萃取精馏法分离醋酸-水的研究

采用萃取精馏法从醋酸水溶液中分离回收醋酸是一新的研究方向,而适宜溶剂的筛选是研究关键.本实验以高沸点含氮类有机化合物作为醋酸-水萃取精馏的候选溶剂,采用平衡组分分析法对溶剂进行了实验筛选.结果表明,溶剂的引入使体系的相对挥发度有较大程度的提高,其中N-甲基乙酰胺(NMA)使水对醋酸的相对挥发度提高最多,为4.75.因此实验确定NMA为最优溶剂,并进行了醋酸-水萃取精馏的工艺实验.与普通精馏结果对比表明,以NMA为溶剂的萃取精馏法分离醋酸-水的效果非常显著,研究结果对开发环保型的醋酸-水分离新工艺具有重要意义.     

萃取精馏法分离醋酸-水的研究

采用萃取精馏法从醋酸水溶液中分离回收醋酸是一新的研究方向,而适宜溶剂的筛选是研究关键.本实验以高沸点含氮类有机化合物作为醋酸-水萃取精馏的候选溶剂,采用平衡组分分析法对溶剂进行了实验筛选.结果表明,溶剂的引入使体系的相对挥发度有较大程度的提高,其中N-甲基乙酰胺（NMA）使水对醋酸的相对挥发度提高最多,为4.75.因此实验确定NMA为最优溶剂,并进行了醋酸-水萃取精馏的工艺实验.与普通精馏结果对比表明,以NMA为溶剂的萃取精馏法分离醋酸-水的效果非常显著,研究结果对开发环保型的醋酸-水分离新工艺具有重要意义.     

单液滴微萃取—气相色谱/质谱法检测水中多环芳烃

采用单液滴微萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)法建立了检测水中多环芳烃(PAHs)的方法,研究了萃取溶剂种类、萃取时间、搅拌速度对萃取效率的影响,确定了最佳单液滴微萃取条件,该法用于水中PAHs的检测,16种PAHs的线性范围为0.2～7.0μg/mL,相关系数≥0.9784,检出限为0.002～0.190μg/mL,相对标准偏差为7.1%～15.1%,加标回收率在81%～122%.     

介绍一种测定土壤中芳烃化合物的方法

Millersville大学的托马斯G·格里科和Villanova大学的罗伯特L·格劳伯将液相萃取法,固相萃取浓缩法、毛细管气相色谱法配合起来测定土壤中芳烃化合物。其中新颖之处在于固相萃取浓缩法的应用。土壤中的芳烃化合物需先用溶剂萃取后再进行测定。由于使用大量的萃取溶剂,萃取后必须将溶剂蒸发至小剂量以浓缩被分析的化合物,才能进行测定,但土壤及污泥中有毒物质的去除及其后的测定将因此受到影响。在分析化学界,固相萃取浓缩法已被认可。该方法为:使用一小型固相色谱柱(ca,lg)滞留和浓缩液体萃取品中的被分析物,然后小心翼翼地     

采用高效离心器及络合萃取剂回收处理呋喃酚废水

处理含酚废水，普遍采用有机溶剂萃取法、吸附法、生物氧化法，这些方法均存在一定的缺陷。作者以江苏省神农集团合成分厂为例，从回收处理呋喃酚废水的治理人手，详细论述了采用离心器及络合萃取剂回收处理污水的工作原理、工艺流程及投资收益。试验结果：该回收处理呋喃酚污水方法运行效果好，确保处理后的废水含酚量在0．5mg／L以下，酚回收率大于95％，具有可观的经济效益、社会效益和环境效益。     

固相微萃取气相色谱法测定水样中的苯胺、吡啶

应用PDMS/DVB固相微萃取探头,结合GC/FID测定水中的苯胺、吡啶.优化了萃取温度、萃取平衡时间、pH等条件.该方法对苯胺和吡啶的检测限分别为0.050、0.065 mg/L,相对标准偏差6.44%～8.67%,具有快速、准确和方便等优点.     

