碘量法测定工业废水中硫化物有关问题的讨论

测定工业废水中的硫化物,如造纸、印染、化工、酿造等工业废水,多用碘量法测定,它是一种比较成熟的方法。但由于工业废水中多种成份的共存,往往干扰硫化物的测定。为消除干扰,获得准确的测定结果,可采用醋酸锌沉淀过滤法与醋酸锌沉淀曝气法预处理试样,以消除试样中还原性干扰物质。我们试验证明前者不适合作为预处理的手段,而后者由于硫化物的损失与分解等因素的影响,回收率不够高,同时在     

均匀沉淀法分离工业废水中的Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)

某些工业废水中,同时含有Cr(Ⅵ)、Cr(Ⅲ)及还原性杂质.Cr(Ⅵ)的二苯碳酰二肼比色法测定,或因酸性介质中还原性物质干扰而不能直接显色,或因Cr(Ⅲ)经氧化后给Cr(Ⅵ)测定引入正误差.本实验运用均匀沉淀的原理,在含还原性硫化合物的碱性工业废水中,对Cr~(3+)与Cr~(6+)的分离进行了试验.笔者曾对合成水样及某铁合金厂工业废水进行沉淀分离操作,滤液经氧化消解后,用二苯碳酰二肼比色法测定Cr~(6+),变异系数均在±3％左右.     

化学需氧量(COD)测定法存在问题探讨

根据《水利废水标准检验法》一书的定义,化学需氧量(COD)是指“测定样品中易受强化学氧化剂氧化的有机物在氧化时所需的氧当量”,普遍使用重铬酸钾为氧化剂。尽管该法使用时间已近百年,且其内容不断得到完善,但至今仍存在许多不尽人意之处。下面仪就共存在的主要问题作一简单讨论。 一、无机还原物的干扰 根据上述定义,化学需氧量是表示废水中有机物含量的。由于废水中有机组分复杂,种类繁多,很难一一定性和定量测定,因此,以化学需氧量作为废水有机污染的综合指标是很有实际意义的。但是,废水中的某些无机还原性物质如亚铁盐、硫化物、亚硝酸盐、亚硫酸盐、硫代硫酸盐、氯离子等均能被重铬酸钾氧     

抑制测酚过程中的苯胺类杂质干扰

水样中如含苯胺类，往往使测定挥发酚的浓度偏高。因此，比较了在pH〉12和pH〈0．5两种条件下，蒸馏预处理以抑制苯胺类杂质干扰的方法，得出两法对苯胺类杂质干扰均有明显的抑制作用，而且后者操作简便、省时、省力。     

间接分光光度法测定微量铬(Ⅵ)

利用Fe(Ⅱ)—邻二氮菲反应可以间接测定某些氧化性或还原性物质已有报导.而Ferrozine[3-(2-吡啶)-5,6二苯基1,2,4三氮杂苯〕与邻二氮菲有相同性能,与Fe(Ⅱ)生成的络合物灵敏度更高.本文利用Fe(Ⅱ)—Ferrozine反应研究了间接测     

水中酚测定水样的预处理方法

酚类化合物被广泛用于化工、制药、染料、制革和化妆品等领域。但由于酚类物质有毒且难于降解，所以是环境中一类重要的污染物，同时也是环境检测的重要指标。用于测定酚类化合物的环境样品成分复杂，干扰物质较多，但组分的含量较低，因此在测定水中酚时，需注意对试样的一些预处理方法。     

化学需氧量的测定 高锰酸钾法

化学需氧量(简称COD)是在一定条件下,一升水中的污染物被强氧化剂氧化时所消耗的氧化剂的量。被强氧化剂氧化的污染质,主要是指有机物,因此化学需氧量可作为有机物含量的指标。由于所含Fe~(2+)、S~(2-)等还原性物质也被氧化,故所测结果也包含了这部分物质所消耗的氧化剂用量。氯离子也被氧化,但可采用适当办法排除其干扰。     

痕量壬基酚及相关化合物的样品预处理和测定

对近年来环境样品中痕量内分泌干扰物壬基酚及相关化合物的分离富集方法和测定技术的研究进展进行了综合评述。重点讨论了索氏提取、液液萃取、液膜分离、回流萃取、固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、超声提取八种样品预处理方法和气相色谱质谱联用、高效液相色谱两种测定方法,而且针对以上方面提出了尚需进一步研究的问题。     

关于二苯碳酰二肼比色测定环境样品中微量铬的某些干扰物消除方法

目前,普遍采用二苯碳酰二肼比色法来测定水、土等环境样品中的微量铬,但是,都未经分离干扰即显色。鉴于环境样品的复杂性,某些干扰物的含量如铁、铜等常超过该法的最高允许量,故需预先分离。本文提出用氢氧化钠分离铁、铜可获得最佳结果,50毫克铁(Ⅲ)、5毫克铜(Ⅱ)经一次分离后即可完全消除。     

石油类测定方法的改进

使用F2000型红外光度测油仪，以四氯化碳作为参比溶液，测定水体中石油类，由于以未经过与水样相同的步骤萃取的四氯化碳作为参比溶液，以及F2000型红外光度测油仪是直接显示水样中石油类的浓度，因此，所得的水样浓度并未扣除水样萃取过程中可能存在的干扰。笔者认为，采用经活性炭吸附处理过的超纯水，通过与水样相同的操作步骤所得的萃取液，来作为测定水样时的参比溶液，测定的结果会更加贴近实际，能够更好的反映水体受石油类污染的情况。     

