石墨炉原子吸收法测定生物样品中痕量硒——基体改进-4氯邻苯二胺萃取富集

本文报导一种高灵敏测定痕量硒的新方法。使用碱化氯铂酸钠为石墨炉法测硒的基体改进剂,允许灰化温度可达1200℃,测定灵敏度为20pg(1％Abs)对1ng硒测定11次其相对标准偏差为2.01％。优于常用镍、银、铜及碱性基体改进剂。硒的分离富集采用4氯邻苯二胺-甲苯萃取,萃取酸度范围大(PHZ-5N硫酸),选择性高,富集倍数可达200倍。用溶液内插法有机溶剂直接进样、操作简便、精度高,应用于生物样品中痕量硒的测定,优于文献报导的各种电热原子吸收法。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铊

通过研究土壤消解体系、混合基体改进剂的使用、石墨管类型的选择和标准加入定量过程对测定结果的影响,建立了适用于土壤中重金属铊的微波消解-平台石墨炉原子吸收方法。结果表明,使用HNO_3-HF-H_2O_2消解体系对土壤进行微波消解,石墨炉原子吸收测定过程采用Pd(NO_3)_2/Mg(NO_3)_2混合基体改进剂和平台石墨管,土壤中铊的检出限可达0.05 mg/kg,线性相关系数为0.996,加标回收率在95.0%~105.0%。使用该方法测得的结果与ICP-MS法比较,无统计学差异。改进后的方法具有简单快捷、灵敏度高、重现性好、线性范围广、结果准确等优势,易于推广使用。     

石墨炉原子吸收法直接测定土壤中的镉

石墨炉原子吸收法测定土壤中镉常常会遇到复杂基体干扰。为此,Pedersen等人采用 有机溶剂萃取分离基体后,再用石墨炉原子吸收法测定。或者在土壤消解液中加入抑制剂消除干扰。但是要使用一定量的化学试剂,易产生较高的试剂空白且手续繁琐。Lau等人曾研究了用基体干扰较小的原子捕集火焰原子吸收法测定土壤中的镉。但不便推广应用。     

环境水样重金属预富集与Zeeman效应石墨炉原子吸收分析

用APDC—NaDDTC混合络合剂同时萃取分离富集环境水样中Cd、Pb、Cu、Ni,研究了Zeeman效应石墨炉原子吸收法进行测定的适宜条件。含金属络合物的有机相MIBK直接经自动进样器注入热解涂层石墨管中,用Zeeman效应校正背景,依次测定所述元素。     

自制石墨弯面平台石墨管

石墨平台是无火焰法原子吸收分析中的一项重要技术.平台石墨管是在管内装一片石墨片,常用于测定基体复杂样品中的低温元素,它对消除基体干扰,改善吸收峰形,提高灵敏度等都有一定作用,但这种石墨管的价格较贵.     

中韩沙尘暴地面监测数据与信息交换合作计划专家组会议召开

石墨平台是无火焰法原子吸收分析中的一项重要技术。平台石墨管是在管内装一片石墨片，常用于测定基体复杂样品中的低温元素，它对消除基体干扰，改善吸收峰形，提高灵敏度等都有一定作用，但这种石墨管的价格较贵。     

土壤中钴、镍火焰原子吸收测定

土壤中钴、镍的分析其前处理方法,一般可采用三酸(HNO_3—HClO_4—HF)敞口消解法和高压消解法等。其消解液用直接火焰原子吸收法,或萃取—火焰原子吸收法测定。但直接用火焰原子吸收法测定灵敏度不够,而且有基体盐的背景吸收。有人采用2-亚硝基-1萘酚(NNP)/MIBK萃取体系,以酒石酸铵作掩蔽剂,研究了萃取——火焰法测定钴、镍的最佳条件。但萃取法操作繁杂。     

