测汞前处理的改进

测定汞的监测分析方法前处理时需进行消解,常用高锰酸钾氧化剂使各种形态的汞转化为Hg~(2+),然后用还原剂盐酸羟胺还原过剩的高锰酸钾,再进行Hg~(2+)的测定.笔者从实践及理论分析指出前处理时加入盐酸羟胺在还原氧化剂高锰酸钾的同时,会还原待测物Hg~(2+),造成测定误差.针对此情况建议对测汞前处理进行改进,略去加入盐酸羟胺,可获得更准确可靠的监测分析结果.     

原子吸收光谱测定重金属影响因素分析

原子吸收光谱分析通常用来测定微量元素,目前常采用石墨炉原子吸收法测定试液中ppb级或更低的痕量和超痕量元素,因此对实验过程中的污染防治就显得尤为重要.文章阐述了在原子吸收光谱测定微量元素的过程中,实验环境、水和试剂的纯度、器皿清洁度、气体(包括燃气、助燃气和惰性保护气体)的纯度以及原子化器等诸多因素均会对测定结果的准确性产生影响.对以上影响因素逐一分析并提出改进建议,以减少分析误差提高测试准确性.     

测定土壤中铜的前处理方法比较——微波消解法和湿法快速消解法

为优化原子吸收光谱法对土壤重金属元素含量的测定,针对微波消解和湿法快速消解两种前处理方法进行实验研究。结果表明,两种消解方法对分析结果都具有较高的准确性和重现性,湿法快速消解引入的本底较小,在测试效率、消解时间、试剂消耗、器皿用量、安全性等方面优于微波消解。     

分光光度法快速测定水中苯酚

建立了简单、快速的测定水中苯酚的分光光度法。方法基于苯酚与硝普钠在有氨基的试剂盐酸羟胺存在下发生Berthelot颜色反应,生成靛酚染料,从而对苯酚进行光谱测定。考察了测定波长,pH值、Na2HP04-NaOH缓冲溶液用量,硝普钠的用量、盐酸羟胺的用量,反应时间对苯酚检测的影响。在优化的实验条件下,线性范围为0．05—0．5mg·L^-1（r=0．9996）。检出限为0．005mg·L^-1,对浓度为0．3mg·L^-1的苯酚样品溶液平行测定5次,RSD为1．32％。以上结果表明,此方法具有线性范围较宽,灵敏度和精密度较高,操作简便,易实现水质在线监测等特点。     

分光光度法测定总氮的准确度研究

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时常出现空白值偏高、样品平行性较差、实验准确度不高等现象.为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的主要因素,有利于提高水质总氮测定的准确度.结果表明,分析试剂纯度、实验用水水质、器皿的清洗程度等对总氮的测定均有一定影响,适当延长消解时间与提高消解温度也有利于降低总氮的空白值.因此可通过优化各实验条件来提高实验的准确性,以保证实验室的设备仪器、检测人员和环境等条件满足分析要求.     

冷原子荧光法测定海水中汞的最佳条件的选择

本文对海水中汞测定的空白值控制和影响分析结果的诸因素如试剂的提纯、玻璃仪器的洗涤、样品的消解、盐酸羟胺的加入量、外来离子的干扰和标准溶液的保存方法等作了研究,从而提出了汞测定的最佳条件和改进的分析方法。     

冷原子荧光法测定海水中汞的最佳条件的选择

本文对海水中汞测定的空白值控制和影响分析结果的诸因素如试剂的提纯、玻璃仪器的洗涤、样品的消解、盐酸羟胺的加入量、外来离子的干扰和标准溶液的保存方法等作了研究，从而提出了汞测定的最佳条件和改进的分析方法。     

温度与pH的测定

<正> 工业、农业、卫生、环境保护等许多方面,pH 都是一个被广泛应用的重要化学指标,它能方便地表示出溶液中H~+浓度的大小及酸碱性的强弱,pH 的测定具有重要意义.水溶液的pH 值与温度之间存在着一定的关系,在不同的温度下对同一种水溶液进行测定,会有不同程度的差异,水溶液的组成不同,这种差异也不一样.因此,弄清温度对pH 测定的影响.将有助于控制pH 的测定质量,提高其准确性.     

