原子吸收光谱法(AAS)中的有机络合剂(综述)

原子吸收法(包括火焰和无焰技术)测定各种元素时,有机络合剂可以提高灵敏度和选择性,本文结合各种原子化的机理,讨论了有机配位结构和性质的影响。 有机试剂在AAS中能够呈现各种效应:(1)改变元素的原子化的程度,而这种改变取决于原子化的形式和机理。有时可提高形成自由原子的效率;(2)在特定组分的AAS测定中,可以抑制或降低共存元素的干扰;(3)将待测元素以金属螯合物或离子缔合物形式萃取至有机溶剂中,能达到富集的目的,然后将萃     

采用吸附剂电热原子化法测定复杂天然样品中的铂族金属

<正> 采用电热原子化测定贵金属的高灵敏度原子吸收法,已在实际分析中被广泛应用。把原子吸收测定与预先萃取或预先吸附富集相结合,是大有可能提高这些元素的选择性和降低它们的检出限的。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬

建立了土壤中总铬测定的石墨炉原子吸收分光光度法;以塞曼效应扣除背景,优化了石墨炉灰化、原子化温度、停留时间及基体改进剂用量。结果表明:当原子化温度为2 700℃,灰化温度为700℃,原子化时间2 s,灰化时间为9 s;基体改进剂用量为3~5μL时,仪器可以达到最佳工作状态。该方法铬元素浓度在0~32μg/L内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,检出限为0.3 mg/kg;对土壤标样GSS-1和ESS-1的铬测定精密度均小于5%,相对误差在-4.8%~-0.7%之间,方法的灵敏度和准确度均符合要求。因此,石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬具有原子化温度高、干扰少、灵敏度高等特点可适用土壤中总铬的测定。     

火焰原子吸收性能的测试

火焰原子化方式在原子吸收测试方法中起着重要的主导作用,在考核时通过对金属镉、锌两种元素的灵敏度、精密度、准确度、检出限的测试,可以了解使用多年的原子吸收分光光度计的火焰原子吸收的测试性能,及时掌握火焰原子吸收测试性能的调整.     

非色散原子荧光光谱法测定地质试样中的金

<正> 火焰原子吸收光谱法已广泛用来测定各类试样中的金。然而,要在许多地球化学勘探试样的酸分解溶液中进行金的直接测定,该法还不够灵敏。使用碳棒或炉原子化技术可使灵敏度得到显著改善,但是,岩石和土壤试样中通     

无焰原子吸收分光光度法测定水系中的铍、锑、钼、钒、钴、镍、镉

本文介绍用石墨炉原子化器无焰原子吸收分光光度法对水系中微量铍锑钼钒钴镍镉等七个金属元素的直接测定方法。用微量注射器将20或100微升样品溶液注入石墨管中,经干燥、灰化和原子化后,在吸收线记录吸收信号,用校正曲线法求出其浓度。本文还讨论了某些共存元素的干扰及其抑制方法,并测定方法的灵敏度、精密度和准确度。方法简单快速,为水中微量金属元素的直接测定提供了较好的方法。     

氢化物原子吸收法测定水中锑

<正> 水中微量锑的分析,国内广泛采用孔雀绿分光光度法。该法操作烦琐,灵敏度差,在测定中需用毒性较强的苯作萃取剂。美国采用原子吸收法将水样直接用空气——乙炔火焰进行分析,但方法灵敏度低。近年来,氢化物原子吸收法发展很快,有关水中锑的方法研究有较多报告。本文在前人的基础上采用简易的氢化物发生器和T形电热石英管原子化器为分析手段,在盐酸-碘化钾-硫脲体系中,以硼氢化钠作还原剂,将锑还原成锑化氢,用原子     

高温石墨炉原子吸收法测定钼——用N-苯甲酰-N-苯基羟胺萃取预富集

火焰原子吸收法测定钼的灵敏度较差,低含量的钼需用无火焰原子吸收法,目前有关的报导尚不多,已见于文献的有海水、植物、岩石中钼的测定,海水中钼预先用对氨基纤维素富集,但淋洗较费时,需三小时以上,植物样品用灼烧法驱除有机基体,灼烧时间需五小时,本工作报告用N-苯甲酰-N--苯基羟胺的氯仿溶液从酸性溶液中萃取钼,继用氨水反萃取后,用HGA-72型高温石墨炉原子化器测定,经萃取后钛、铁、铜和镍等金属离子均已分离;加入氟离子后,可消除浓     

