自动固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水源地水中有机氯农药的研究

建立了自动固相萃取-气相色谱质谱仪测定饮用水源地水体中8种痕量有机氯农药的检测法.采用Supelclean ENVI-18固相萃取柱以10 mL/min流速富集500 mL水样,再依次用7.5 mL乙酸乙酯和10 mL二氯甲烷进行洗脱.8种物质在0.188 mg/L~2.04 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.997以上;检出限为0.011μg/L~0.034μg/L;实际水样加标回收率为82.9%~103%,相对标准偏差为0.7%~8.3%.该方法自动化程度高、检出限低、灵敏度高、结果准确,适用于饮用水源地水体中痕量有机氯农药的测定.     

固相膜萃取-气相色谱法测定地表水中有机氯农药研究

研究了固相膜萃取对地表水中有机氯农药(OCPs)物质的提取效果,并与液液提取法(LLE)进行比较.建立了固相膜萃取/气相色谱法检测地表水中20种有机氯农药的方法.结果表明:当萃取膜为HLB膜,洗脱液溶剂为丙酮和正己烷,萃取效果最理想,20种OCPs的回收率稳定在74.1%~94.3%之间,固相膜萃取法与传统液液提取法相比,既提高了萃取效率同时又减少了有机萃取溶剂的用量.该法检测实际样品时,同时加入2种内标指示剂对方法的性能进行了验证,2种内标示踪剂的回收率分别为71.6%~94.8%和69.9%~109.5%,样品中20种OCPs均未检出.     

固相萃取-高效液相色谱法测定海水中多环芳烃

针对环境中常见且对人体危害极大的USEPA优先控制污染物多环芳烃(PAHs)在海水中的监测方法进行研究.以国家标准分析方法和美国环保局分析方法为基础,采用固相萃取-高效液相色谱法来测定.探讨了各条件对测定的影响,经过固相萃取,七种PAHs在反相高效液相色谱中有很好的分离效果,满意的回收率,方法简便,具有良好的应用前景.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析土壤中多环芳烃含量

建立了顶空固相微萃取(Head-space Solid phase microextraction,HS-SPME)与气相色谱-质谱(Gas chromatography and mass spectrometer,GC-MS)联用测定土壤中16种多环芳烃的快速分析方法。考察了萃取温度、萃取时间和加水量等因素对萃取效率的影响。结果表明,最佳萃取温度40℃,萃取时间30min,加水量3:5(m L/g)。同时对该方法的检出限、精密度、回收率等进行了评价,结果表明,该方法精密度良好,相对标准偏差小于5.05%,16种组分的回收率在82.8%~101.6%,检出限0.001~0.023μg/kg。该方法前处理步骤简单,灵敏度高,为土壤中的多环芳烃的检测提供了一种简便、快捷、可靠的测定方法。     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定土壤中多环芳烃

通过索氏提取和固相萃取等方法提取富集土壤中多环芳烃,利用高效液相色谱和紫外检测器检测,可稳定和准确地检测土壤中的多环芳烃。本方法加标回收率在82.7%⁹6.2%之间,相对标准偏差小于10%。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的方法研究

建立了固相萃取-GC/MS法测定水中四乙基铅的方法。对固相萃取条件、气相色谱条件和质谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。方法检出限为0.004μg/L,水样的加标回收率为71.5%～103.2%,精密度(RSD,n=6)为4.4%～11.6%。方法准确、灵敏可靠、干扰小、适应范围广,可以满足水中痕量四乙基铅的分析要求。     

有机氯农药的固相萃取实验条件研究

固相萃取技术是一种最常使用的样品制备方法,被广泛用于水样的预处理、空气中痕量有机化合物和生物样品中被测定组分的富集过程。实验使用全自动固相萃取仪萃取水中的有机氯农药类化合物,以空白加标回收率来评价固相萃取的富集效率,讨论了固相萃取实验条件的不同对样品萃取效率的影响。     

固相微萃取和固相萃取评价多环芳烃降解过程中的生物有效性变化

为了揭示多环芳烃(PAHs)降解过程中的生物有效性变化规律,应用PAHs降解菌剂对PAHs污染焦化厂土壤进行微生物修复,采用固相微萃取及固相萃取方法提取评价PAHs的生物有效性,分析降解率和生物有效性变化的差异及相关关系.结果表明,该焦化厂土壤中PAHs总量以低环PAH为主,微生物菌剂对土壤总PAHs降解率为68.3%;微生物作用后,孔隙水中PAHs的降低以3、4环为主,孔隙水中PAHs变化率普遍低于土壤中的降解率;Tenax-TA提取降解前后土壤中的PAHs,降解后3、4环PAHs的快速解吸组分降低,5、6环的快速解吸组分变化不大;土壤中PAHs降解量分别与PAHs孔隙水浓度和Tenax-TA快速提取量存在相关关系.以上结果表明可用PAHs孔隙水浓度以及Tenax-TA快速提取量预测微生物对土壤PAHs的降解,这为焦化厂土壤PAHs污染的修复提供了理论依据.     

