新型固相萃取小柱用于三嗪类除草剂及代谢物的样品预处理

三嗪类除草剂作为预防农田杂草生长的农药在世界范围内广泛使用,如在美国中部,每年要使用数千吨这类除草剂于玉米田中.由于农药的流失及代谢物的产生,地表水常常被污染.环境监测部门对自然水域中三嗪类除草剂的监测非常重视.美国国家环保局(EPA)的标准对饮用水中三嗪类化合物的限制为 3μg·l~(-1);欧洲共同体(EC)的标准对三嗪类农药的限制为0.1μg·l~(-1),水中所有的农药含量不超过0.5μg·l~(-1).饮用水中三嗪类化合物的测定方法可按照EPA方法50F和505所推荐的方法,检测限可达ppt水平.     

分析低浓度BrO-3的新方法

美国国家环保局(U.S.EPA)不久前颁布了新的供水标准,对以前没有被控制的致癌消毒副产物(DBPs)作出了新的规定饮用水中消毒副产物的最大污染浓度(MCLs)分别是:     

使用三官能团键合C_(18)固相提取套管式小柱富集痕量有机物

EPA方法506,513,525,549和550.1描述了用固相提取技术(SPE-Solid Phase Extraction)浓缩饮用水中的有机物.与常规液/液萃取方法相比,SPE技术的主要优点是溶剂用量要小得多.此外,SPE技术使用更少的玻璃器皿、提取速度更快、操作更简便,同时也避免了乳浊液的可能生成.新型三官能团键合C_(18)固相提取套管式Sep-Pak小柱专为环境样品的提取而优化设计,能更为充分地满足EPA的要求.     

水中痕量含氯除草剂的在线富集及自动样品净化的简单快速方法

在线富集分析了酸化水中的8种含氯除草剂:毒莠定,草灭平,麦草畏,灭草松,2,4-D,滴丙酸,2,4,5,-T,P三氟羧草醚.这些除草剂可以在少于2 mL的水中进行分析,运行时间在15 min以内.使用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱用于捕获分析物,Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱用于分析,一个两位六通阀用于色谱柱切换.通过毒莠定和滴丙酸的标准曲线,从而验证了水中这些农药定量方法的系统适应性.自动样品净化省去了样品制备时繁杂的固相萃取(SPE)程序.Agilent 1260 Infinity LC系统的灵敏度可以达到EPA(美国环境保护署)方法的检出限要求,而且只需使用少于EPA官方方法所要求的样品量的十分之一.     

施用给水厂残泥对土壤中草甘膦降解的影响

给水厂残泥(WTR)已被证实为安全废弃物,掺杂WTR能显著增强土壤对有机磷农药草甘膦的吸附容量与稳定性,与此同时,WTR的掺杂可能会进一步影响土壤中草甘膦的降解行为.本研究通过单次与重复施加草甘膦实验,从土壤中草甘膦及其代谢产物的残留特征、土壤酶活性和总菌丰度等3个方面,对比分析了WTR掺杂对土壤中草甘膦降解的影响.实验结果表明,单次施加草甘膦条件下,掺杂WTR不会影响草甘膦的降解,反而能降低草甘膦在降解过程中的迁移能力,缓解高浓度草甘膦对土壤磷酸酶和脱氢酶的抑制作用,提高土壤微生物丰度;短时间(21 d)内重复施加草甘膦会导致土壤中草甘膦与AMPA的积累,同时,掺杂WTR,特别是当掺杂量≥5%时,将造成草甘膦积累量进一步增加,但其在WTR土壤具有较高稳定性,二次释放风险小.总体而言,与短时间内频繁使用大量草甘膦的农业区相比,在施用草甘膦时间间隔较长的农业区,掺杂WTR能大大降低草甘膦在降解过程中由土壤向水体迁移的风险.     

使用Agilent 5100同步垂直双向观测ICP-OES按照US EPA 200.7方法对水中痕量元素进行超快速测定

采用Agilent 5100同步垂直双向观测(SVDV)ICP-OES结合SPS 3自动进样器和SVS 2+高效率切换阀系统,遵循EPA 200.7方法针对饮用水中的26种元素进行检测,可获得低至μg·L-1(ppb)的出色方法检测限,回收率在90%—110%之间,12 h的方法长期稳定性低于1.3%RSD,只需一次运行即可分析所有元素,该仪器的样品测定时间降至58 s,每个样品的氩气消耗量降低了50%.     

