水中汞监测存在的问题与解决办法

利用中日合作 (JICA)项目资金 ,对测定地表水中汞存在的主要问题 ,如水样的保存和处理 ,水样的消解 ,测汞的冷原子吸收法和原子荧光法等进行了研究。通过对 33个环境监测站的样品考核 ,发现测定结果与标准值相比 ,偏高的数据达 75 %以上。提出了用 1%H2 SO4 和 0 1%K2 Cr2 O7保存水样最好 ;高锰酸钾 -过硫酸钾消解法适用于消解含有机物、悬浮物和组成复杂的废水样 ,高锰酸钾 -硫酸消解法适用于消解被有机物轻度污染的废水 ,溴酸钾 -溴化钾消解法适用于消解地表水和含较少有机物的生活污水及工业废水。研究表明 :尤以硫酸 -高锰酸钾 -过硫酸钾消解体系消解地表水和废水效果良好。对冷原子吸收法和原子荧光法中影响汞测定的因素 ,如空白值高、干扰物的消除、载气种类和流量、反应瓶体积和气液比以及反应时间等提出了详尽的解决方法     

汞的冷原子吸收方法的改进

汞的水样制备一般选用高锰酸钾过硫酸钾消解法,此消解法需加入１＋１的硝酸数毫升。在实际操作中发现,被测液有少量硝酸就会引起测定信号值增大。用不含汞的去离子水做空白测定试验发现,加入０５毫升１＋１硝酸（优级纯）的空白测定值与未加硝酸的空白测定值有显著...     

高锰酸钾─硫酸─过硫酸钾消化冷原子荧光法测定总悬浮颗粒物中痕量汞

测定环境大气悬浮颗粒物中痕量汞，用４种消化液进行对比实验，其中高锰酸钾─硫酸─过硫酸钾混合液消化效果较好，用冷原子荧光测定操作简便，检测下限为０．０５μｇ／Ｌ，重复测定９个实际样品，相对标准偏差为１１．６％，变异系数为１０．４％，添加汞标准回收率为１０２％。     

硫酸——高锰酸钾冷消解法处理水中汞的探讨

目前测汞常用的消解方法是硫酸—高锰酸钾热消解法及高锰酸钾—过硫酸钾消解法。硫酸—高锰酸钾热消解法需在电热板上加热近沸30min(或在电炉上煮沸10min,严防瀑沸),高锰酸钾—过硫酸钾法也较麻烦。本文提出一种简单又省电的消解方法,即硫酸—高锰酸钾冷消解法,此法不需加热,在大批水样的分析中,更具有实际意义。     

空气中微量汞的测定

本文采用镀金膜直接富集、加热解释、以冷原子荧光测汞仪直接进样测定,对于吸附在尘埃和气溶胶中不同型态的汞,先用硫酸—过硫酸钾氧化浸取,把不同型态的汞先转化成离子态汞,然后用氯化亚锡还原测定,空气中汞的量即二者之和     

高通量固定污染源废气颗粒物中总汞的测定

用玻璃纤维滤筒采集固定污染源废气颗粒物,借助硝酸和氢氟酸的作用,使滤筒和废气颗粒物在160℃下消解,再用原子荧光法测定消解液中总汞。用50%热硝酸溶液处理玻璃纤维滤筒,消除滤筒本底值不一对测定结果的干扰,并优化消解过程,使该方法在0.050μg/L~1.00μg/L范围内线性良好。当采样体积为10 L时,方法检出限为4.5×10~(-5)mg/m~3,空白加标样6次测定结果的RSD为7.2%,加标回收率为87.0%~113%。将该方法用于测定某固定污染源废气颗粒物中总汞,测定值在标准排放限值内。     

微波消解-原子荧光法同时测定TSP中砷和汞

通过比较不同滤膜的透气效率和空白值来选择采样滤膜,探讨了不同消解方法的前处理效果,进行精密性、准确性及实际样品测试等条件实验,建立了微波消解-原子荧光法同时测定大气环境TSP中砷和汞的方法。结果表明,过氯乙烯滤膜透气性好,空白值低且稳定,微波消解能使样品消解更完全,精密度好,回收率高,尤其汞的损失少。     

