氢化物发生—原子荧光法测定河水中硒(Ⅳ)硒(Ⅵ)

在河水样品４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中硒生成氢化物,用氢化物发生法测定硒（Ⅳ）含量。将样品的４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液在沸水中加热还原硒（Ⅵ）至硒（Ⅳ）测定总量。总硒量减去硒（Ⅳ）量,分别求得硒（Ⅳ）和硒（Ⅵ）含量     

王水消解—原子荧光法测定土壤中的硒

样品经(1+1)王水于沸水浴中加热消解,用氢化物发生-原子荧光法测定土壤中硒的含量。对测定的影响因素:HCl浓度、KBH4浓度及共存离子的干扰等试验条件做了研究并予以优化。荧光强度与硒的质量浓度在30μg.L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/b)为0.1μg·L-1,方法的相对标准偏差(n=6)小于5%,应用此法对标准物质ESS-3和土壤样品进行分析,测得硒的回收率在90%～110%之间。     

氢化物发生原子荧光法在测定土壤中浸出硒、总硒的应用

应用氢化物发生原子荧光光谱法研究了测定基地土壤中的浸出硒、总硒的技术。称取一定量土样置于烧杯中,加蒸馏水间歇手动搅拌2小时后放置过夜,取上清液测有效硒;用HNO3-HF-HClO4分解法全量消解样品,同时做全程空白实验,样品处理后加入10%硫脲-10%抗坏血酸混合改进剂以消除Cu、Ag、Ni、Pd等金属离子的干扰,并以1%硼氢化钠为还原剂,在25%的盐酸介质中测定总硒。其浸出态硒测定的检出限为1.5×10-3mg/kg,总硒测定的检出限为0.032mg/kg。     

土壤与农作物中的硒

通过测定污水灌区、清水灌区和丘陵干旱地区土壤和作物中硒的含量，得出在城市附近水土中硒含量较高，而偏远山区水土中硒含量较低。     

玻碳金膜电极线性扫描微分阳极溶出伏安法分析测定水样中痕量硒（Ⅳ）及硒（Ⅵ）

本文采用玻碳预镀金膜电极为工作电极,研究了痕量硒（Ⅳ）在０．５ＭＨＮＯ３底液中的阳极格出行为。于－０．４Ｖ处电沉积,在＋０．８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）左右得到一灵敏的二次导数溶出峰。硒（Ⅳ）浓度在０．１５—１．６ｎｇ／ｍｌ和１．６－１２ｎｇ／ｍｌ范围内溶出峰电流与硒（Ⅳ）浓度之间呈良好的线性关系,相关系数分别为０．９９８３和０．９９８８,检出下限为０．０４ｎｇ／ｍｌ。用水浴加热盐酸还原法将水样中硒（Ⅵ）还原为硒（Ⅳ）,从而用差减法测得样品中硒（Ⅳ）和硒（Ⅵ）的分别含量。     

氢化物—非色散原子荧光法测定环境样品中痕量硒

氢化物——非色散原子荧光法是近十年来发展的新痕量元素分析方法,对砷、锑、铋、锡和硒等元素都有很高的灵敏度,但用于测定环境样品中硒的资料报导较少。我们在前人工作基础上,对水、土壤、粮食等环境样品的消化方法、反应酸介质及酸度,干扰离子诸条件进行研究,使方法的检出限达到0.03微克/升,回收率95％以上,相对标准偏差6％左右,已应用于本省主要农业土壤,粮食背景值调查研究中,结果较满意     

《地下水管理条例》实施后的金属指标检测样品采集及前处理规范性分析

《地下水管理条例》自2021年12月1日起施行,但是由于《地下水质量标准》(GB/T 14848—2017)未明确其中的金属指标是检测可溶态含量还是总量,导致各检测机构在检测过程中的采样和前处理环节存在较多不确定之处。梳理了国内外地下水监测相关标准和规范,并进行了实验比对,经分析得出以下结论:铜、铅、锌、铁、锰的可溶态含量和总量检测结果存在明显差异,其中,铁和铅检测结果的差异最明显,铁和锰检测结果的差异会影响地下水质量类别判定。《地下水质量标准》中的金属指标应检测可溶态,包括汞、砷和硒。充分洗井后采集的地下水样品存在一定的浑浊度是合理的。完成采集的地下水金属指标检测样品中不应包含沉淀相。测定地下水可溶态汞、砷和硒时,如采用原子荧光法,则需对样品进行消解;如采用电感耦合等离子体质谱法,则无需对样品进行消解。在此基础上,对地下水采样及前处理关键环节和地下水检测管理工作提出了相关建议。     

