酚外，水中10种微量酚的回收率大于90％。用MicropakMCH－5色谱柱，醋酸—水—乙睛流动相，uv254um和280um双波长检测，流速1ml／min下，对水中11种微量酚进行了分离和定量、11种酚的检测极限是0.1mg／L～1.26mg／L；检测范围为0.1mg／L～7mg／L。对2—甲基—4，6—二硝基酚的峰高与浓度进行了线性回归，γ＝0.9993；该法适用于水中11种微量酚的同时测定。     

高效液相色谱法测定酚类化合物

根据《水和废水监测分析方法》第4版测定水中酚类化合物,通过不同淋洗梯度试验,对不同淋洗梯度对出峰时间的影响作了探讨。     

固相萃取高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类环境激素

建立了以HLB固相萃取柱和反相液相色谱法测定水中8种邻苯二甲酸酯类环境激素的方法,利用正交试验进行萃取条件的优化,确定固相萃取的优化条件为:洗脱剂组成为V(甲醇)∶V(乙醚)=1∶19,洗脱速率为1 0mL min,洗脱体积为9mL,清洗剂组成为V(甲醇)∶V(水)=1∶19。8种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0 999,最低检出限为0 10～0 62μg L,回收率为75 1%～115 5%,相对标准偏差为0 9%～2 2%。同时将该方法应用于废水中邻苯二甲酸酯类环境激素的测定,检出DEP,BBP,DBP和DEHP4种邻苯二甲酸酯类环境激素。      

反相高效液相色谱法测定土壤中微量灭多威

研究了土壤中灭多威的最佳提取分离方法和ＨＰＬＣ的测定方法,测定土壤灭多威的检测限为０．１ｎｇ,线性范围１．０－２０μｇ／ｍｌ,高、中、低３种浓度的平均加标回收率９６．１％－１００．２％,变异系数小于５％。本法操作简便,准确度高,精密良好,其它杂质基本不干扰。     

高效液相色谱法测定工业废水中邻苯二胺

通过实验建立了工业废水中邻苯二胺的高效液相色谱分析方法.采用Kromasii-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30 ℃,进样体积10μL,流动相为V(甲醇):V(0.01 mol/L醋酸铵溶液)=35:65,测定波长290 nm.结果线性范围为:1-100 mg/L,平均加标回收率为101.2%,相对标准偏差为0.75%.     

饮用水中苯并（a）芘的高效液相色谱法测定

苯并(a)芘(简称Bap)的测定,目前,国内多采用纸层析—荧光光度法。但其操作烦琐,方法重现性欠佳。本文采用反相液相色谱法(HPLC)测定饮用水中Bap,测定结果较好。可用于饮用水和地面水中Bap的测定。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 Varian5000型液相色谱仪,带UV-254检测器,HP3390A积分仪; 1.1.2 K—D浓缩器; 1.1.3 ZD-3型多用振荡器; 1.1.4 Bap标样(色标); 1.1.5 环己烷、二氯甲烷、丙酮、甲醇均为分析纯,重蒸后使用;无水硫碱钠(分析纯);硅镁型吸附剂(色层分析用)100～200目,400℃下烘2小时,置于干燥器中备用。 1.2 实验步骤 1.2.1 样品萃取取500～800ml饮用水于1000ml分液漏斗中,以60ml环己烷分两次萃取,手摇放气;在振荡器上振荡5min,放置30min至分相;弃去水相,合并有机相于150ml具塞三角烧瓶中,加酌量无水硫酸钠脱水。     

高效液相色谱法测定阿维菌素

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定阿维菌素含量的方法.采用甲醇-水(88:12)作流动相,Spherisorb C18柱高效液相色谱分离,紫外检测器测定.阿维菌素标准曲线的线性回归系数r=0.9948,线性范围为0.025mg·mL-1～0.100mg·mL-1;样品多次测定相对标准偏差小于1.7%;平均回收率为99.5%.本方法简便、快速,具有较高的灵敏度和准确度.     