离子色谱法测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸及三氯乙酸

消毒副产物(Disinfection by-products,DBPs)是指用消毒剂对饮用水消毒时,消毒剂与水中含有的天然有机物反应生成的化合物.随着水处理技术的发展,对水处理中产生的各类消毒副产物的研究也日益关注.氯气、漂白粉和臭氧在消毒过程会产生少量对人体健康不利的副产物,如亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐等.其中溴酸盐是饮用水中臭氧消毒的副产物,已被世界卫生组织和美国EPA列为潜在的致癌物,甚至在含量低至1μg.L-1也有致癌的作用.美国环境保护署(USEPA)和世界卫生组织(WHO)在最新的饮用水法规中规定饮用水中溴酸盐的含量不得超过10μg.L-1.我国最新的饮用水规范中也建议生活饮用水中溴酸盐的最高含量不允许超过10μg.L-1.卤代乙酸(haloacetic acids,HAAs)是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物,通     

使用Agilent Bond Elut Plexa固相萃取和HPLC测定饮用水中的酚类

本文开发并验证了一种同步测定饮用水中11种酚类化合物的方法.分析物使用Agilent Bond Elut Plexa固相萃取柱进行萃取,并采用Agilent Poroshell 120色谱柱通过HPLC进行分离.总体回收率在87%—108%范围内,相对标准偏差在1.4%—6.7%之间.该方法是一种萃取、富集以及分析饮用水中多种酚类化合物的简便、有效的方法.酚类物质是危害人类与环境的化合物,当其氯化时可导致水中具有金属气味.这类化合物常常作为水污染物进入环     

直接进样-离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

对直接测定饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱方法进行了优化 .选用高容量的碳酸盐选择性离子色谱柱 ,以 7 2mmol·l- 1 Na2 CO3 2mmol·l- 1 NaOH为流动相 ,可消除样品中碳酸盐、次氯酸根和高浓度氯离子的干扰 ,直接进样测定饮用水中 2 μg·l- 1 溴酸盐 ,其检出限为 0 6μg·l- 1 .样品经微波浓缩后 ,对溴酸盐的检出限可降为 0 0 6μg·l- 1 .方法用于北京市饮用水中溴酸盐浓度的测定 ,结果满意     

全新离子色谱柱-抑制型电导法检测饮用水中痕量溴酸盐

采用一种全新的高效高容量离子色谱柱-抑制型电导检测器检测饮用水中痕量溴酸盐.高容量碳酸盐/氢氧化物双重选择性的IonPac AS23阴离子交换柱,碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液等度淋洗,抑制型电导检测.该方法的检测限(S/N=3)为0.225μg·l-1,线性相关系数r＝0.9999,RSD为1.151%-7.872%,回收率为97.6 %-111.1 %.     

凝胶层析-荧光分光光度法联用分析饮用水中铝的形态

将凝胶层析与荧光分光光度法相结合进行饮用水中铝形态的分析.结果表明,凝胶层析对胶体态铝和溶解态铝有较好的分离效果.依据衍生试剂8-羟基喹啉(8-HQ)和铬蓝黑R(EBBR)与不同铝形态结合强度的差异,通过荧光分光光度法可分析饮用水中的单核铝、无机单核铝,再结合硝酸消解可测定饮用水中的总铝、溶胶态铝和胶体态铝.对饮用水中铝形态的分析表明:清华大学地区的地下水和北京市给水管网末端水的总铝含量均在50μg·l-1以下,无机单核铝为饮用水中铝的主要存在形态.     

斯里兰卡土壤和沉积物中草甘膦及降解产物的分析及污染特征

不明原因慢性肾病(CKDu)是斯里兰卡北部稻农高发的肾脏疾病,其中,除草剂草甘膦的接触暴露被认为是重要诱因之一。制备了草甘膦-钙络合物,分析了不同p H下络合物的性质和形态,发现酸性条件能够有效消除草甘膦-钙络合物对于草甘膦的提取和化学衍生的影响,在此基础上优化并建立了草甘膦及其降解产物在斯里兰卡土壤中的萃取和衍生前处理-GC-MS分析方法。利用该方法对斯里兰卡土壤及沉积物中草甘膦及其降解产物进行了测定。土壤中草甘膦及其降解产物的浓度分别为26～340μg·kg~(-1)和0～427μg·kg~(-1),沉积物中2种物质的浓度分别为45～152μg·kg~(-1)和ND。北部CKDu高发区的稻田未处于耕种季,但其土壤中草甘膦浓度却高于南部耕种季的土壤,这可能是因为北部井水的硬度高,草甘膦与水中钙离子的络合导致其部分失效,从而使北部稻田草甘膦的施用量增加,增大了当地农民的草甘膦暴露,这是当地稻农CKDu疾病高发的潜在环境因素之一。     

