超临界二氧化碳萃取－GC／MS测定土壤中的多环芳烃

本文开发了一种采用超临界二氧化碳萃取土壤中多环芳烃、不须经过纯化步骤,直接可用于ＧＣ／ＭＳ分析的简便、高效的方法。本实验中超临界革取的流体是二氧化碳,改善剂是５％的二氯甲烷／甲醇,萃取温度为１２０℃、压力为３４ＭＰａ。ＧＣ／ＭＳ分析时除了采用外标外,还加入了６种同位素ＰＡＨｓ内标以校正各段ＰＡＨｓ的响应因子。采用本方法成功地测定了我国未开垦森林土壤中的ＰＡＨｓ。     

GC/MS内标法测定土壤中多环芳烃的质量控制

阐述了GC/MS内标法测定土壤中多环芳烃时质量控制的基本内容、基本方法和基本操作。测定结果为：空白分析结果均小于检出限;空白加标精密度和准确度分别在7.80%~25.2%和49.2%~96.6%之间;样品加标精密度和准确度分别在7.77%~19.8%和67.2%~122%之间;检出限在0.05~0.08 mg/kg之间...     

河南省主要城市饮用水源水中多环芳烃污染状况的研究

对河南省主要城市饮用水源水中多环芳烃的污染状况进行了初步研究 ,结果表明 ,河南省主要城市饮用水源水普遍受到多环芳烃的污染 ,主要污染因子为萘、蒽、菲、芘、荧蒽、芴以及强致癌性物质苯并 (a)芘 ,而且苯并 (a)芘有超标情况出现     

乌鲁木齐市新市区大气气溶胶中多环芳烃的GC/MS分析

采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)分析测定了乌鲁木齐市新市区的大气气溶胶样品16种EPA优控多环芳烃(PAHs)的含量。通过索氏提取气溶胶样品,抽提物经硅胶层析柱分离,使用16种多环芳烃混合标准样品绘制标准曲线,以外标法对PAHs进行定量分析,并根据所得数据浅析了多环芳烃污染来源。结果表明,乌鲁木齐市新市区大气中由于汽车尾气排放和煤的燃烧造成的多环芳烃污染均存在。     

气相色谱-质谱法测定废酸油渣中的16种多环芳烃

建立了废酸油渣中16种多环芳烃超声萃取、Florisil萃取柱净化、气相色谱-质谱测定的方法.笔者对提取方式、提取剂类型和体积、提取时间和次数、净化方式等进行研究,采用无水硫酸钠分散,二氯甲烷作为提取剂超声40 min,提取液经纯水清洗、离心后取适量有机相经过3 g Florisil萃取柱净化,采用气相色谱-质谱选择离...     

基于固相微萃取技术的GC法测定水中多环芳烃

采取新型大容量固相微萃取器与热解吸/气相色谱联用技术,测定饮用水源地水样中的多环芳烃(主要是微量的萘、联苯及菲)。其实验最佳萃取时间为90 min,最佳解吸时间为5 min。该方法的回收率在68.2%~112.2%之间,最低检出限在2.0~3.0μg/L之间,并对饮用水源地的水质进行了检测。     

空气颗粒物样品中多环芳烃的测定

多环芳烃(PAH)的产生是由于矿物燃料和工业生产过程中其它有机物质的不完全燃烧并以颗粒状态存在于大气中,因为PAH多数涉及到诱变或者致癌的.     

五种多环芳烃化合物对鲤鱼肝微粒体芳烃羟化酶的诱导

以鲤鱼肝微粒体为实验体系,研究了被五种多环芳烃(PAH)化合物菲、9,10-菲醌、芘、1-羟基芘、苯并芘污染后,其芳烃羟化酶(AHH)的活性变化,发现多环芳烃对AHH的诱导具有良好的剂量效应关系.AHH活性升高的大小可以作为监测多环芳烃对水体污染程度的一种生物指标.五种多环芳烃对AHH诱导能力的大小为1-羟基芘＞苯并芘;9,10-菲醌＞芘＞菲,与其毒性大小相关.     