QuEChERS-高效液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯

邻苯二甲酸酯(PAEs)类物质是一种人工合成的环境激素类化合物。建立了一种QuEChERS-高效液相色谱法联合测定土壤中5种PAEs。土壤样品经QuEChERS法提取后进行了高效液相色谱分析测定。选取乙腈、乙酸乙酯、甲醇作为萃取剂,对萃取剂进行选择,对影响萃取效率的萃取剂体积、超纯水体积、盐量等条件进行优化。方法的加标回收率为94.7%~102.8%,检出限为0.49~1.29μg/kg,相对标准偏差(n=7)为1.6%~4.3%。该方法前处理简单,萃取剂用量少,分析时间短,适用于土壤中PAEs的大批量测定分析。     

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈-水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法。用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈-水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测。通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件。16种PAH检测限为0.023~0.45μg／L,日内(n=5)和日间(n=5)相对标准偏差分别为小于1.20％和小于2.3％。该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定。     

高效液相色谱荧光检测法测定大气中苯并[a]芘

采用反相高效液相色谱荧光检测法测定大气中苯并[a]芘含量。用甲醇超声提取采集在超细玻璃纤维滤膜上的苯并[a]芘,提取液注入反相高效液相色谱仪,通过C18反相色谱柱采用甲醇-水(体积比80比20)为流动相进行分离,采用荧光检测器进行检测,其激发波长为364nm,发射波长为427nm。分析同一溶液,测定结果的相对标准偏差(n=6)为4.6%。用标准加入法作回收试验,回收率结果在95.8%～101.7%之间     

离子色谱法测定工业废水中的微量氰化物

用HPIC AG6为前置柱 ,以 0 5 12mol L醋酸钠 0 1mol L氢氧化钠 0 5 % (V V)乙二胺作洗脱液 ,用离子色谱法可测定废水中的微量氰化物 ,CN- 含量在 2 8μg L～ 1 5mg L的范围内 ,线性关系良好 (r=0 998) ,16mg L以下的S2 -及大量的SCN- 、Cl- 等共存物质不干扰测定     

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈一水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法。用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈一水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测。通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件。16种PAH检测限为O．023～O．45μg／L,日内(n=5)和日问(n=5)相对标准偏差分别为小于1．20％和小于2．3％。该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定。     

气相色谱法测定沼气中的甲烷

用气相色谱法对沼气成份中的甲烷进行测试。色谱柱为Porapak Q填充柱,载气为氩气,最佳工作条件为:柱温40℃,检测器温度180℃,进样器温度100℃,桥电流50 mA,载气流速20.3 mL/min,并利用外标法建立工作曲线。结果表明:所选色谱条件能够快速准确的对沼气进行测试,分离效果好,有较高的重复性和准确度,适合大量样品的测定。     

离子色谱法测定水中碘化物

建立了以AS19阴离子交换分离柱,KOH淋洗液自动发生器,抑制型电导检测器测定水中碘离子的离子色谱方法,优化了色谱条件,结果表明方法不受F-、C1-、NO2-、NO3-、PO42+、SO42-干扰,检出限为0.001 mg· L-1,线性范围在0.001 mg· L-1～1.000 mg· L-1,相关系数R2=1,精密度高,准确度好.     

氨基磺酸修正碘量法测定亚硝酸盐存在情况下水中的溶解氧

为了测定较高浓度亚硝酸盐存在时水中的溶解氧 ,提出了氨基磺酸修正碘量法 ,实验结果表明 ,对于清洁水和废水 ,与标准碘量法相比 ,氨基碘酸修正碘量法在亚硝酸盐浓度约为 10mg L、4 0mg L、70mg L情况下测定结果的相对标准偏差均小于 1% ,相对误差均小于 2 % ,表明方法的准确度和精密度可以满足实验室测定DO的要求。本方法测定DO时对亚硝酸盐氮适用的上限为 70mg L。     

气相色谱法测定水中挥发酚

本文介绍气相色谱法测定水中的挥发酚。采用乙酸酐衍化预处理，氢火焰检测器(FID)测定，给出了方法的精密度和准确度，使用了质量控制(QC)样品来考察方法的性能，比较了色谱法与经典的4-AAP法的测定结果，     

水中痕量阿特拉津的测定方法研究

采用固相萃取与高效液相色谱结合的方法测定了水样中痕量阿特拉津的含量,研究了最佳固相萃取条件:选择洗脱液为乙腈,过样流速为5.0 mL/min。最佳的色谱条件:流动相为乙腈和水,温度为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为222 nm。阿特拉津质量浓度在0.05～5 mg/L范围内线性关系良好,回归方程y=219.71x+2.2343,回收率平均值为98.46%,将该方法应用于实际环境水样的分析测定,操作简单,结果准确。