环境样品中炸药的痕量富集及HPLC分析

炸药对环境的影响主要来自于军工企业及军事单位的武器生产、贮存及试验过程中的污染.痕量炸药的分析一般采用高效液相色谱法,如美国环保局(EPA)批准的方法(SW846中的方法8330),Waters最近推出的环境样品中炸药的痕量富集及HPLC分析方法,对于现有的方法提出了以下改进.1.固相萃取技术富集样品为了改进现有方法及减少有机溶剂的使用量,EPA正在就使用新的样品处理技术替代传统的液-液萃取进行探讨.固相萃取由于快速、经济、操作简便而倍受青睐.Waters生产的Porapak RDX预处理柱由一种低萃取度树脂制成,专门用于水中芳香硝基化合物及硝氨的富集,这种柱子具有很高的选择性,回收率达到90%以上.Ippb和10ppb样品富集,分析的变异系数分别好于7%和5%.图1为纯水中含lppb各化合物经Porapak RDX柱富集40倍后在waters反相色谱系统上的分离谱图.     

用Symmetry^TM色谱柱分析除草剂

百草枯(Paraquat)及杀草快(Diquat)是一类全世界广泛使用的除草剂,从各种谷物、水果、豆类到蔗糖及橡胶,都使用这类除草剂.它们都是以二氯或二溴盐形式存在的离子.检测水中的Paraquat及Diquat有标准的EPA方法(EPA方法549),该方法用配备光电二极管矩阵检测器的液相色谱(HPLC)来检测并进行色谱峰的鉴别.     

利用安捷伦1200在线SPE结合三重四极杆质谱定量分析饮用水中痕量除草剂

根据欧盟98/83/EC饮用水法案要求,作为饮用水中污染物的中性除草剂必须进行监测.现行法规要求所有的除草剂检测限为25 ng.L-1.对于中低端三重四极杆质谱要满足此检测限要求,需使用离线富集柱进行大体积水样(典型体积大于1 mL)富集,然后再洗脱富集物用分析型HPLC色谱柱进行分离.     

Alliance系统：提高检测水中残留氨基甲酸酯类农药的灵敏度

氨基甲酸酯是由氨基甲酸衍生而来的一类化学物质,是广泛使用的杀虫剂.美国国家环保局(EPA)要求用EPA方法531.1对饮用水及原水中的氨基甲酸酯及有关物质进行检测.因为此类物质的实际样品浓度往往在低ppb级水平,所以方法的检测灵敏度非常重要.利用Alliance系统及Waters梯度方法进行分析具有以往任何方法无可比拟的优点     

环境水中苯基脲类(Phenyl Urea)除草剂残留的样品前处理与分析

敌草隆 (Diuron)属于苯基脲类除草剂 ,是加拿大环保部门要求在饮用水中监测的除草剂之一 ,也是美国环保局需要监测的环境污染物之一 .对于此类污染物 ,各国对其检测水平有不同的要求 ,如 :加拿大 (CanadianMethodE32 30 )要求饮用水中的敌草隆要低于 1 5 0 μg·l- 1 ,方法检出     

Waters HPLC和CIA环境分析方法

化合物:杀虫剂、除草剂（欧洲标准要求分析的农药。如2,4-D,杀鼠灵,阿特拉津,西维因,敌草隆,利谷隆,地灰酚,扑灭津等）色谱柱:Nova-Pak C_(18) 检测器:Waters 996光电二极管矩阵检测器（PDA）,热束质谱检测器（TMD）说明:使用 Waters tC_(18) Sep-Pak或聚合物基质小柱进行固相提取,检测限优于0.05ppb。 化合物:氨基甲酸酯类农药色谱柱:Waters氨基甲酸酯专用柱 检测器:柱后衍生,Waters 474荧光检测器说明:对EPA方法（531.1和8318）进行改进,使检测限达到次ppb级,远远优于EPA方法。     

饮用水中细菌耐药及其健康风险研究进展

抗生素的长期滥用,使得环境细菌耐药性不断增强,加速了耐药基因(antibiotics resistance genes,ARGs)在环境中的传播扩散,并给饮用水带来健康风险。在介绍饮用水中抗生素和耐药基因污染现状的基础上,阐述了耐药基因在饮用水中的来源和归趋,对环境中抗生素和耐药基因的人体健康风险做了初步探讨,针对目前饮用水的污染现状,对今后有关饮用水中细菌耐药的研究进行了展望。     

生态毒理学教学专栏寄语

抗生素的长期滥用,使得环境细菌耐药性不断增强,加速了耐药基因(antibiotics resistance genes,ARGs)在环境中的传播扩散,并给饮用水带来健康风险。在介绍饮用水中抗生素和耐药基因污染现状的基础上,阐述了耐药基因在饮用水中的来源和归趋,对环境中抗生素和耐药基因的人体健康风险做了初步探讨,针对目前饮用水的污染现状,对今后有关饮用水中细菌耐药的研究进行了展望。