冷原子吸收法测定土壤和沉积物中总汞的影响因素研究

冷原子吸收法测汞是一种灵敏度高、干扰较少、准确快速的分析方法,虽然目前对冷原子吸收法测汞的报道不少,但对其影响因素的研究至今未见文献系统报道。本文对各种影响因素进行了研究,确定了测汞的最佳条件。同时,本文对土壤和沉积物试样的预处理也进行了探讨,采用HNO_3—HClO_4—HF体系高压密闭消解法进行消解,并与常规的H_2SO_4-HNO_3-KMnO_4常压消解法进行了比较。结果表明前者重现性好,精密度、准确度均令人满意,样品回收率在95％～101％;而后者重现性相对较差,回收率在90％～110％。虽然采用别的体系高压密闭消解法消解底质样品测定汞已有报道,但由于HNO_3-HClO_4-HF介质高压加热消解法在土壤和沉积物中测定Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Zn等重金属已得到了成功的应用,这样在测定汞及其他重金属元素时,预处     

原子吸收光谱法测定土壤中铜,铅,锌,铬 锰

土壤中铜、铅、锌、铬、锰的含量是很低的,一般为痕量级.目前大多采用高灵敏度的火焰原子吸收法测定.由于土壤中含有大量的矿质元素Si、Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti等,经化学分解后,大多进入待测试样溶液,试液中这些复杂的基体常常对原子吸收测定产生严重的干扰或基体效应,影响分析结果的准确性.为了消除基体的干扰,采用APDC/MIBK体系萃取法可有效地分离基体,消除干扰,能获得可靠准确的测定结果.尽管上述方法是可行的,但手续繁、时间费,尤其是还要接触到有毒性的有机溶剂,因此分析工作者一般不乐意采用.本文采用与土壤样品基体相匹配的、待测元素含量相接近的标准土壤样品,校准计算实际土壤样品中待测金属元素的分析结果.试验结果表明,本法能获得准确可靠的分析结果.     

悬浮物对地面水痕量硫化物分光光度法测定干扰的消除

前 言 采用对二甲胺基苯胺与硫化物生成比较稳定的亚甲基蓝染料,测定地面水样品中痕量硫化物,是普遍采用的方法。但是为了消除干扰,样品一般都需要经过前处理。前处理方法基本上可分为两类:(1)利用CO或N_2气流作载气驱出H_2S以醋酸锌吸收后测定;(2)在碱性中加Zn~( 2)使硫化物共沉淀与溶液中干扰物分离后测定。前     

水样中八种微量金属元素的萃取—原子吸收法测定

一、前言 火焰原子吸收分光光度法测定水中ppb级的微量金属元素,用直接法不能或很难测定。因为即使在共存物质不干扰定量测定时,待测成分却因含量太低,其在仪器上不能产     

利用甘蔗渣制备微生物絮凝剂的预处理方法研究

通过对甘蔗渣进行不同的预处理,确定了提高纤维素酶糖化率和酱油曲霉发酵液絮凝率的方法.利用正交实验对固液比、颗粒粒径、溶剂浓度和预处理时间及其交互作用进行考察,确定较优的工艺方案.结果表明,在相同条件下,碱处理能够有效提高纤维素酶的糖化率,处理后甘蔗渣的酶解液中还原性糖浓度和酱油曲霉发酵液的絮凝率分别为3.46 g/L和...     

钼锑抗分光光度法测定总磷问题的讨论

钼锑抗分光光度法测定总磷,方法相对成熟,但是实验过程中干扰因素多,因此需通过大量的对比实验,来探讨测定水中总磷的最佳条件。     

冷原子荧光法测定水中总汞影响因素的探讨

冷原子荧光法测汞是通过测定汞蒸气受2537(?)谱线激发而产生的荧光强度来确定样品中汞含量的一种仪器分析方法。资料介绍其检出限可达0.02ppb,比冷原子吸收法有较高的灵敏度。我们在实际测试过程中对某些测定条件和影响因素作了一些探索,现叙述如下,以供大家参考。     

含氰化物废渣、废水中游离氰化物的测定

测定含氰化物废渣及废水中游离氰化物时,由于铁氰复盐的干扰,给分析工作带来很大的困难。为此,人们曾提出在蒸馏中加入醋酸锌,使形成不溶性的铁氰化锌,以阻止铁氰复盐的分解。这一改进成功地解决了较高含量氰化物的测定问题。但是根据我们及罗伯特的试验,都发现加入醋酸锌尚不能完全阻止铁氰复盐的分解,因此对于环境分析中微量氰化物的测定仍然存在干扰。资料     

水中微量铬的分析

铬(Ⅵ)是确认的致癌物,因此,铬是水质分析中必测的重金属元素。为测定水和废水中的铬,国内外的分析工作者进行了深入的研究,关于水中微量铬的测定的报道也     

氟化物测定中几个技术问题的探讨

氟化物是环境监测项目的重要指标之一。浙江省杭嘉湖地区的春蚕防氟监测 ,多氟地区地面水中氟监测 ,玻璃厂、水泥厂、磷肥厂、氟石矿等氟污染的工业废水、废气都需要进行氟的监测分析。本文根据 1 0多年对氟化物监测分析的实践 ,得出两个结论 ,一是被测溶液体系的 p H直接影响测定结果 ,当 p H<5出现负干扰 ,p H>8出现正干扰 ,在 p H≥ 1 1时 ,相对偏差可高达 53 % ;二是 F- 电极达到稳定的时间与被测溶液的浓度密切相关。低浓度体系中电极响应慢 ,达到稳定时间长 ,高浓度体系中电极响应快 ,达到稳定时间短。如 0 .1 mg/ L的浓度 ,F-电极…