基于固相萃取的水中多种有毒有害有机污染物富集方法优化

以降低固相萃取杂质、提高目标化合物的回收率为目的,提出了一种基于固相萃取的水中多种有毒有害有机污染物富集方法.用丙酮和二氯甲烷等溶剂洗脱未上样的固相萃取柱,评价了固相萃取各个环节对正构烷烃、酞酸酯等杂质浓度的贡献值,发现85%杂质来自填料的溶出物(以Waters Oasis HLB为例).填料经二氯甲烷、丙酮、甲醇依次索氏提取24 h后,填料的溶出物明显减少,气相色谱图中杂质峰的数量和强度均明显降低.比较了6种常用固相萃取填料在索氏提取后对lgKow1.46～8.1之间的农药、多环芳烃、酚、酞酸酯等40种目标化合物的回收率,发现Waters Oasis HLB在改性聚苯乙烯-二乙烯基苯填料中回收率最高,平均为77%;Waters SepPak AC-2在活性炭填料中回收率最高,对农药的平均回收率为74%.WatersOasis HLB和Waters SepPak AC-2固相萃取柱串联后,目标化合物的回收率明显提高,平均为87%.     

固相微萃取—气相色谱法测定水中的5种有机磷农药

与液液萃取法相比，固相微萃取法测定5种有机磷农药精度密度和灵敏度更高，并具有较好的相关系数和较低的检出限，且使用时萃取头上的待测物至少保护24h不会损失，方法简便、快捷，无污染。     

沉积物中多环芳烃和有机氯农药赋存状态

对珠江广州河段高污染沉积物进行粒度分级,对不同粒径的样品重液分离,收集轻组分(有机质)和重组分(主要为无机矿物及无定型有机质).用显微镜对沉积物中不同粒径轻重组分的吸附剂进行鉴定,测定其中的多环芳烃(PAHs)和有机氯农药(OCPs).结果表明,沉积物样品中有机质占总重量9.1%,富集了81.5%的多环芳烃,77.2%的有机氯农药;无机矿物和无定型有机质占90.9%,富集了18.5%的多环芳烃,22.8%的有机氯农药;轻组分中的有机吸附剂对PAHs和OCPs的富集能力比重组分无机矿物和无定型有机质高1～2个数量级.     

固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中的有机磷农药

建立了固相微萃取(SPME)和气相色谱火焰光度(GC-FPD)检测方法,并且检测了生活饮用水中7种有机磷农药.与传统的气相色谱法相比,该方法具有比较高的重现性和选择性,在生活饮用水有机磷农药的测定中具有很好的应用前景.     

多环芳烃在固相微萃取—气相色谱法分析中色谱保留行为的研究

利用固相微萃取技术－气相色谱法（ＳＰＭＥ－ＧＣ）研究了多环芳烃（ＰＡＨｓ）的气相色谱保留行为特征．结果表明，在利用ＳＰＭＣ－ＧＣ分析ＰＡＨ过程中，计算得的ＰＡＨｓ的Ｌｅｅ保留指数与传统的直接分析ＰＡＨｓ溶液所得的保留指数一致；同时，在不同色谱操作条件（如恒流，恒压和程序升压），利用ＳＰＭＣ－ＧＣ分析所得的保留指数再现性很好，所有上述不同操作条件下，ＰＡＨｓ的保留指数均能保持在１个指数单位范围内，能够满足定性分析的要求     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定水中的甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱（ECD）方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响。方法在10．0ug／L～50．0ug／L范围内线性良好,当采样体积为1．0L时,检出限为0．06ng／L,样品平行测定的加标回收率在79．6％-82．8％,相对标准偏差为2．5％。     

底质中有机氯农药残留分析方法研究

有机氯农药作为一类重要的持久性有机污染物所造成的污染和危害已引起普遍关注,它们不仅会积留于植物体内、直接污染我们的环境,而且还会威胁动物的生命健康。传统提取底质中有机氨的方法为索式提取,而本文采用低污染有机溶剂对底质进行萃取,并引入了铜处理及弗洛里硅土柱净化,气相色谱-质谱法检测,对多种有机氯农药的分离度较好。     