冷原子荧光法测定水中汞

冷原子荧光法是目前测定痕量及超痕量汞较为理想的方法之一。该方法操作简便、测定快速、灵敏度高、检出限低。但在实际工作中,由于各种因素的影响,常使空白值增大、准确度降低。针对测汞中的影响因素及如何消除这些因素的影响提出以下建议,仅与同行交流探讨。工玻璃容器玻璃容器壁易吸附水溶液中包括汞在内的金属离子,故需对所用容器进行处理。处理方法：所用容器均用5％硫酸十0．2％高锰酸钾洗液浸泡煮沸lh,取出冲洗后,再用热的1％硝酸溶液浸泡Zh,取出后直接用去离子水洗涤即可使用。在不使用时,灌满1％硝酸溶液贮存,待下次使用…     

冷原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中汞

通过试验研究,建立了用王水消解、冷原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中汞的方法.本方法的检出限为0.006 mg/kg (按称取0.5 g试样消解定容至50 ml计算),用于国内不同地域的堆肥样品测定,其相对标准偏差(RSD)在2.55%～10.7%之间,加标回收率介于91.0%～108.0%,可作为一种较理想的检验堆肥产品质量的方法.     

水中化学需氧量的无汞盐快速测定

在C（H2SO4）=56％硫酸介质、重铬酸钾的氧化体系中，以钼酸铵、硫酸铝钾为助催化剂，可减少催化剂硫酸银的用量，消解15min即可测定水中化学需氧量,用硝酸银溶液代替硫酸汞去除水样中氯离子，避免了汞盐的污染．工业废水加标回收率在97％～101％之间，有较好的准确度．     

汞测定中应注意的几个问题

目前常用冷原子吸收法测定水中汞。它是测定水中低含量汞的特异方法 ,干扰因素少 ,灵敏度较高。但该方法要求较高 ,测定过程中有不少因素可影响分析结果的准确度和精密度 ,今提出用冷原子吸收法测汞应注意的一些问题 ,供参考。1　实验用水分析中配制溶液和稀释试样 ,均需用去离子水。通过多次实验表明 :用刚制备的去离子水作空白试验 ,空白值低。如用存放一段时间的去离子水作空白试验 ,空白值变高 ,有时会成倍增高。因此 ,必须用新制的去离子水。2　试剂的纯度冷原子吸收法测汞的试剂中 ,主要是由高锰酸钾带来的污染 ,采用优级纯的高锰酸钾…     

助催化无汞盐快速测定水中化学需氧量

在ψ（Ｈ２ＳＯ４）＝５６％硫酸介质，重铬酸钾的氧化体系中，以钼权铵，硫酸铝钾为助催化剂，可减少量化剂硫酸银的用量，消解１５ｍｉｎ即可测定水中化学需氧量，用硝酸银溶液代替硫酸汞去除水氯离子，避免了汞盐的污染，工业废水回收率在９７％～１０１％之间，有较好的准确度。     

紫外法测定水中总氮校准曲线制备的简化

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中测定总氮 ,通常在碱性介质条件下 ,用过硫酸钾对水样进行消解处理。在制备校准曲线时 ,标准系列亦需经过消解处理。今对标准系列作消解、不消解两种方法对比 ,用紫外分光光度法 (分别于波长 2 2 0ｎｍ与 2 75ｎｍ处测定吸光值 ,按式Ａ =Ａ2 2 0 - 2Ａ2 75计算硝酸盐氮的吸光值 ,从而算出总氮的含量 )测定。1　空白值测定用 6份无氨水各加碱性过硫酸钾溶液 5ｍＬ ,按操作方法进行消解处理 ,测定结果见表 1。表 1　空白测定值 (Ａ0 =Ａ0 2 2 0 - 2Ａ0 2 75)Ａ ｘ ｓ空白值 0 0 2 6 2 0 0 0 0 75本方法…     

高锰酸钾——硫酸——过硫酸钾消化冷原子荧光法测定总悬浮颗粒物中…

测定环境大气悬浮颗粒物中痕量汞，用４种消化液进行对比实验，其中高锰酸钾－硫硫－过硫酸钾混合液消化效果较好，用冷原子荧光测定操作简便，检测下限为０．０５μｇ／Ｌ，重复测定９个实际样品，相对标准偏差为１１．６％，变异系数为１０．４％，添加汞标准回收率为１０２％。     