pH值对零价铁自养反硝化过程的影响

以零价铁和硝酸盐为基质,通过批量实验和连续流发酵罐实验中铁自养反硝化脱氮速率的测定,研究了铁自养反硝化过程pH值的变化以及pH值对零价铁自养反硝化污泥活性的影响.批量实验采用4个添加污泥的反应瓶,初始pH值分别为6.2、6.7、7.5、8.8和一个初始pH为6.7的未添加污泥瓶.结果表明初始pH值6.7时表现出最高氮素脱除速度,其中未添加污泥的批量瓶pH持续上升至10左右,4个不同初始pH添加污泥的批量瓶的pH值后续均集中在7.5~7.8之间,难以凸显不同pH值对反硝化菌的影响.利用能够控制pH值稳定的连续流发酵罐,通过设立6、6.5、7、7.5、8这5个恒定的pH梯度,对微生物不同pH值条件下的适应性和活性进行观察,结果表明在pH为6.5时污泥活性最大,其氮脱除速率达到1.35mg·(L·h)~(-1).     

水质总氮测定中影响因素分析

通过大量水质中总氮的测定实践，总结出蒸馏水纯度、加热氧化时间、试剂纯度及储存时间、波长的准确定位以及实验室环境等因素均会对测定结果的准确性产生影响。对以上影响因素进行逐一分析和实验对比，提出改进建议，以减少分析误差提高测试准确性。     

烟台四十里湾潮间带表层沉积物中铁的形态研究

研究烟台四十里湾潮间带表层沉积物中铁形态,为潮间带沉积物中铁污染提供理论依据。应用Tessier连续提取法测定了表层沉积物中铁的可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机结合态及残渣态含量,讨论并分析沉积物中总铁和各形态铁分布特征及相关性。研究结果表明各采样点沉积物中铁的含量相差不大,铁形态以残渣态为主,占总铁的比例范围为56.43%~85.92%,有效态铁占总铁的比例范围为14.08%~43.57%。相关性分析结果表明总铁含量主要受残渣态铁控制,可交换态铁与其他形态铁及总铁的相关性反映了铁在水体和沉积物中的迁移转化。     

广西北部湾地区大气颗粒物中总汞的测定

建立了采用自制的石英管加热处理样品,高锰酸钾溶液吸收释放的Hg0,盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾后直接用HG-AFS测定广西北部湾地大气颗粒物中总汞的方法。结果表明,广西北部湾地区主要城市南宁、钦州、防城港和北海大气颗粒物中总汞的日平均浓度分别为0.49、0.43、0.52和0.43 ng/m3,远低于我国《居住区大气中有害物质的最高容许量》(TJ36-79)。该方法样品处理无需湿法消解,方法简便、快速,具有较低的检出限和较好的精密度,适合大气颗粒物中总汞的检测分析,可为汞污染控制提供可靠的数据。     

常压塔塔顶腐蚀关键参量相关性分析与预测

预测常压塔顶回流罐切水的关键离子浓度可以为常压塔顶系统工艺防腐提供技术指导。收集了某炼厂2014-2016年常压装置的生产实时工艺参数、原料及产品采样数据、水质分析化验参数,采用线性插值方法对不同时间尺度的数据进行补全。通过线性相关性分析获得了影响常压塔顶回流罐切水总铁离子浓度、pH的主要因素,并基于深度学习、支持向量机回归、粒子群优化方法建立了腐蚀关键参量预测模型。结果表明,pH值和总铁离子浓度的相关因素大部分重叠,与原料性质及产品馏出温度较强相关;建立的回归模型预测精度高,在训练集和预测集上,总铁离子浓度预测值与测量值最大偏差分别为4. 4%和9. 8%,pH值预测值与测量值最大偏差分别为0. 9%和1. 1%。     

