空气-乙炔火焰原子吸收法测定水中锶

用空气-乙炔还原型火焰原子吸收分光光度法测定水中微量的锶,在试样中加入硝酸镧溶液(10%)、氯化钠及氯化钾消除酸对测定水中锶的干扰和共存离子的干扰并抑制了电离干扰,提高了灵敏度,线性范围0.05～5.00mg/L,最低检出限浓度为0.01mg/L,回收率为90～104%.     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬

建立了土壤中总铬测定的石墨炉原子吸收分光光度法;以塞曼效应扣除背景,优化了石墨炉灰化、原子化温度、停留时间及基体改进剂用量。结果表明:当原子化温度为2 700℃,灰化温度为700℃,原子化时间2 s,灰化时间为9 s;基体改进剂用量为3~5μL时,仪器可以达到最佳工作状态。该方法铬元素浓度在0~32μg/L内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,检出限为0.3 mg/kg;对土壤标样GSS-1和ESS-1的铬测定精密度均小于5%,相对误差在-4.8%~-0.7%之间,方法的灵敏度和准确度均符合要求。因此,石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬具有原子化温度高、干扰少、灵敏度高等特点可适用土壤中总铬的测定。     

垃圾焚烧飞灰浸出液中铅的检测方法对比及干扰排除

采用HJ/T 300-2007醋酸缓冲溶液法对飞灰样品进行毒性浸出,对浸出液中的铅含量分别采用火焰原子吸收分光光度法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)3种方法进行检测对比。结果表明:AAS和ICP-AES测试时浸出液中含量1%的钙对铅产生严重干扰,使测定结果偏高5倍以上。干扰程度与钙浓度呈正比;ICP-MS测试结果准确度高,基本无干扰、并对干扰排除方法进行了介绍。     

工作场所铬及其化合物测定方法及改进探讨

用空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定工作场所中有毒物质铬及其化合物,经改进后用盐酸作为介质,同时加入NH_4CL作为基体改进剂,达到相关系数≥0.999,检出限可达0.00045mg/L,精密度在1.44~2.48%。用盐酸+氯化铵做介质的方法完全符合标准对实验的检测要求,在实际工作中切实可行。     

应用ICP-MS直接测定近岸高盐排污口水样中重金属方法研究

利用带八极杆碰撞/反应池(ORS)和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定近岸高盐排污口样品中的V、Cr、Mn、As、Mo、Ag、Cd、Pb、Th和U等多种重金属元素.通过向碰撞池中引入He气,消除高盐基体可能带来的多原子离子干扰.样品用1%HNO3稀释后直接测定,用标准物质进行方法验证,连续分析样品4h,以检验仪器的长期稳定性.测定绝大多数元素的相对标准偏差在5%以内,加标回收率为88.32%～118.5%.     

硫酸亚铁一硼泥处理电镀废水中铬(VI)的研究

采服硫酸亚铁还原 ,硼泥絮凝沉降的方法处理电镀废水中的铬 (Ⅵ ) .控制还原时的PH为 3 .5～ 5.5,铬 (Ⅵ ) :硫酸亚铁 :硼泥 =1 :2 0 :1 4 0 (重量比 ) ,铬 (Ⅵ ) ,的去除率达 99%以上 .对于铬 (Ⅵ )浓度小于 1 0 0 0mg/L的废水 ,经一次处理 ,就可以达到国家的排放标准 .     

H2O2氧化联合化学淋洗修复电镀工厂铬污染黏性土壤的试验研究

以合肥某电镀工厂遗留的铬污染黏性土壤为研究对象,采用H₂O₂氧化联合盐酸和柠檬酸进行化学淋洗对土壤中的总铬和Cr(Ⅵ)进行修复去除,并对氧化剂H₂O₂的浓度、淋洗剂盐酸和柠檬酸的浓度对土壤中铬的去除率的影响进行探究。结果表明:单独采用H₂O₂氧化,在浓度为10.0%时,其对土壤中铬的去除效果最佳,Cr(Ⅵ)去除率达到51.5%,总铬去除率达到20.9%;单独H₂O₂氧化、盐酸和柠檬酸淋洗后土壤中Cr(Ⅵ)浓度仍然超过GB 36600—2018《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》二类用地标准。而对H₂O₂氧化后土壤继续联合盐酸或柠檬酸淋洗,当盐酸浓度为1.0 mol/L、固液比为1∶4时,H₂O₂氧化联合化学淋洗修复后的土壤中Cr(Ⅵ)浓度为4.4 mg/kg,达到GB 36600—2018二类用地标准,此时土壤中Cr(Ⅵ)去除率为85.5%,总铬去除率为50.6%。Tessier五步提取形态分析表明:修复后土壤中残渣态铬的比例从44.7%提高到93.4%,显著降低了铬二次释放的风险。研究结果可为铬污染土壤的治理修复和铬的回收利用提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定金山湖水中19种可溶性元素的研究