石墨炉衬钽筒原子化器测定水、粮食中微量钡

采用衬钽筒的办法,不但可以提高灵敏度,而且克服了石墨炉原子吸收法中记忆效应。本文对常见的12种元素的干扰与三酸影响进行讨论,并对水、粮食样品进行了分析。方法的灵敏度为1.5×10~(-10g)。用含钡0.1ppM的水样进行11次测定,其相对标准偏差为5％。     

第一章 为高灵敏度、高准确度原子吸收分析所进行的高倍浓缩法以及提高原子吸收方法灵敏度的对策

前言 上次主要对用原子吸收法进行ppb～ppt量级的分析时,以纯水的制备方法,容器的洗涤、试样的分解。试样的灰化等为中心进行了说明(略译——编者注)作为上次的继续,本次主要对原子吸收进行高灵敏度分析时所进行的各种高倍浓缩方法和用火焰原子吸收及石墨炉原子吸收法(GFAAS)分析时如何提高灵敏度的技术等进行说明     

KI-MIBK萃取法测定地表水中铜、镉、铅的改进

对KI-MIBK萃取火焰原子吸收法测定地表水中铜、镉、铅进行了改进,用100mL容量瓶代替分液漏斗取样、萃取和火焰原子吸收测定。改进法校准曲线的灵敏度和相关系数、精密度和准确度均优于标准法。     

火焰、石墨炉原子吸收法测定地表水中铜和镉

对浓缩火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法测定地表水中痕量铜和镉的结果作了比较。试验结果表明，两种方法测定结果间无明显差异，加标回收率为88．7％～103％，可互相替代，等效使用。     

用基体改进剂和平台石墨炉原子吸收法测定土壤中Cd

土壤中含Cd量一般在ppb级,需用石墨炉原子吸收法测定。然而由于Cd是易挥发元素,加之 土壤基体成份复杂,灰化温度和原子化温度较难确定。Kaisec等曾用平台技术及磷酸盐基体改进剂测定了环境水和血,肝脏组织及尿中的Cd,对于基体复杂的土壤样品及高氯酸的干扰,据报导利用有机溶剂萃取可消除基体组分和高氯酸对Cd的干扰。我们使用自制的石墨平台,以H_3PO_4作基体改进剂研究了基体及高氯酸对Cd的影响及消除,确定了Cd的灰化温度,原子化温度和测定方法。并用此方法测定了五种标准土样。     

无火焰原子吸收石墨炉法测定海水中的总铬

研究了使用无火焰原子吸收石墨炉法测定海水中总铬的分析方法。在氧化过程后采用络合 -萃取技术使共存元素与待测元素分离 ,既消除了基体干扰 ,又达到了富集作用 ,使测定结果准确可靠。方法的相对标准偏差 6.34 % ,回收率85.2 %。     

Zeeman效应石墨炉原子吸收直接测定沉积物和水样痕量砷——用铂作基体改良剂

砷的灵敏共振吸收线处于远紫外区,如采用火焰原子吸收法,由于火焰透过性差,背景噪声大,灵敏度又低,使它的应用受到了限制。在石墨炉原子吸收法中,也由于低沸点砷化物的生成,在灰化阶段引起大量砷的挥发损失,以及在大量干扰元素,特别Al、Ca、K、Na,SO_4~(-2),使得难于直接测定试样中痕量砷。为此人们首先研究用镍盐作为砷的固定剂,使砷的最高允许灰化温度大大提高。金属银、镧、钯盐也有类似的效果。但是基本盐类的干扰尚不能完全消除。因此测定前必须采用萃取共沉淀以及氢化物挥发等预分离的方法,操作步骤繁杂。     

火焰原子吸收法测定锶

原子吸收分析方法作为元素分析的一种行之有效的手段,已广泛地应用于科研,生产和检测等各个方面.而且,火焰原子吸收法具有选择性好、测定精度高、应用范围广和快速简单等优点.同时由于仪器价格低廉,而成为一般实验室的常规分析仪器.锶的分析方法近年来有比色法,该法需严格控制pH,需有机试剂萃取,操作方法繁琐,特别存有稀土元素时干扰严重;石墨炉     