白洋淀铁锰的分布水平及迁移特征

为确定白洋淀的铁锰分布水平,在白洋淀国控点采集上覆水和沉积物进行监测分析,并通过潜在迁移指数评价了铁锰的潜在风险。结果表明:白洋淀上覆水中铁锰含量平均值分别为0.10mg/L、0.41mg/L,其中铁能够达到地表水水质标准,锰超标。沉积物中铁含量平均值为2.49mg/kg;锰含量在府河入淀口南刘庄浓度达到2260mg/kg,明显高于其他采样点,其余几个采样点的平均值为95mg/kg。铁的存在形态浓度从大到小依次为:残渣态酸溶态可还原态可氧化态;锰的存在形态浓度顺序为:酸溶态残渣态可还原态可氧化态。沉积物中铁、锰的潜在迁移指数平均值分别为46.95%、62.23%。说明锰的潜在迁移可能性大于铁,更易形成二次污染。     

三江平原水田灌溉-排水过程中铁形态变化及输出贡献

采集三江平原农田灌溉地下水、稻田积水、渠系排水、土壤侧渗水,并采用切向超滤技术分离水体中不同形态铁,分析在灌溉排水及地下侧渗水中铁的迁移特征,并估算水田排水中铁的输出贡献.结果表明,在灌溉排水过程中,铁主要以低分子量形态和酸性不稳定形态迁移,地下水中Fe2+含量占可溶态铁的80.45%;地下水抽取到稻田后Fe2+含量显著降低,络合态铁含量升高,稻田积水中络合态铁占可溶态铁的75.50%;稻田积水排入渠系后,络合态铁中不稳定弱配位铁含量降低13.58%,其他铁形态变化不大.稻田积水通过地下侧渗进入渠系,随侧渗水体深度加深,Fe2+含量升高,络合态和胶体态铁含量降低,地下侧渗水向渠系水主要提供络合态和胶体态铁.三江平原湿地水田化改变了水体中铁的输出形态,同时,排水过程中铁的输出也对河流形成补给,水田灌溉排水过程可溶态铁的输出通量约为390kg.a-.1km-2,输出系数为0.186,灌溉-排水过程中残留在稻田土壤中铁的量约为1460kg.a-.1km-2,残留在排水渠系土壤中铁的量约为250kg.a-.1km-2,这对三江平原水土环境产生了深远影响.     

微波消解法测定工业水中的总铁含量

提出用微波消解、菲咯嗪－醋酸钠～醋酸为显色体系、以自制的铁含量测定仪测定工业水中的总铁含量，此方法省时，测定条件重复性好，测定值与电炉消解法一致。     

邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁

提出了测定水中总铁的新方法-邻菲哆啉直接光度法。该方法检出限为0．03mg／L,显色络合物显色15min后可稳定6个月,精密度RSD〈4．32％,加标回收率为95．3％～103％。对地下水、地表水、工业废水和铁标准样品的比对实验表明,邻菲哆啉直接光度法与邻菲哆啉光度法（标准法）的测定结果无显著差异。     

海河干流表层沉积物总磷、总铁和有机质的含量及相关性分析

采用深水表层沉积物采样器采集海河干流8个断面的表层沉积物,测定不同粒径表层沉积物的总磷(TP)、总铁(TFe)和有机质(OM)含量,并采用多元线性回归分析方法对TP与TFe和OM含量进行相关性分析.结果表明:海河干流表层沉积物的颗粒组成除光华桥断面分布较均匀外,其余各断面主要以砂粒(>54%)为主;沉积物的TP含量为29.00～78.99 μmol/g,TFe含量为595.67～719.91 μmol/g,w(OM)为3.77%～8.79%;同一断面不同粉砂粒之间的TP,TFe和OM含量没有显著性差异(P>0.05),而不同断面之间的差异十分显著(P<0.01).TP与OM和TFe的相关分析结果显示:除金刚桥、外环河桥与中心桥外,其余断面的TP与TFe和OM均具有良好的相关性(R2>0.85).      

流动注射在线消解测定水中总氮的实验研究

采用流动注射在线消解测定水中总氮,分析速度快、检出限低、精密度和准确度较高。总氮质量浓度在200～2000μg/L与峰面积有良好的线性关系（r=0．9997）,方法检出限为0．0056mg／L。对水源水、地表水和废水样品的加标回收率测定中,均满足《生活饮用水卫生规范》对方法的要求。在水质检出中具有较好的应用价值。