异丙醇增感电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤和沉积物中硒

提出了沸水浴混合酸法消解,以异丙醇为增感剂,电感耦合等离子体质谱直接测定土壤和沉积物中硒的方法。实验表明2mol/L硝酸-4mol/L盐酸混酸能有效溶出土壤和沉积物中各种形态的硒。相对于1%硝酸基体,4%(V/V)异丙醇基体中硒的ICP-MS响应值提高了12.1倍;而且4%(V/V)异丙醇基体可有效抑制硒的质谱干扰。ICP发射功率和雾化气流速是影响异丙醇在ICP-MS测定过程增敏效应的主要因素。以78硒为测定同位素,方法检出限为0.005mg/kg,实际样品测定精密度均小于5%。用于测定土壤和沉积物国家标准样品并对其消解液进行加标回收实验,结果令人满意。     

二氨基联苯胺分光光度法测定水质中硒的方法改进

采用3.3＇-二氨基联苯胺分光光度法对测定水质中硒的方法进行改进,主要研究了样品中硒的测定条件,通过对不同显色波长、酸碱度显色条件、显色剂用量、酸碱度比色条件的研究,得出比较理想的定量分析条件。采用该方法测定硒,显色稳定,准确度、精密度均能达到要求。     

山东省土壤背景值实验室测试质量控制方法

为了获得土壤样品中微量元素的准确含量,必须严格实验室内的质量控制,以保证分析结果的可靠性和可比性。除严格执行总课题组“实验室分析质量保证技术规定”外,根据我站仪器配备的实际情况,选择合适的分析测试方法,并对硒、铬、铅、钒、氟、镉、汞等分析方法进行了改进,考核结果全部合格。在样品测定过程中,分析测试人员用不同种类的标准土样进行自检,再辅以20％密码平行双样控制测定精密度,并测定了总站下发的室间控制样(ESS—4)。保证了实验室自始至终处于受控状态,从而保证了数据质量。     

环境样品中铅、锑、汞、硒形态分析研究进展

综述了环境样品中铅、锑、汞、硒形态分析的研究进展,以及光谱法、色谱法、毛细管电泳及其联用技术在形态分析中的应用,展望了环境样品痕量元素形态分析的发展前景。     

泰安降水中多环芳烃的浓度分布和来源分析

于2006年4月到2007年8月在泰安市城北设立采样点收集降水样品,对样品中的13种美国环保署(US EPA)优控多环芳烃(PAHs)及NO3-、SO42-等无机阴、阳离子进行了定量分析.测定结果表明,雨水样品中∑13PAHs含量范围在11.3～179.4ng/L之间,平均浓度为89.8ng/L;NO3-、SO42-分别在16.35～186.4ueq/L及53.83～721.9ueq/L之间;样品中无机阴、阳离子总和之比∑(+)/∑(-)的平均值为0.93.相关分析表明,样品中菲、芴、萤蒽等3、4环多环芳烃化合物含量较高;样品中的PAHs浓度与季节存在一定的相关性,但与样品中的NO3-、SO42-浓度间无明显的相关性;样品中的多环芳烃主要来源于煤炭、木材及石油的不完全燃烧.     

石墨炉原子吸收法测定茶水中低含量硒

微量硒是人体必须的营养元素 ,有一定的防癌作用 ,但摄入量过多 ,则会引起硒中毒。喝茶是人们的习惯 ,因而对茶水中硒含量的监测甚为必要。今应用石墨炉原子吸收法直接测定茶水中的硒 ,取得了较为满意的结果。1　试验1 1　主要仪器与试剂岛津ＡＡ 680 0原子吸收光谱仪 ;ＧＦＡ -ＥＸ7石墨炉 ;ＡＳＣ - 61 0 0自动进样器 ;热解石墨管 ;硒空心阴极灯。ｌｇ/Ｌ硒标准储备液 :称取氧化硒 (ＳｅＯ2 ) 1 40 5 3ｇ移入 1Ｌ容量瓶中 ,加入氢氧化钠 2ｇ ,用少量水溶解后 ,稀释至刻度 ,摇匀 ;0 1 0 0ｍｇ/Ｌ硒标准工作液 :用时将 1 ｇ/Ｌ硒标准储备…     

氢化物——无色散原子荧光法测定土壤中砷、硒

近年来,土壤中硒的测定通常用原子荧光法,此法仪器简单、灵敏、准确、快速,而砷的测定大多数是用新银盐光度法,该方法操作繁琐、复杂且费时。本文用氢化物——无色散原子荧光法,在同一土壤样品中,分别测定砷、硒,方法简便、快速,准确度、精密度均很好。     