固相萃取在农药测定中的应用

1 前言以气相或高压液相色谱法测定谷物、蔬菜、水果等农作物及水中农药时,样品均需预处理。通常,采用液液分配萃取法。但其操作麻烦,有机溶剂用量大,往往影响分析结果的准确性,且影响操作人员的健康。近年来,固相萃取法(简称SPE)已被用于上述的样品预处理。该法是采用固相萃取小柱,运用液相色谱的理论,选择吸附剂和洗脱剂,以富集待测物质或除去干扰物质。由于被测物质的种类不同,SPE法可分为正相、反相吸附和分配、离子交换及排阻色谱等。相中,以正、反相吸附和分配色谱法的应用较为广泛。本文就C_(18)色谱小柱的组成、萃取原理、使用方法及应用作一简要介绍。 2 C_(18)小柱 2.1 组成 C_(18)萃取小柱由硅胶担体表面的-CH基硅烷化而制成。如: 硅胶氯硅烷简称C_(18) 市售Sep-pakC_(18)小柱,其固定相夹在两块多孔塑料板之间而装在塑料小色谱柱内而成。     

固相萃取-气相色谱法测定水中13种多溴联苯醚

建立水中13种多溴联苯醚(Polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)固相(solid-phase extraction,SPE)萃取-气相色谱分析方法。水样经弗罗里硅土(Florisil)固相萃取柱富集后,用2 mL正己烷和5 mL正己烷:二氯甲烷(V∶V=8∶2)进行洗脱,采用HP-5(30 m×320μm×0.25μm)毛细管柱分离,气相色谱仪(GC-uECD)检测。结果表明,在0.05、0.25、0.5μg/L3个添加水平中,13种PBDEs的平均添加回收率在67.9%~121.5%的范围内,相对标准偏差为2.5%~12.3%。其中BDE-209的平均添加回收率为67.9%~71.9%,相对标准偏差为5.2%~8.0%。BDE-209的方法检出限是1.2 ng/L;其余12种PBDEs的方法检出限是0.11~0.5 ng/L。该方法准确度较高;稳定性和回收率良好;可测定多组分PBDEs,满足环境样品中PBDEs的分析。     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药(OCPs)的方法。采用ASE技术对土壤中OCPs进行提取,选用二氯甲烷∶丙酮=1∶1作为萃取溶剂,减少了组分的损失,17种OCPs的提取回收率达71.7%~113.4%。以弗罗里硅土小柱为净化载体,选择不同的淋洗溶剂形成4种方案进行净化试验,结果表明:方案1采用丙酮∶正己烷=1∶1为淋洗溶剂时的净化效果最好,17种OCPs的回收率为71.0%~97.6%,方法的检出限为0.16~0.28μg/kg。利用所建立的方法进行3个水平(0.01 mg/kg、0.02mg/kg、0.05mg/kg)的加标回收试验,结果表明:除了添加水平为0.01mg/kg时异狄氏剂和环氧七氯的回收率较差外,其余OCPs的回收率均达到72.3%~108.2%,相对标准偏差RSD小于15.6%,方法的回收率和相对标准偏差均满足土壤农药残留检测中准确度和精密度的要求。     

固相萃取法测定水源水中的有机磷农药

采用固相萃取盘萃取水中的有机污染物,以大口径毛细管柱气相色谱法一火焰光度检测器（CGC/FPD）定量测定了水源水中的有机磷农药研究了10种有机磷农药的气相色谱法（GC－FPD）的分析条件结果表明均加标回收率的范围为50％～96％．方法的最低检测限为119～534ng/L．对某水厂水源水中的有机磷农药含量进行了分析测定,结果表明久效磷、敌百虫检出量较大,分别为 0.165μg/L和0.137μg/L,除草醚有痕量检出。     

活性炭纤维-固相微萃取技术快速检测烤肉中多环芳烃

文章采用新型活性炭纤维(ACF)做为固相微萃取(SPME)的萃取纤维与气相色谱-质谱(GC/MS)联用,建立了一种快速检测烤肉中持久性污染物多环芳烃(PAHs)的方法.烤肉由于其独特的风味深受人们喜爱.但是,在烤肉中含有致癌的PAHs,影响着人们的身体健康.烤肉中PAHs最佳提取条件为:2g匀浆样品,丙酮+甲醇(1∶0...