电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地表水中痕量钒

建立电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地表水中的钒的方法。优化了仪器条件后,水样经硝酸酸化后,用ICP-MS直接测定溶液中的钒含量。方法在0.0μg/L-100μg/L范围内线性良好,仪器检出限为0.04μg/L,其回收率在98.4%-100.2%之间,相对标准偏差小于1.0%。本方法具有检出限低,准确度高,精密度好的特点,完全满足地表水、饮用水等实际样品的测试的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定水中的苦味酸

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定地表水及饮用水中苦味酸的方法,并用于实际水样的检测分析。结果表明:水样经0.22μm滤膜过滤,可直接采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪多级反应监测(MRM)模式定量检测水中苦味酸;最佳分析条件下,苦味酸的检出限为0.153μg/L,其线性检测范围为0.5~10.0μg/L,线性相关系数为0.999 7;采用该方法检测地表水中的苦味酸,不同水平(0.5μg/L,4.0μg/L和8.0μg/L三个水平)样品加标回收率在96.2%~97%之间,相对标准偏差在1.42%~4.84%之间,且方法简便快捷、绿色环保。     

自动顶空-气相色谱法测定水中二硫化碳的研究

研究了自动顶空-气相色谱法(FPD+)直接测定水中二硫化碳,结果表明:使用厚液膜的DB-624(30 m×0.25 mm×1.4μm),在柱温35℃、顶空平衡温度80℃、平衡时间40 min、含盐量3.5 g条件下进行分析,二硫化碳色谱峰形好、灵敏度高;二硫化碳峰面积为浓度的二次方曲线,曲线方程为y=135.3x~2-412.2 x,相关系数为0.9999;方法检出限为0.30μg/L,测定下限为1.20μg/L,实验分析相对标准偏差在1.8%~4.3%,加标回收率为93.1%~109.9%。该方法检出限低,精密度好,准确度高;操作简单,分析速度快、效率高,不会带来其他污染。满足对地表水和废水的分析要求。     

全自动固相萃取-串联四级杆质谱测定水中16种多环芳烃

建立了采用全自动固相萃取(SPE)净化,浓缩,气相色谱-串联四级杆质谱二级质谱监测(GC-QQQ-MS/MS)同时测定水中16种多环芳烃的方法。通过优化样品前处理条件和仪器分析条件,取样体积为1.0L时多环芳烃的最低检出限为0.06~0.27μg/L,最低定量限为0.21~0.91μg/L。针对三组加标浓度为10μg/L、100μg/L、500μg/L的样品,平行测定6次,平均回收率在79.84%~108.43%,相对标准偏差在3.17%~9.27%。     

吹扫捕集——GC/MS测定韶关地表水中VOCs方法探讨

采用吹扫捕集-GC/MS对地表水中39种的VOCs进行了测定。各组分的检出限为0.1μg/L～25.2μg/L,回收率在85%～117%之间,精密度在0.5%～14.5%之间。其结果令人满意,适用于韶关市地表水中VOCs的测定。     

吹扫捕集-气质联机法测定水中三氯乙醛

用吹扫捕集-气相色谱/质谱法对水中三氯乙醛进行了测定,研究了吹扫时间、NaOH溶液加入量对三氯乙醛响应值的影响,确定的实验条件为:吹扫4 min,每40 ml水样中加入0.20 ml NaOH溶液,标准曲线范围在1.0～200μg/L时,线性相关系数可达0.999,取样量5 ml时,检出限0.21μg/L。精密度和准确度实验结果为:空白水分别加标2.0μg/L和20μg/L时,6次平行测定的平均回收率分别为108%和94.4%,RSD分别为3.1%和2.4%。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞

为提高检测效率、降低检测成本、提高检测的准确性,采用硝酸消解水样,断续流动进样,在KBH_4-酸体系中、最佳的仪器试验条件下,用原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞。实验结果表明:砷、汞检出限分别为0.109、0.0026μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～2μg/L,精密度都是1.4%,加标回收率分别为93.5%～107%和96.0%～104%。表明该检测方法检出限低、干扰性小、精密度高、测定结果稳定,能够满足地表水中砷和汞同时测定要求。     