溴酸钾—酸性铬红—CTMAB动力学光度法测定硒的研究

根据痕量硒（Ⅳ）对溴酸钾氧化酸性铬红的褪色催化作用,建立了一种测定硒的新方法。检出限为4μg／L,硒的含量在20～240μg／L内符合比耳定律。方法用于食品中硒的测定,结果满意。     

改进高氯酸消化HG/AAS测定煤和环境及生物样品中砷和硒

由于硫酸往往含有微量硒杂质,本文改用硫酸钠作扶助剂提高高氯酸（硝酸）常压湿消化的允许消化温度,实现煤和环境及生物样品中有机砷和有机硒的全消化。建立了一个容易操作、重现性好的消化程序。用液氮低温捕集技术提高分析灵敏度。硝酸分解残留物对砷化氢和硒化氢生成过程的干扰,以及盐酸中微量氧化物对Ｓｅ（Ⅵ）还原处理的影响均用盐酸羟氨消除。ＥＤＴＡ可用于消除过渡金属离子对硒化氢生物过程的干扰。测定了多种标准参考物中微量砷和硒,得到与检定值相符合的结果。     

氢化物发生原子吸收光谱法测定土壤、沉积物和煤飞灰中的硒

本文介绍了氢化物发生原子吸收光谱法(hgaas)测定硒的最佳条件的选择,确定原子化温度为850℃:在5MHCl介质中,加入3％的NaBH_4溶液6秒进行测定。用3.5ml HNO_3、3.5ml HClO_4和0.5mlH_2SO_4消解0.2—0.5g样品;使Se(Ⅵ)于6—10M HCl中,在70℃水浴保持20分钟还原成Se(Ⅳ)。     

石墨炉原子吸收法测定生物样品中痕量硒——基体改进-4氯邻苯二胺萃取富集

本文报导一种高灵敏测定痕量硒的新方法。使用碱化氯铂酸钠为石墨炉法测硒的基体改进剂,允许灰化温度可达1200℃,测定灵敏度为20pg(1％Abs)对1ng硒测定11次其相对标准偏差为2.01％。优于常用镍、银、铜及碱性基体改进剂。硒的分离富集采用4氯邻苯二胺-甲苯萃取,萃取酸度范围大(PHZ-5N硫酸),选择性高,富集倍数可达200倍。用溶液内插法有机溶剂直接进样、操作简便、精度高,应用于生物样品中痕量硒的测定,优于文献报导的各种电热原子吸收法。     

典型地区农用地污染调查及风险管控标准探讨

针对《土壤污染风险管控标准——农用地土壤污染风险管控标准》(GB 15618—2018),提出以土壤中全量浓度筛选值和管控值作为衡量农用地土壤污染风险管控的标准,对湖南省部分稻田农用地土壤及点对点稻米样品中镉、铅、砷、汞的总量和有效态浓度及稻米中含量进行监测,根据重金属总量浓度分为低风险、中风险、高风险3组。结果显示:(1)土壤及稻米中镉含量基本为随着风险级别的升高而增加,铅、砷在土壤和稻米中含量无规律性结果,汞监测结果均为未检出。(2)低风险组稻米镉超标率为12. 0%,高风险组稻米镉达标率为33. 3%,表明利用总量浓度对农用地土壤潜在风险进行分组存在一定的局限性。(3)依据4种重金属在土壤中总量及稻米(早稻)中含量情况,对风险级别进行调整并综合判断:有58个样品为低风险组,占样品总数的68. 2%,超标率为零;有15个样品为中风险组,占样品总数的17. 7%,超标率为80. 0%;有12个样品为高风险组,占样品总数的14. 1%,超标率为100. 0%。调整后评价结果与上述标准的划分目标更接近,能够提高上述标准的准确性和实用性。     

能量色散X射线荧光法快速测定生物质燃料中的磷含量

应用能量色散X射线荧光光谱法建立了生物质燃料中磷含量的快速测定方法。对比分析压片压力条件、基体效应和干扰元素,明确了能量色散X射线荧光光谱法的测试条件,通过加标回收率实验、标准样品测试、ICP-OES方法对比等获得实验结果。实验结果表明:能量色散X射线荧光光谱法用于生物质燃料样品的分析,标准工作曲线线性相关系数为0.998 3,方法检出限为0.4 mg/kg,平均加标回收率为98.1%,测定值的相对标准偏差为1.36%~4.92%,标准样品磷含量在标准值不确定度内,能量色散X射线荧光光谱法与行业标准ICP-OES方法的准确度和精密度不存在显著性差异,可应用于生物质中磷含量的环境监测。