强力霉素生产废水资源化技术研究

根据强力霉素生产废水的特殊性,选用三烷基胺为络合剂、正辛醇和磺化煤油为稀释剂、氢氧化钠为反萃取剂,进行萃取-反萃取实验研究.确定了最佳的工艺条件.结果表明,通过三级萃取后,磺基水杨酸(SSA)、对甲基苯磺酸(PTSA)、COD和BOD5去除率分别达到99.8%、95.4%、92.8%和77.4%,一次反萃取率接近100%,并且萃取剂可以循环使用.采用该工艺不但有明显的环境效益,而且还可以回收磺酸类原料资源.具有良好的经济效益.     

石墨炉原子吸收法测海水中Cu,Pb,Cd方法的改进

用聚乙烯塑料瓶萃取，石墨炉原子吸收法测海水中Ｃｕ、Ｐｂ、Ｃｄ。简化操作，提高样品检测结果的精密度与准确度。     

不同萃取方法对长江口边滩多环芳烃萃取效果的影响

选取索氏提取法和加速溶剂萃取仪(ASE)提取法,对长江口边滩样品进行多环芳烃萃取实验,并利用气相色谱/质谱仪对萃取出来的多环芳烃进行定量分析,研究了不同萃取方法以及不同溶剂条件下多环芳烃的总量、分布特征.结果表明,长江口边滩多环芳烃最高值出现在吴淞口;索氏提取法在多环芳烃萃取效果上优于加速溶剂萃取仪提取法;混合溶剂萃取...     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中多环芳烃(PAHs)的分析方法．优化了固相萃取条件。结果表明,固相萃取效率高、萃取时间短,采用MS的选择离子检测方式对实际水样中PAHs进行定性定量分析,平均回收率在80．4％～115％之间,相对标准偏差为7．03％～18．5％,方法的检出限在0．010～0．020μg／L之间。通过实际样品中PAHs的分析表明,该法快速,溶剂用量少,能满足痕量分析的要求。     

络合萃取技术分离制药废水中的金刚烷胺

以P204为络合剂萃取水溶液中的金刚烷胺,研究了正辛醇和煤油2种稀释剂对萃取效果的影响,分析了萃取过程的络合机理和热力学过程,并考察了该萃取体系对实际制药废水中金刚烷胺的萃取效果。结果表明,采用P204/正辛醇=3∶2的复配萃取剂,在初始pH为8.0,在油/水相比为1∶1的条件下,金刚烷胺的萃取效率可以达到99.8%以上;以2.0mol/L的HCl溶液为反萃取剂,可以将51.1%的负载金刚烷胺反萃回收;红外光谱分析表明,P204对金刚烷胺的萃取遵循离子交换和离子缔合成盐机制;萃取过程为放热过程,低温条件下有利于萃取反应的进行;P204/正辛醇复配萃取剂对实际制药废水中的金刚烷胺也具有很高的萃取效率。     

用镍(Ⅱ)—1.10菲啰啉—镉试剂三元体系直接萃取分光光度法测定土壤中微量镍

土壤中微量镍的测定,多采用丁二酮肟萃取分离干扰离子并以丁二酮肟比色测定。使用氯仿萃取镍与丁二酮肟的络合物须经多次萃取、洗涤及反萃取操作,手续繁锁。方法的灵敏度不高(ε=1.5×10~4)。本文首次提出直接用氯仿一次萃取Ni~(2 )—phen-Cadion红色三元络合物以测定土壤中的镍。一次萃取率高达100％,方法具有灵敏高(ε=1.0×10~5)和选择性好(试验53种共存离子无干扰)的特点,应用于土壤分析,获得满意结果。     