在原子吸收分光光度计上测定汞

利用原子吸收分光光度计上的燃烧头稍改进原子化和气路就可测定汞。该法具有灵敏度高,精密度和准确度均较好,操作简单,基本上自动化等优点。     

重庆地区土壤中11种元素背景值的分析方法与质量控制

目前、土壤中微量元素的测定方法有:比色法,原子吸收法,原子发射光谱法,X射线萤光法和中子活化法等。由于土壤组成极为复杂,共存元素干扰影响较大,各种方法各有利弊。根据我们的具体条件,在研究重庆地区土壤元素背景值时,分别选择了比色法、冷原子吸收法、原子吸收法以及本所提供的气氛控制发射光谱法进行测定。经典的原子发射光谱法氰光带干扰大,灵敏度不高,精密度比其它方法逊色,国内尚未普遍     

用火焰和电热原子吸收法测定岩石和硫化物矿石中的锑

本文论述了用火焰原子吸收法(FAA)和电热原子吸收法(ETAA)测定岩石和硫化物矿石中μg/g级的锑。FAA法需要把锑以碘化物的形式从稀盐酸溶液中萃取到含有三正辛基氧膦的甲基异丁基酮(MIBK)中,使锑与基体元素分离,然后把萃取物吸喷到空气-乙炔火焰中进行测量。必要时,也可以首先让基体元素铜和铅在氨性介质中随氢氧化铁共沉淀,或者让铅变为硫酸盐与锑分离。ETAA法需要让锑与氢氧化铁共沉淀,再把沉淀溶解于稀硝酸中,与释放剂镍溶液混合,用钨丝原子化器进行ETAA测量。     

用螯合萃取法和原子吸收法测定岩石和矿物中的钨

<正> 人们发现,火焰原子吸收法测定钨只限于分析地球化学样品,因为原子吸收法测定钨的灵敏度差,但对其他元素的干扰却很敏感。Musil和Dole(?)al为此提出了一种可用来测定铁合金中钨的原子吸收法:用硫氰酸盐和甲基·异丁基酮从较浓的盐酸介质中进行双重萃取。N-苯甲酰苯基羟胺(BPHA)作为金属离子的萃取剂,其优点已得到充分证实,已有若干篇关于在合适条件下用这种试剂定量萃取钨的报告。本研究旨在发展利用BPHA-甲苯的萃取体系原子吸收法和有机相中的火焰原子吸收法测量岩矿中低含量的钨。     

火焰原子吸收法测定清洁水中痕量铜铅锌镉——高效富集

采用高效富集技术,以火焰原子吸收法测定清洁水中痕量铜、铅、锌、镉,满足日常分析要求。火焰原子吸收法测定重金属具有快速、准确、干扰少的优点。但因其灵敏度不够无法直接测定清洁水中痕量元素。将高效富集技术,引用火焰法可以测定清洁水中痕量重金属,此法操作简便,易于掌握,免去萃取富集的繁琐操作,避免使用有毒有害有机溶剂,克服无火焰原子吸收法灵敏度差的缺点,减少操作沾污,提高测量准确度。是一种可靠的分析方法。     

自动氢化物发生-电热原子吸收光谱法测定地质试料中的铋

<正> 虽然基于氢化物发生的原子吸收光谱法业已用于钢、煤和烟灰中铋的测定,但是,该方法的灵敏度不能满足常见于地质试料中微克/千克级铋的测定。 最近,文献中介绍了一种电热石英池原子化器和一种自动、连续氢化物发生器,这些装置提供了高度灵敏的和快速的分析结果,M.     