岷沱江流域高氯酸盐污染分布特征及风险评估

高氯酸盐能够干扰甲状腺对碘的吸收，抑制人体甲状腺激素的分泌而导致碘的缺乏，近年来引起了国内外研究学者的广泛关注。为了探究岷沱江流域高氯酸盐的水污染分布特征、生态风险和人体暴露风险状况，采用离子色谱-串联质谱法对岷沱江流域内采集的38个地表水和41份大米样品进行测定。结果表明：（1）高氯酸盐在采集的岷沱江流域地表水中检出率为100%，在岷江流域和沱江流域中的浓度范围分别为0.608～328.6μg/L和3.39～19.60μg/L，平均值分别为50.2μg/L和6.39μg/L，其中岷江支流青衣江以及沱江干流中人口和工业更为集中的成都段地表水中高氯酸盐浓度更高。（2）岷沱江流域大米中高氯酸盐的检出率分别为76.5%和91.7%，浓度范围分别为N.D.（低于检出限）～55.0μg/kg和N.D.～265.7μg/kg，沱江流域大米中高氯酸盐浓度均值高于岷江流域，岷江流域地表水和大米中高氯酸盐的含量呈显著正相关性。（3）对于岷沱江干流中的高氯酸盐，其水生态风险总体处于中低水平，但青衣江呈现高风险。（4）岷沱江流域居民摄入高氯酸盐的主要途径为饮用水，在平均暴露模式下，岷沱江流域内居民通过大米暴...     

吹脱捕集气相色谱法分析水中挥发性卤代烃

建立了吹脱捕集气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃的分析方法。对色谱条件、吹脱时间、实验用水等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用吹脱捕集气相色谱法,在1.0μg/L～20.0μg/L范围内,7种卤代烃的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;10.0μg/L的7种挥发性卤代烃标准溶液经重复7次测定,其相对标准偏差为1.30%～8.71%;水样的加标回收率在86.3%～110%之间;最低检出限在0.17μg/L～0.96μg/L之间,该方法已成功地应用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的定性定量测定,结果令人满意。     

高效液相色谱三重四级杆串联质谱联用直接进样法测定饮用水水源中的阿特拉津研究

采用高效液相色谱三重质谱联用直接进样法测定地表水中的阿特拉津,样品经0.2μm滤膜过滤后直接上机测定,前处理无需消耗有机溶剂。选用SunFire C18(5μm*4.6 mm*150 mm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈∶0.1%甲酸水=7∶3,流速为0.5 ml/min;质谱条件为电喷雾离子源(ESI+)电离,采用串联质谱多反应监测方式(MRM)检测。该法测定饮用水水源中阿特拉津的最低检出限为0.018μg/L,精密度为0.4%~1.0%,准确度为-0.2%~-6.6%,线性范围为0.5μg/L~100.0μg/L,相关系数为0.999 8,线性良好,能满足环境监测工作的实际应用。     

顶空气相色谱法测定海水中三氯乙醛

三氯乙醛是海水淡化杀生剂副产物,随浓海水排放入海,对海洋生物具有致畸性,建立海水中三氯乙醛检测方法,具有重要意义。本文采用顶空方法对海水样品中的三氯乙醛进行分离富集,建立了气相色谱-电子捕获检测器(μECD)的分析方法。讨论了顶空时间、顶空温度、水样盐度等实验条件对顶空富集效率的影响。方法在0.05~20.0 μg/L范围呈线性关系,相关系数0.9996,方法检出限(3S/N)为0.006 μg/L,相对标准偏差(RSD)0.51%~1.9%,加标回收率在96.1%~113.9%之间。     

液液萃取-气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药研究

建立了二氯甲烷液液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种有机氯农药的方法。标准曲线线性良好,17种化合物的相关系数R2均大于0.999。当取样量为200 mL时,方法检出限在0.015μg/L~0.062μg/L之间。以超纯水样品进行基质加标实验,重复测定6次的相对标准偏差为1.2%~6.2%,平均加标回收率为72.8%~93.5%。方法简单快捷,精密度良好,准确性高,适用于地表水中痕量有机氯农药的测定。     

顶空/气相色谱-质谱法测定固废浸出液中的挥发性卤代烃

建立了顶空/气相色谱-质谱法同时测定固体废物浸出液中35种挥发性卤代烃的方法,系统地研究了顶空条件对测定结果的影响,优化了色谱分离条件。结果表明,各挥发性卤代烃可以实现良好的分离;标准曲线相关系数均大于0.99,检出限为0.6-1.4μg/L,不同浓度的相对标准偏差分别为7.2%-19%,4.3%-15%和4.2%-9.9%,样品加标回收率为71.0%-124%。该方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,适用于固体废物浸出液中挥发性卤代烃的测定。     

气相色谱法同时测定地表水中丙酮和丁酮

采用吹扫捕集—气相色谱法测定地表水中丙酮和丁酮,并对吹扫捕集的条件进行优化。实验结果表明,该方法具有灵敏度高、定量准确、操作简便等特点,丙酮的检出限为0.08μg/L,丁酮的检出限为0.10μg/L,适合于地表水和生活饮用水中丙酮和丁酮的测定。     

饮用水源水中痕量苯系物测定的自动顶空气相色谱法研究

建立了自动顶空气相色谱法测定水源水中痕量苯系物的实验方法,研究了不同色谱柱、无机盐加入量、顶空平衡温度和时间等因素对测定结果的影响。实验结果表明,DB-FFAP毛细管柱对苯系物分离效果较好,顶空平衡温度和平衡时间分别为80℃和15 min时为最优的实验分析条件,氯化钠加入量3g可使苯系物的响应值达到最大。在此实验条件下,7种苯系物在7～140μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.9997以上,检出限范围1.27～2.11μg/L。当水体中加标浓度约为21、63、106μg/L时,加标回收率分别为93.1%～95.8%、95.9%～103%、97.6%～106%,相对标准偏差为4.6%～7.5%、3.6%～6.6%、3.1%～5.2%。     