色质联用技术测定杂环多环芳烃

报导了环境中存在的含氧、氮、硫、氯等杂原子的多环芳烃形成和毒性,对于杂环多环芳烃的富集和分离技术进行了综述,介绍化合物保留值同质谱相结合易于确定杂环多环芳烃的异构物.     

城市垃圾焚烧炉飞灰中多环芳烃分析研究

报道了气相色谱/质谱分析垃圾焚烧厂飞灰样品中多环芳烃的分析方法和分析结果,建立了气相色谱/质谱分析垃圾焚烧厂飞灰样品中多环芳烃的分析方法。方法的加标回收率基本在80%～110%之间。     

高效液相色谱荧光检测快速分析水中多环芳烃化合物

本文利用等梯度淋洗,荧光检测器实现了水中七种多环芳烃化合物的快速分析,七种多环芳烃的分离效果好,无基线漂移,样品分析时间短,一个样品的分析时间小于２０分钟。七种多环芳烃分别为：荧蒽、苯并（ａ）蒽、苯并（ｂ）荧蒽、苯并（Ｋ）荧蒽、苯并（ａ）芘、二苯并（ａ,ｈ）蒽、苯并（ｇｈｉ）     

不同粒径空气颗粒物中11种多环芳烃的分析测定

将五段多孔冲击分级器 (粒径分级 :≤ 1 .1 ,1 .1～ 2 .0 ,2 .0～ 3 .3 ,3 .3～ 7.0 ,≥ 7.0μm)与大流量采样器连接 ,采集呼和浩特市冬夏两季空气颗粒物样品 ,用高压液相色谱仪 (HPLC)测定样品中的蒽 (An)、菲 (Ph)、萤蒽 (Fl)、芘 (Py)、(Ch)、苯并 [a]蒽 (Ba A)、苯并 [a]芘 (Ba P)、二甲基苯并 [a]蒽 (DMBa A)、二苯并 [ah]蒽 (DBah A)、苯并 [ghi] (Bghi P)和晕苯 (Cor)等 1 1种多环芳烃化合物 (PAHs)。数据表明 :呼和浩特市空气颗粒物中 PAHs的浓度较高 ;有约 97%的 PAHs富集于可吸入颗粒中。     

优化QuEChERS结合HPLC测定沉积物中14种多环芳烃

以美国国家标准技术研究院(NIST)2种沉积物标样SRM 1944和SRM 1941b为研究对象,建立并优化了QuEChERS结合HPLC测定沉积物中14种多环芳烃的前处理方法,并与传统索氏提取进行比较。优化后的QuEChERS方法:样品经乙腈浸泡后,超声15 min,漩涡振荡3 min,以NaCl和无水MgSO_4盐析,提取液经PSA净化后经HPLC-FLD测定。该条件下14种PAHs的方法检出限为0.5~5.0μg/kg,SRM 1944和SRM 1941b中PAHs回收率分别为73.4%~104.9%和71.9%~96.4%,相对标准偏差分别为0.47%~3.45%和0.87%~3.05%。索氏提取SRM 1944与1941b回收率分别为78.9%~109.3%和80.9%~108.2%,相对标准偏差分别为1.46%~10.3%和1.27%~10.8%。优化后的QuEChERS回收率与索氏提取较为接近,但具有更高的精密度。将该方法用于实际海洋沉积物提取,PAHs测定值与索氏提取较为接近。优化后的QuEChERS方法满足批量沉积物样品中PAHs的快速测定要求。     

同步荧光光谱法测定环境水样中的多环芳烃

为了建立快速测定水体中多环芳烃的方法,用恒波长同步荧光法对14种多环芳烃混合标样进行了分析。在优化的实验条件下,对环境水样进行分析,可以鉴别出11种多环芳烃。14种PAHs在0～1000ng/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不小于0.9988,相对标准偏差(RSD)在1.06%～1.67%之间(n=6)。14种PAHs的检出限在0.072～3.9ng/ml之间。该方法应用于污水、样河水样、池塘水样中的多环芳烃检测取得了良好的效果,回收率分别为82.2%～111.0%、86.0%～107.0%、88.0%～106.2%(n=5)。     