冷原子荧光法测定土壤中的痕量汞

土壤中汞存在的形式较为复杂,多数类型的土壤中的汞往往是有机汞和无机汞同时存在。因此采用的消解体系必须是可以分解样品中全部有机和无机形式的汞。目前被广泛使用的消解体系包括H_2SO_4—KMnO_4、H_2SO_4—HNO_3、王水和逆王水,但这种处理法是不安全的,且盐酸用量也很大。根据文献,要避免过量盐酸存在,否则引起挥发性氯化汞的损失,提议使用硝酸加少量盐酸溶液处理土样;用HClO_4消解时,同样也需防止汞以氯化物的形式而损失。H_2SO_4—KMnO_4消解法测定前用盐酸羟胺还原KMnO_4时,稍不慎会因盐酸羟胺的加入过量使汞被还原而汽化,造成测定结果偏低。本文所提出的2mol/l HNO_3—4mol/l HCl体系的预处理方法是一种简单、快速而有效的方法,此体系不仅由于它本身的氧化能力使样品中大量有机物得以分解而且在强酸性介质,并有一定量盐酸存在的条件下,也能提取各种无机形式的汞。     

新型氢化物发生器──原子荧光法测定水中痕量汞

水样经高锰酸钾—过硫酸钾消解后用本法测汞,检出限０．００２μｇ／Ｌ,相对标准偏差０．９％。回收率９４－１０３％。经过对地面水、地下水、工业废水等样品的实测,证明方法可行。用微机控制的ＸＤＹ－２型双道原子荧光光度计具有分析速度快,操作简便的优点,配新型（Ⅱ型）玻璃氢化物发生器后测定地面水中痕量汞结果令人满意。据２０多次分析结果的统计,工作曲线相关系数≥０．９９９,平行样绝对偏差≤０．００００２ｍｇ／Ｌ。     

冷原子吸收法直接测定废水中总汞

在较强的盐酸介质中,用硼氢化钠直接还原水样中总汞进行冷原子吸收测定。探讨了测汞的稳定性和最佳测定条件以及共存离子的干扰,发现了乙醇对测汞的增感作用,测定的绝对灵敏度0.24ng,相对标准偏差为0.65％,加标回收率在97～103％之间,适用于某些废水中总汞的直接测定。     

PT-GC-CAFS联用技术测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量

建立了吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光(PT-GC-CAFS)联用技术、多功能自动进样器进样测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量的方法。用烷基化试剂直接衍生,吹扫捕集吸附/富集,以PEG20M填充柱为分离柱,用冷原子荧光作为检测器进行测定,整体分析工作在10 min内完成。在所选实验条件下,方法对所测甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 9、1.000,最低检出限分别为0.002、0.003 ng/L,相对标准偏差为1.4%~10.2%,2.3%~9.7%;在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞的回收率为93.7%~101.7%,乙基汞为94.1%~103.6%。该方法用于污水处理厂外排水中烷基汞残留量的分析测定,结果令人满意。     

用冷原子荧光法测定土壤中汞的探讨

笔者通过工作实践,对汞测定中空白值的控制和土壤中测汞方法作了某些改进,并予以探讨.一、关于降低汞测定的全程序空白汞在水体或土壤等环境要素中含量极微.且新近生产的WGY-SIA型数字荧光测汞仪(苏州二六七厂生产)灵敏度又极高,检出限可达10~(-12)克.为提高汞测定的准确度和精密度,就应控制和降低全程序空白.空白值的高低主要由水和试剂纯度,玻璃仪器的沾污以及实验室环境等原因决定.前者为主要原因,后两者其值难以恒定.     

过硫酸钾在冷原子吸收法测定汞中的稳定性及影响

用冷原子吸收法测定地面水、地下水、饮用水，生活污水及工业废水中的汞时，按《水和废水监测分析方法》中的规定，过硫酸钾在做样前需临时配制。本文对临时配制过硫酸钾与放置不同天数的过硫酸钾进行了对比试验，所测定结果基本上一致，无明显变化。