一种在线VOC监测仪性能的验证及应用

Multisensor 1200-SYS VOC Monitor为一种新型水中挥发性有机物(VOCs)在线监测设备,采用顶空法进行样品采集以及高分子镀层的"电子鼻"进行监测,设备被安装在古北口水质监测站,为了解仪器的监测性能状况,该研究以甲苯为测定试剂进行了仪器监测性能的验证分析。结果表明:仪器的检出限(DL)为2.2μg/L,检测范围为8.8~200μg/L,校准曲线方程为y=0.849x+23.77,回归系数r2=0.956,精密度为3.5,重复性RSD为5.3%,10μg/L的样品加标回收率为83%。仪器除个别参数有差异外仪器总体性能状况较好,适用于在线监测。古北口水质监测站VOCs的浓度范围为0.025~1.85μg/L,符合饮用水用水标准。     

GC-ECD测定地表水中的硝基苯类和氯苯类化合物

文章分别以液液萃取法和固相萃取法作为预处理方法,建立了地表水中12种硝基苯类和氯苯类化合物的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析检测方法,其中包括1,2-二硝基苯、1,3-二硝基苯、1,4-二硝基苯,2-硝基氯苯、3-硝基氯苯、4-硝基氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。通过对实验条件的优化,对100 mL水样的方法检出限为液液萃取0.05⁰.15μg/L,固相萃取0.100.15μg/L,固相萃取0.10⁰.16μg/L范围内,加标回收率分别为80.7%0.16μg/L范围内,加标回收率分别为80.7%⁸8.0%和74.2%88.0%和74.2%¹01%,相对标准偏差分别在1.8%101%,相对标准偏差分别在1.8%⁵.3%和3.7%5.3%和3.7%⁵.5%之间。应用所建立的方法,对上海市地表水样进行监测分析,12种目标物质仅检出硝基氯苯,浓度为ND5.5%之间。应用所建立的方法,对上海市地表水样进行监测分析,12种目标物质仅检出硝基氯苯,浓度为ND⁰.52μg/L,样品加标回收率为液液萃取72.5%0.52μg/L,样品加标回收率为液液萃取72.5%⁸1.9%,固相萃取67.0%81.9%,固相萃取67.0%⁹1.0%。     

液液萃取气相色谱质谱法测定水中的四乙基铅

采用液液萃取前处理与气相色谱-质谱联用技术,初步建立了水中四乙基铅的检测方法。研究了不同萃取剂、pH、盐度、萃取时间等条件的选择对萃取效率的影响,其中萃取溶剂种类对萃取效率影响最显著。用所建立的方法测定长沙地表水和地下水实际样品中四乙基铅的含量,检测结果令人满意。检出限为0.03μg/L,相对标准偏差为2.6%~7.8%(n=6),加标回收率为88.0%~108%。     

多溴联苯醚在河套农灌区土壤和水体中的分布特征

PBDEs作为一类全球性的新兴持久性有机污染物,因其具有疏水性,土壤和沉积物对其有很强的固着能力,被认为很难进入地下水中。文章在河套平原典型的黄河农灌区采集地下水、地表水以及表层土壤样品,利用GC-μECD和GC-MS方法测定发现,地下水和地表水中均检测到PBDEs,且主要为BDE209,其在地下水中含量高达5.3μg/L,而地表水中仅为0.03μg/L,揭示PBDEs存在污染地下水的可能性。对土壤中PBDEs的分析发现,其优势同系物为BDE47、100、183和99,主要富集在地面以下0~5 cm和10~15 cm处,该范围普遍发现农用地膜(PBDEs≤5μg/g)的残留物。此外,研究区主要农作物(玉米、番茄、瓜类、小麦和葵花)中,广泛利用地膜的玉米种植土壤中PBDEs的含量最高,达77.13 ng/g。研究显示,降雨淋滤以及灌溉水入渗作用下,地膜中PBDEs的释放可能是研究区土壤以及地下水中PBDEs不可忽略的重要污染源。     

微波消解——原子荧光分光光度计测定海水中的Pb

利用HNO3(微波消解)-HClO4(恒温赶酸架)体系对海水进行消解,并使样品处于K3[Fe(CN)6]-(NH4)2S2O8体系条件下,采用原子荧光技术对样品中的Pb进行测量.在选定的最佳测定条件下,标准曲线线性范围为0～50 μg/L.20μg/L Pb标准液测量标准偏差为1.45,检出限0.19μg/L,回收率92.8%～106.5%.实验结果较满意.