氢化物——无色散原子荧光法测定土壤中砷,硒

前言 近年来,土壤中硒的测定通常用原子荧光法,此法仪器简单,灵敏、准确、快速,而砷的测定大多数是用新银盐光度法,该方法操作繁琐,复杂且费时。本文将上述两种元素用同一种测定方法,即氢化物-无色散原子荧光法,并且在同一土壤样品中,一次消化,不须分离,直接测定砷、硒,方法简便、快速。经本实验证明,方法的准确度、精确度均很好。     

钼酸铵分光光度法准确测定总磷的影响因素探讨

对过硫酸钾消解、钼酸铵分光光度法测定总磷存在的干些影响因素进行了探讨，旨在提高总磷测定的准确度．     

动植物油测定方法研究

自配动植物油的四氯化碳溶液.用红外分光光度法进行测定,测定浓度小于配制浓度.测定浓度与配制浓度线性相关性良好.测得相关性方程.在水样测定时,将测定值作为信号值代入线性方程,对测定值进行校正,校正后所得结果更加符合动植物油的实际浓度.     

散射光法测定水中浊度的研究

由国际通用的散射光测定浊度方法,结合国内常用的比浊法进行测定,解决了使用波长660nm吸收法测定的干扰影响,其监测结果同国内规定的标准方法测定结果一致。同时使用荧光光度计代替国内还没有大批生产的浊度散射光测定仪,仪器有多种可选择的分析条件,充分发挥仪器的性能。可适用于地面水和污染较严重水的测定要求。     

生化需氧量测定中若干因素探讨

介绍了生化需氧量的方法建立过程,指出测定生化需氧量时,除了温度对测定有影响外,pH值、无机盐类、微生物种类和数量、稀释度、硝化作用、缓冲剂,以及充分的营养和毒性物质的存在与否都会对测定结果有影响.     

无火焰原子吸收法测定水中的银

以硝酸做介质,用石墨炉原子吸收光度法可测定自来水及环境污水中的微量银,钙,镁,铁等对银的测定有轻微干扰,其它共存元素不干扰测定,结果令人满意。     

阴离子表面活性剂测定技术探讨

对阴离子表面活性剂的测定采用质量控制技术,即：最低检出限,精密度,准确度等的测定进行了论证,并提出了测定中的注意事项。     

氯酸钠对废水COD测定的干扰研究

氯酸钠是污水处理厂处理污水时常用的一种氧化剂,会对COD的测定产生负干扰。有的污水处理厂对含过量氯酸钠的污水未进行处理而直接外排;也有的污水处理厂为逃避环保部门的监管,在外排口投入过量氯酸钠,干扰COD测定,人为降低污水COD测定值。因而,研究氯酸钠对废水COD测定的干扰具有重要的现实意义。通过对标准样品和实际样品进行检测,发现氯酸钠对COD测定的干扰程度(真实值与测定值的差值)随着氯酸钠浓度的增加而增大。当氯酸钠浓度在100~1 000 mg/L范围内时,干扰值的大小与氯酸钠浓度呈显著正相关(P<0.05,r=0.997 4),且相同浓度氯酸钠对不同浓度COD测定产生的干扰无显著性差异。从追踪反应过程中不同形式氯元素含量的角度,进一步探究了氯酸钠对COD测定的干扰机理,发现氯酸钠对COD测定的干扰来自两个反应过程,分别是氯酸钠在消解过程中与还原性物质的反应、未完全反应的氯酸钠在滴定过程中与硫酸亚铁铵的反应,并且两个反应过程都会对COD的测定产生负干扰。根据干扰机理,研究建立了干扰校正方法,即校准曲线法。此方法具有较好的精密度和正确度,可以满足实际废水样品的测定要求。     

催化光度法测定地下水中超痕量锰

本文基于氨三乙酸为活化剂,Mn(Ⅱ)对KIO_4氧化次甲基氯的催化效应,建立了一个测定超痕量Mn(Ⅱ)的新方法.本法的检出限为1×10~(-10)g/ml,测定范围为0～40ng/25ml,用于地下水中痕量Mn(Ⅱ)的测定,结果令人满意.     