饮用水处理中多环芳烃和卤代多环芳烃的变化特征及健康风险

饮用水安全直接关系到千家万户的身体健康。为了解饮用水中多环芳烃（PAHs）和卤代多环芳烃（HPAHs）的污染现状、来源以及健康风险,选择了以长江、太湖和三河（淮安）为水源水的3个自来水厂,采用气相色谱-质谱的测定方法,分别在丰水期和枯水期对其各工艺段出水进行了采样分析。结果表明,PAHs和HPAHs在自来水厂原水和出水中普遍存在,PAHs的质量浓度为9.74～61.00 ng/L,氯代多环芳烃（Cl-PAHs）的质量浓度为0.32～9.17 ng/L,溴代多环芳烃（Br-PAHs）的质量浓度为未检出（ND）～4.15 ng/L,且整体呈现枯水期质量浓度大于丰水期的特征。原水中PAHs主要来源于石油污染以及各种燃烧活动,HPAHs与PAHs的质量浓度呈正相关;出水中HPAHs主要来源于原水以及氯化消毒。现有的自来水处理工艺对原水中PAHs和HPAHs都有一定的去除作用,但是氯化消毒可能产生新的HPAHs污染。人体健康风险评价结果表明,3个水厂出水的终生致癌风险为10^-9～10^-8,处于低致癌风险水平。     

碳素厂环境中多环芳烃分析方法的研究

采用紫外检测器和荧光检测器串联研究了测定碳素厂环境（废水、环境空气及烟道气）中多环芳烃（PAHs）的分析方法，一次进样可以同时获得紫外和荧光信号，具有更高的灵敏度和更好的选择性．     

气溶胶与降尘中多环芳烃的含量分布研究

通过广东省茂名市区四个不同功能点大气气溶胶和降尘中多环芳烃的含量分布研究发现 :1、气溶胶中优控多环芳烃大大高于降尘中的含量 ,为降尘的 5.97～ 1 9.3倍 ;以石化厂区为例 ,非优控多环芳烃在气溶胶中的相对含量更高 ,为降尘的 2 4 .7倍。2、气溶胶中优控多环芳烃和非优控多环芳烃的分布为随分子量增加而含量增高的趋势 ,但降尘中优控多环芳烃的高含量相对集中于萤蒽至苯并 (b)萤蒽之间。3、不同功能区由于排放源的差别所表现出的气溶胶和降尘中优控多环芳烃总量及总量比值、部分强致癌和致癌物含量及含量比值均存在差异。4、对气溶胶和降尘中多环芳烃研究可以对降尘中非优控多环芳烃降解和溶解量进行估算。以石化厂区为例 ,降尘中非优控多环芳烃比原始含量已减少76%。     

微波萃取-气质联用测定土壤中的16种多环芳烃

用丙酮-正己烷(1:1体积比)混合溶剂,通过微波萃取法提取土壤中的16种多环芳烃组分。萃取溶液经硅胶小柱净化,最后用气相色谱-质谱法分析。以石英砂为基体进行加标回收测定。16种多环芳烃的检测限为0.18～0.53μg/kg,经精密度试验,相对标准偏差均5%,回收率在75.5%～108%之间。     

微波提取高效液相色谱法测定土壤中15种痕量多环芳烃

采用微波提取结合高效液相色谱技术测定了土壤中15种PAHs的含量.比较了用微波提取、索氏提取和超声萃取3种土壤样品的前处理方法对多环芳烃测定的影响,考察了色谱柱的性能、梯度洗脱条件的优化、荧光检潮波长程序变换及柱温等因素对15种PAHs组分之同分离的影响.经优化后的HPLC方法对15种PAHs的最低检测限为0.10～0.80 μg/kg,相对标准偏差为0.60%～4.60%,方法的回收率为58.1%～97.8%.实验结果表明,该方法兵有高效、快速、灵敏等特点,可以用于环境土壤样品中痕量PAHs的检测.