原子吸收光谱法测定尿中镉和锌

本文叙述了对尿样湿式消化,用双硫腙醋酸丁酯萃取,用火焰原子吸收光谱法测定镉的含量;摸索了用5％硝酸稀释、直接测定锌的含量;并分别作了尿镉、尿锌的回收率,精密度试验结果满意。对尿液消化前后做了稳定性试验,本文认为消化前放置10天是可行的。该法可用于科研和人群调查中镉,锌的测定。     

超声波萃取-原子吸收法测定大气飘尘中铅、锌和铜

本文介绍超声波萃取一原子吸收光谱简易、快速测定大气飘尘中铅、锌和铜的方法。大气飘尘采集在玻璃纤维滤膜上。取一部分飘尘滤膜在0.1N硝酸中经超声波振荡萃取,继而用原子吸收法直接测定萃取液中金属含量。本法避免了干法灰化或湿法消化时待测元素的损失,得到了满意的结果。变异系数小于5％。     

基于响应面法优化废弃油基钻井液的萃取方法

针对油气田钻井过程中经多次循环导致基液老化变质而无法使用的废弃油基钻井液,采用响应面法优化废弃油基钻井液萃取实验。以石油醚(60~90℃)作为萃取剂,通过单因素实验确定了编码参数,考察了液料比(萃取剂与废弃油基钻井液加量质量比,g/g)、萃取温度、萃取时间3因素5水平的中心组合设计,建立数学模型并进行验证。结果表明,对于液料比1.5∶1,萃取时间25 min,萃取温度36.5℃的最佳萃取条件,萃取率的预测值为82.97%,实测值为82.18%,相对误差仅有0.95%。     

超声波辅助萃取测定土壤中有机物结合态和硫化物结合态镉的研究

正采用Tessier萃取法分析土壤中镉的形态时,为了减少操作时间,采用超声波加热法测定土壤中有机物结合态镉和硫化物结合态镉。考察了超声时间、萃取温度、超声频率、超声功率对提取效果的影响。结果表明,超声频率为68.5kHz、振荡时间为25min、萃取温度为85℃、超声功率为242W时,提取效果最好,提取时间由原来的4h缩短至25min。采用3种镉污染程度的土壤进行方法验证,发现改进的Tessier法和原来的Tessier法的检测结果基本一致,改进的Tessier法可用于土壤中有机物结合态镉和硫化物结合态镉的测定分析。     

1-2-4酸生产废水资源化技术研究

以萃取—反萃取体系处理萘系染料中间体 1-2 -4酸生产废水 ,通过静态实验和正交实验确定最佳萃取—反萃取工艺条件。 1-2 -4酸生产废水包括 1-2 -4酸母液和 1-2 -4酸氧体废水 ,两种废水的萃余液平均 CODcr<60 0 mg/ L,萃取效率分别达 95 %和92 % ,反萃取效率 10 0 % ,萃取剂可以循环使用 ,有机物浓缩倍数分别为 9～ 10倍和 5～ 6倍 ,该浓缩液可回用。并对 1-2 -4酸生产废水资源化进行了运行费用分析 ,结果表明 ,该工艺有良好的经济效益、社会效益和环境效益     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定地毯中总挥发性有机化合物

建立了一种固相微萃取与气相色谱质谱联用测定地毯中总挥发性有机化合物的方法,该方法简便快速,重现性好,分析结果同小型环境平衡舱法测定的结果比较吻合。     

咪唑类离子液体用于处理油田污水的研究

采用油浴法合成了疏水性咪唑类离子液体[omim]PF6。研究了这种离子液体对油田污水的萃取,考察了萃取时间、离子液体加量、pH值对萃取效果的影响。实验结果表明,萃取15 min就可以达到平衡。污水COD的去除率随pH值的增大而减小,同时对再生离子液体处理油田污水的效果进行了探讨,离子液体的循环使用次数对处理污水的效果影响不大。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定地毯中总挥发性有机化合物

建立了一种固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定地毯中总挥发性有机化合物的方法，该方法简便快速，重现性好，分析结果同小型环境平衡舱法测定的结果比较吻合。