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金山湖水中可溶性锂、钛、钒、铬、铁、镓、锗、锆、铌、钌、钯、铟、锡、碲、铪、钨、铱、铂、铋19种元素的分析方法。仪器进行自动调谐和质量校正优化参数后,样品经0.45μm滤膜过滤,并在线添加钪、铑、铼内标进行定量分析,并在KED模式下测定钛、钒、铬、铁以消除质谱干扰。质量控制中测定相关系数均大于0.9993,检出限0.01～0.25μg/L,相对标准偏差均小于5%,样品加标回收率80.6%～108%,表明质量控制均满足实验要求。该方法快捷方便、灵敏度高,对可溶性痕量元素的测定更加准确可靠。     

铬酸钡法测定硫酸根的干扰因素研究

为了探明有机物和金属离子对铬酸钡光度法测定硫酸根的影响,选取不同种类的有机物(葡萄糖、尿素、柠檬酸、叔丁醇和正丁醇)和金属离子进行比对试验。结果表明:葡萄糖对硫酸盐测试干扰最大,在SO_4~(2-)浓度和葡萄糖浓度分别为200 mg/L和3 000 mg/L的条件下,硫酸盐回收率仅为58.7%,硫酸盐回收率随葡萄糖浓度的增大而降低;尿素、柠檬酸、叔丁醇和正丁醇对硫酸盐测定结果没有显著影响。在SO_4~(2-)浓度、葡萄糖和金属离子(存在CuSO_4、Ag_2SO_4、Ni Cl_2、CoCl_2、Mn Cl_2、FeSO_4)浓度分别为200 mg/L、3 000mg/L和20 mg/L的条件下,硫酸盐回收率分别为65.8%、71.5%、62.3%、65.2%、86.7%和78.5%。     

ICP-MS同时测定饮用水中25种元素的研究

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对饮用水中25种元素进行同时测定,并对其方法进行了研究.结果表明用ICP-MS同时测定饮用水中25种元素,其最低检出限为Th 1.238 E-5μg/L;其RSD%均小于5%;加标回收率介于98.94～100.4%之间,具有较高的灵敏度、精密度和准确,特别是对一些浓度低达ng/L级,但对人体健康却产生重要影响的超痕量组分,如Tl、Th、U等的测定,本法具有其它传统分析难以满足的优势.应用于直接测定元素浓度范围从ng/L-mg/L级的实际样品,具有快速、简便、准确等优点.     

电感耦合等离子体质谱法测定水中的钾

本研究是采用电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法测定水中的钾。采用在线加入内标的方法 ,消除仪器干扰。钾元素的工作曲线方程为y=1.321E6x+6.362E4,线性相关系数为0.9997,空白值低于方法检出限4.50 ug/L,RSD〈1%,RE〈2%,加标回收率在99.0%~101%。本研究测定水中的钾,操作简便、准确度高、稳定性好,满足分析要求。     

含铬电镀废水的资源化处理

针对电镀厂产生的高浓度含铬废水,研究了硫化钠还原沉淀法回收电镀废水中的铬的可能性。讨论了pH、投药量、反应时间和搅拌速率等变量对铬回收效果的影响。结果表明:在pH1.6,工业硫化钠(60%)投加量为4.0g/L废水,搅拌速率170r/min和反应时间t=90min的条件下能够将原水中初始浓度为533.1mg/L的三价铬C(rⅢ)和530.0mg/L的六价铬[C(rⅥ)]分别降到42.9mg/L和0.01mg/L。此时铬渣中三氧化二铬(Cr2O3)含量为29.5%,满足回用要求。接下来,为了进一步去除残余的三价铬C(rⅢ),利用正交试验设计讨论了重金属捕集剂(FZ)对其去除的最佳条件。在上述条件下出水中总铬(TCr)浓度最终降到0.94mg/L。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的铅

采用电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的铅。采用在线加入内标的方法,消除基体效应,校正仪器接口效应。铅元素工作曲线的曲线方程为y=4.775E4x+5.311E2,线性相关系数为1.0000,空白溶液浓度低于方法检出限0.09 ug/L,RSD〈5%,RE〈3%,加标回收率在97.9%~110.8%。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定透析用水中的12种元素

用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定透析用水中的Na、Cd、Sn、Ba、Pb、Mg、Al、Ca、Cr、Cu、Zn、K等12种元素,对各元素的测定同位素及分辨率进行了优选,有效地消除了绝大多数多原子及双电荷离子干扰的影响。方法检出限在(0.002¹.5)μg/L之间,加标回收率为(901.5)μg/L之间,加标回收率为(90¹02)%,相对标准偏差(0.53102)%,相对标准偏差(0.53⁵.83)%。     