半自动超痕量汞测定装置及环境水中ppt级超痕量汞的测定

汞是一种毒性很强的重金属元素,一般环境水中汞的含量很低,在ppt级水平。目前,国内外商品化的测汞仪器其实际检测能力均在ppm到亚ppb级水平。水中ppt级汞绝大部分均采用预富集处理,然后用冷原子吸收,冷原子荧光或其他方法进行测定。能够直接、简便快速准确地测定环境水中ppt级汞的仪器和方法尚未见报导。我们研制了一套采用冷原子荧光原理进行工作的半自动超痕量汞测定装置。该装置采用了全封闭小型汞蒸气发生器,还原剂自动定量加入器,双层多通道进样控制阀等技术,具有灵敏度     

气相色谱法测定水样中元素磷

本文研究了用气相色谱法测定水样中元素磷。该方法灵敏度高,再现性好,简便快速,水中各种污染物不干扰测定。本方法的检出浓度为０．２５μｇ／Ｌ,适用于测定生产黄磷的行业排放的废水以及测定受元素磷污染的水体。     

对饮用水中游离性余氯测定条件的研究

系统研究了反应时间、水温、显色剂的用量及pH对游离性余氯测定的影响,优化选择最佳测定条件为控制水样pH<8,水温25℃,显色剂用量2.5 ml,加入显色剂后立即比色测定游离性余氯。在此条件下,测定3种生活饮用水游离性余氯,回收率为96.7%~99.8%,测定结果与《生活饮用水标准检验法》(GB 5750-85)中37.3滴定法颇为一致。     

影响悬浮物测定结果的因素分析

通过对水中悬浮物的测定条件、取样量以及样品采集等方面的因素分析 ,找出了悬浮物监测结果产生误差的原因 ,提出了解决的方法和如何进行悬浮物测定的质量控制 ,进而提高监测数据的准确性和精密性     

二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬不确定度的评估

通过二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬过程的分析,对测定不确定度作出评估,得出影响测定结果的几种重要因素.     

高锰酸盐指数的准确测定

高锰酸盐指数的测定都是以高锰酸钾为氧化剂 ,根据测定体系酸碱度的不同 ,它又可分为酸性法与碱性法 (用于测定含氯离子较高的水样 ) ,通常采用酸性法 ,以下均指酸性法。高锰酸盐指数测定过程中影响因素较多 ,欲准确测定有较大难度。在对四级站的考核中发现 ,高锰酸盐指数的考核合格率较低 (3 3 3 % ) ,而其余项目合格率均在 80 %以上。这就要总结经验 ,查找原因 ,从理论上和分析技能上得以进一步提高。测定中最主要的影响因素是高锰酸钾溶液的浓度、加热温度、加热时间、溶液的酸度以及滴定终点的判断。1　高锰酸钾浓度1 1　高锰酸钾溶液…     

分光光度法测定大气中的过氧化物

采用液氮冷冻法采集大气中的过氧化物,并用分光光度法测定其浓度.研究中对大气采样条件和样品测定条件进行了探讨,并将测定结果与高压液相色谱法的测定结果进行了对比.在野外大气监测中应用该方法测定了长江三角洲地区大气中过氧化物浓度及日变化规律.结果表明,分光光度法显色稳定,灵敏度高,检测下限为7.92×10-8mol/L,可用于测定大气中的H2O2和有机过氧化物,是一种操作方便,易于推广的方法.     

总磷测定过程中的几点体会

地表水总磷测定中 ,样品消解时间通常需保持 3 0 min,通过进行缩短时间的试验 ,确认消解时间由 3 0 min缩短至 1 0 min,总磷测定结果符合要求。水中总磷测定时 ,标准系列需加 4ml5 % ( m/v)过硫酸钾溶液消解 0 .5 h,对校准曲线制备方法进行改进 ,省略了加热氧化操作步骤 ,样品测定结果无显著差异。地表水总磷测定中显色温度对显色时间存在很大影响 ,而且它们之间存在着一定的线性关系 ,经对低浓度水样进行显色试验 :在室温 1 5℃时 ,显色时间需 1 5 min,显色持续时间可达 3 0 min;而在室温 3 0℃时 ,显色时间仅需 5 min,显色持续时间为 2 0 …     

测定地表水中悬浮物的空白校正

进行了测定地表水中悬浮物空白校正与不作空白校正的对比试验 ,得出不作空白校正存在较大误差 ,认为测定地表水中悬浮物时应作空白校正。同时用测定海水中悬浮物的方法作测定地表水中悬浮物的试验 ,试验效果较好 ,符合测定要求。建议可用测定海水中悬浮物的方法来测定地表水中悬浮物     

完全氧化法测定高氯废水的COD_(Cr)

从热力学的角度出发,导出了在ＣＯＤ测定过程中Ｃｌ－ 的完全氧化条件。通过不同浓度的含氯邻苯二甲酸氢钾标准溶液和含氯乙醇标准水样的测定表明, 在所提出的完全氧化条件下,由所测得的表观ＣＯＤ减去Ｃｌ－ 的理论ＣＯＤ便得到水样的真实ＣＯＤ,测定结果与实际吻合较好。最后,对测定过程中的有关问题进行了讨论。     

双道原子荧光光谱法同时测定水中砷与汞

对双道原子荧光同时测定砷、汞的方法进行了探讨，探索出了同时测定砷、汞的测量条件和注意事项，取得了令人满意的结果．