石墨炉原子吸收分光光度法测定饮用水中钡的实验研究

文章通过实验研究优化了一种石墨管原子吸收法测定饮用水中钡的方法。分别采用普通石墨管和ELC石墨管,通过优化灰化温度和原子化温度以及实际样品检测验证了方法的可行性。结果表明,采用普通石墨管检出限为4.69μg/L,相对标准偏差为9.5%,实际样品加标回收率为92%~100%;采用ELC石墨管检出限为1.90μg/L,相对标准偏差为8.7%,实际样品加标回收率为98%~101%,两种方法均可满足实验室饮用水中钡的测定要求。     

6项环境监测分析方法标准中钴、铬、钼、钛的不确定度分析及其在达标判定中的应用

研究依据测定不确定度的基本理论和ISO 21748：2017《采用重复性、再现性和正确度评估测量不确定度的导则》,提出了基于中国环境监测分析方法标准多家实验室验证中已获得的数据计算合成标准不确定度的方法,将方法标准中规定的重复性、再现性等指标与合成标准不确定度进行了衔接。分析了近年发布的6项水质监测分析方法标准中钴、铬、钼、钛等4种金属元素的相对合成标准不确定度,结果表明：被测量的浓度是影响方法标准测量不确定度的重要因素。对于火焰原子吸收分光光度法（FAAS）和石墨炉原子吸收分光光度法（GAAS）,样品浓度为方法标准测定下限3倍左右时,测定结果的相对标准不确定度可保持在15%以下;对于电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）,样品浓度为方法标准测定下限3~5倍时,测定结果的相对标准不确定度为12%~17%;对于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,钛元素浓度为测定下限3倍左右时,相对标准不确定度在15%以下,而钴、铬、钼的浓度在测定下限40~100倍以上时,相对标准不确定度在15%以下。6项方法标准可分别用于《地表水环境质量标准》（GB 3838—2002）以及22项水污染物排放标准钴、铬、钼、钛的达标监测。     

微波消解-原子吸收/原子荧光光度法测定活性污泥中的Cd、Pb、Ni、Cu、 Zn、Cr、K、As、Hg

通过实验,建立了活性污泥中金属和重金属的测定方法。活性污泥样品经硝酸—氢氟酸或硝酸—高氯酸微波消解处理后,Pb、Ni、Cu、Zn、Cr、K选用火焰原子吸收分光光度法测定,Cd用石墨炉原子吸收分光光度法测定,As、Hg用原子荧光光度法测定。该方法操作简单,结果准确,重现性好。样品加标回收率为93%-108%,相对标准偏差〈5%。     

巯基棉分离富集石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

我们在土壤环境背景值样品中测镉时发现,由于土壤中镉含量很低,而基体复杂,基体组分不均匀吸收引起干扰。在使用氘灯扣背景时产生背景校正过头现象。虽采用基体改进剂效果不太理想。用有机溶剂萃取分离毒性较大,故采用巯基棉进行分离富集,然后用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉。本方法操作简便,结果准确。我们对地球化学标准样品GSS—2、GSS—3及全国土壤背景值实验室分析质控考核样A号进行了分析,结果与标准值一致。     

巯基棉富集分离水中痕量铅,镉,铜——火焰原子吸收测定法的研究

水中痕量铅、镉、铜的测定一般需采用石墨炉原子吸收法,此法对仪器要求高,耗费大,精密度、准确度相对较差.本文对巯基棉富集后用火焰原子吸收测定上述元素的方法进行了研究,并与蒸发浓缩和石墨炉原子吸收法作了对比.结果证明巯基棉富集——火焰原子吸收法测定水中微量铅、镉、铜能获得满意的结果.