MT-1石墨炉测温仪

石墨炉原子吸收光谱分析,目前已发展成一种重要的痕量分析手段,广泛用于环境监测、医疗卫生、生物样品的分析等. 石墨炉法的分析精度、灵敏度和抗干扰能力均与石墨管的温度和升温速率有关.石墨炉原子化机理的研究也需要准确测量石     

VA—90联用原子吸收光谱法测定城市污水中的砷

测定水中砷大都采用Ag·DDC分光光度法．虽能满足例行监测的需要，但操作繁琐，毒性大，时间长，消耗大量化学试剂，费时费力。VA—90气态原子化装置与AAS仪联网测定城市污水中的砷，操作简便快速、重现性好、灵敏度高，扩大了火焰原子吸收法的应用范围．     

离子交换或碲共沉淀分离——石墨炉原子吸收光谱法测定地质及有关物料中的痕量和超痕量贵金属

叙述了测定矿石、精矿、冰铜及硅酸盐和铁建连岩石中μg/g和ng/g级贵金属(锇例外)的两个方法。样品用氢氟酸和王水分解后,不溶残渣用过氧化钠熔融,再用阳离子交换或碲共沉淀将贵金属与基质元素分离。离子交换的洗出液或溶解碲沉淀所得的溶液蒸发至干,最终在1M~1)盐酸介质中用石墨炉原子吸收光谱法测定贵金属。推荐用离子交换法测定μg/g级金、银和铂族元素,碲共沉淀法用于测定ng/g级铀族元素。因为在石墨炉原子化时碲有干扰,故后一方法不宜用于测定岩石中ng/g级的银和金。用这些方法测定了15个国际参考样(包括4个加拿大铁建造岩石试样)。所得的结果与其他报道的数据进行了比较。     

污泥中铅的原子吸收测定

本文报告了采用空气——乙炔火焰原子吸收法直接测定污泥中微量铅的情况。在灯电流、原子化器高度及乙炔流量等实验条件的选择中,虽然也注意了实验条件对稳定性的影响,但由于污泥中铅含量低,所以主要还是从灵敏度高低方面来决定采取什么样的条件;当污泥样品以干式和湿式消化两种办法处理时,结果相近,但湿式消化法方便、易行;在酸度实验中发现:除HCl 外,小于IN 的H_2SO_4HNO_3及HClO_4对结果影响不大,而HCl 的影响随其浓度增加而使吸收值明显下降;结合对污泥样品光谱半定量分析的结果,对十三种离子的干扰情况做了试验,其中Si、Fe、Na、Cd、Zn、Ca 及Cl~-未发现影响,其他的影响也不大,所以在分析中未采用分离措施;在短波长处背景的影响是需要注意的,本实验中采用邻近非吸收线(Pb282.2nm)的办法对背景的影响进行了校正,由于取样量不大,样品灰化前又加以灼烧(除掉有机物),所以基体成分的影响不大,在283.3nm 处进行分析时,背景的影响仅约4%;当样品中pb 含量为0.022%时,测定的标准偏差为0.00052,变动系数为2.3%。在环境保护分析工作中,铅含量的测定及监控是个重要的指标。近年来,对于空气、尘埃、水及污水等样品中铅的测定报导较多。而土壤和污泥中铅的原子吸收测定则报导较少。Harrison等比较了用于土壤中总铅量测定的几种方法,指出:采用不同种类酸处理样品时,其浸取率不同,并建议采用HNO_3——HF 混合酸浸取,以标准加入法测定之;Lester 等则用快速非火焰原子吸收法直接测定了湿污泥中3.9μg/ml 的铅等元素;Mitchell 等将湿污泥用超声波处理均匀后,以去离子水稀释,取100ul 注入微量取样杯(Cup)里,直接放入N_2O—C_2H_2火焰中实现原子化,测定了污泥中的Pb、Cu 和Cd,其中Pb 的线性范围为,0～250μg/l、检出限为2ng。结合具体条件,本文采用了方便易行的空气一乙炔火焰直接原子吸收法测定了城市污泥中的微量铅。     

原子吸收分光光度计及其在地质地球化学试样分析中的应用

<正> 原子吸收分光光度计是近三十年发展起来的一种新的分析仪器。这种分析仪器由于具有测定的元素多、灵敏度高、分析速度快、仪器费用低等优点,故在地质地球化学试样分析中已经占有重要的地位。     

横向塞曼石墨炉原子吸收法测定作物中的痕量铅

以磷酸二氢氨硝酸为基体改进剂，利用横向塞曼石墨炉原子吸收法选择最佳的灰化和原子化温度，测定作物中痕量铅，方法线性好，相关系数为0．99928。灵敏度高，准确度好。加标回标率为99．5～105％，相对标准偏差达0．74。