改性人造沸石处理含黄玉铬洁(Ⅵ张焕)祯地下水的实验研究

为了提高人造沸石对地下水中铬(Ⅵ)的去除能力,采用氯化铝对人造沸石进行改性。确定最佳改性条件:20%氯化铝溶液,液固比12 mL/g,室温下以180 r/min振荡改性8 h;最佳除Cr(Ⅵ)条件:pH值为4～8,液固比为33.3 mL/g,室温下水浴恒温振荡2 h。改性沸石对铬(Ⅵ)的吸附符合Langmuir及Freundlich等温线方程,由Langmuir吸附等温线可得其吸附容量为5.624 mg/g。在最佳反应条件下,水样中铬(Ⅵ)浓度可由5 mg/L下降到0.026 mg/L,低于0.05 mg/L,满足GB/T 14848—93《地下水环境质量标准》Ⅲ类标准。     

ICP-AES法测定煤矸石中的Ni、Fe、Mn、Cr

取1.000g矸石样品于聚四氟乙烯坩埚中,加入5mLH2O2放置过夜,加6mL浓HCl,4mL浓HNO3,在微波炉中消解至近干,再加2mLHF,继续消解至粘稠状,用温热稀HCl溶解残渣,转入50mL容量瓶中,加1%HNO3定容,用ICP-AES法测定煤矸中Ni、Fe、Mn、Cr。在选定的测定条件下,检出限分别为0.013mg/L、0.0044mg/L、0.0014mg/L和0.0069mg/L;精密度的相对标准偏差分别为2.9%、3.4%、3.1%、2.1%;准确度实验铬的回收率在97.5%～106.0%之间。     

土壤溶液和水体中水溶性有机碳的比色测定

利用紫红色络合物Mn(Na₂HP₂O₇)3在浓H₂SO₄存在时可氧化有机质使络合物颜色变浅的基本原理,系统研究了不同种类、不同浓度的有机碳化合物(脂肪族与芳香族)、比色测定的条件(温度、显色时间和比色波长)与一些干扰离子对水溶性有机碳比色测定的影响.结果表明,所用的有机碳化合物的浓度与比色测定的吸光值之间有很好的相关性,比色波长为490～500nm.当溶液中Cl-浓度>80mg/L或Fe₂+>15mg/L,会使比色测定结果显著增大,测定前需要排除它们的干扰;在所建议的最佳比色条件下,天然水体中水溶性有机碳比色法测定结果相当于TOC仪测定结果的81%.当显色液中有机碳浓度为0～5mg/L时,土壤溶液水溶性有机碳比色法测定结果相当于TOC仪测定结果的76%.研究表明,采用该方法测定土壤溶液和水体环境中水溶性有机碳含量是可行的,最突出的优点是无需价格昂贵的TOC仪,而且测定速度要比仪器快得多.     

改性粉煤灰处理含铬(Ⅵ)地下水的实验研究

用硫酸改性的粉煤灰作为吸附剂,处理含铬(Ⅵ)为5mg/L地下水,最佳条件为:pH=2,液固比10000:3,25℃下反应3h。处理后水样铬(VI)浓度0.03mg/L,满足(GB/T 14848-93)《地下水环境质量标准》。在不改变原水pH条件下,增加粉煤灰用量,水样中铬(VI)浓度也可由5mg/L降至0.05mg/L。同时,吸附剂对铬(VI)的吸附符合Freundlich和Langmuir等温线。     

离子色谱法测定工业废水中的微量氰化物

用 HPIC— AG6为前置柱 ,以 0 .51 2 mol/ L醋酸钠— 0 .1 mol/ L氢氧化钠— 0 .5%乙二胺作洗脱液 ,用离子色谱法可测定废水中的微量氰化物 ,CN- 含量在2 .8μg/ L～ 1 .5mg/ L的范围内 ,线性关系良好 ( r=0 .998) ;1 6 mg/ L以下的 S2 -及大量的 SCN- 、 Cl- 等共存物质不干扰测定     

用AFS-930型双道原子荧光光度计同时测定工业废水中的砷和汞

采用AFS-930型双道原子荧光光度计同时测定工业废水中的As和Hg。先用硝酸-高氯酸混合试剂和盐酸消解样品,再用5%的盐酸和2%的硫脲试剂处理样品,并以1%的硼氢化钾作为还原剂,在5%的盐酸介质中测定砷和汞。砷和汞的检出限分别为As:0.20μg/L,Hg:0.03μg/L。本方法具有操作简单、快速、基体干扰少、检出限低、灵敏度高等优点,可用于同时测定工业废水中的砷和汞。