溶剂萃取和气相色谱质谱联用测试PVC玩具中的邻苯二甲酸酯

对聚氯乙烯（PVC）中增塑剂的检测一般是参照ASTM D3421-75法．2004年,欧盟和美国同时发布PVC中增塑剂的检测方法,分别为欧盟的EN 14372：2004和美国的ASTM D7083-04,我国也制定了相应的推荐性标准,如：GB／T 20388-2006．     

国际组织为邻苯二甲酸酯制定了新的全球标准

2013年6月25日来源:ASTM国际组织ASTM国际组织(ASTM International)为确定一系列被用作增塑剂,并且依据欧盟和美国的法规禁止在某些产品中使用的邻苯二甲酸酯发布了一项新的标准试验方法。ASTM的一个分析方法小组委员会开发了该试验方法(ASTMD7823),该方法使用热解吸气相色谱-质谱分析法(GC-MS)来确定一系列的邻苯二甲酸酯,包括邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)和邻苯二甲酸二     

SW—846EPA6500：利用毛细管电泳方法分析阴离子

Waters公司开发的毛细管电泳分析阴离子的方法日前已获得美国国家环保局(EPA)固体废弃物办公室(EPA’s Office of Solid Waste——OSW)的正式批准,并将被收入计划于今年出版的SW-846第三版之Ⅳ增补版上(Update Ⅳ to the Third Editionof SW-846).在此之前,该方法已被获准列入标准方法(Standard Methods:4140)及ASTM(D19-05)方法.     

美国恶臭污染管理及测试方法

介绍了美国目前的恶臭法规和政策问题。在最近几年中,恶臭标准化问题已经取得了令人瞩目的进展。在美国,大气和废物管理协会(A＆WMA)的EE-6恶臭委员会向美国试验与材料协会(ASTM)转交了关于美国试验与材料协会(ASTM)E-679-91方法的建议性替代方案。另外,该方案推荐对嗅觉计使用最小的流量速率3L/min。然而美国大量的恶臭实验室采用了接近20L/min流量速率的欧洲标准。作者提出疑问:美国标准中调整后的嗅觉测量法中采用较低的流量速率和测定值是否与欧洲标准中采用的较高的流量速率和较高的恶臭测定值存在矛盾呢?     

气相色谱串联质谱检测塑胶中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量

本文采用岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040建立了一种快速测定塑胶中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法.样品经丙酮超声提取后,直接进样分析.结果显示,方法在0.01—2.00μg·m L~(-1)(邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯在0.1—20μg·m L~(-1))范围内线性良好,相关系数均大于0.999;以3倍信噪比计算检出限为0.05—7.47μg·L~(-1);方法重现性好,连续6针进样分析,各组分峰面积RSD小于5%;样品平均加标回收率为60%—130%.该方法前处理简单、分析速度快,适用于塑胶中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测.     

培养基对大型溞(Daphnia magna)生长、繁殖和子代的影响

大型溞(Daphnia magna)急性活动抑制试验和繁殖试验是研究和评价新化学物质对水生生物危害性的重要手段之一。由于经济合作与发展组织(Organization for Economic Co-operation and Development, OECD)测试导则推荐的Elendt M4培养基中含有的乙二胺四乙酸(EDTA)可能会影响金属离子的活性,不适合用于含有金属离子样品的毒理学测试。为选出合适的替代培养基,采用Elendt M4培养基、美国材料与试验协会(American Society for Testing and Materials, ASTM)推荐的ASTM培养基和国际标准化组织(International Organization for Standardization, ISO)推荐的ISO培养基进行大型溞繁殖试验,并收集繁殖试验中亲溞产下的非头胎幼溞进行重铬酸钾的急性活动抑制试验。结果表明,3种培养基对大型溞的生长、存活均无抑制作用,ASTM培养基和ISO培养基中大型溞的繁殖量分别为111±10和70±13,显著低于Elendt M4培养基的132±4 (P 0.05)。3种培养基中大型溞的繁殖量均能满足OECD 211-2012大型溞繁殖试验标准中繁殖量大于60的要求,但在ISO培养基中有死胎出现。重铬酸钾对Elendt M4培养基、ASTM培养基和ISO培养基中繁殖幼溞的24 h半数效应浓度(24 h-EC_(50))值分别为1.29、1.84和0.772 mg·L~(-1),均在OECD 202-2004大型溞急性活动抑制试验标准要求的0.6～2.1 mg·L~(-1)范围内,说明3种培养基中繁殖的大型溞均能用于大型溞急性活动抑制试验的标准测试中。综上所述,进行含有金属离子样品的毒理测试时,ASTM培养基和ISO培养基均可用于大型溞的短期驯养和急性活动抑制试验,ASTM培养基还可以用于长期驯养和繁殖试验。以上结果为大型溞毒性试验中试验培养基的选择提供理论依据。     

水体中塑料助剂迁移值的检测方法

正增塑剂、抗氧化剂、阻燃剂等小分子助剂可以提升塑料的物理化学性能,在制造领域被广泛应用.然而,小分子助剂易迁移至外部环境且化学性质稳定,与生物体接触后,由于其亲脂的特性,易累积产生毒害效应.目前已有采用液液萃取法(LLE)或固相萃取法(SPE),建立了针对邻苯二甲酸酯类和多溴联苯醚类塑料助剂在环境中迁移值的检测方法,但并无一种方法能系统地反应样品中多种小分子助剂的迁移值.本实验选取高分子工业常见且易迁移的1种抗氧化剂、1种阻燃剂、3种传统的增塑剂和1种环保型的增塑剂为测试对象,在LLE法基础上,改良了萃取溶剂和色谱条件.优化后的实验条件操作简便,并成功应用于环境实际样品的分析.     

快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.样品用快速溶剂萃取仪(ASE)提取,样液经NH2粉净化,4000 r·min-1离心5 min,取上清液氮吹浓缩定容后,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定,外标法定量.在0.05—5.00μg·m L-1范围内,相关系数R20.992,样品在0.10—2.00 mg·kg-1范围内加标,平均回收率在64.5%—119.4%之间,相对标准偏差(RSD)为2.1%—11.8%,检出限(LOD)在0.02—0.05 mg·kg-1之间,定量限(LOQ)在0.06—0.15 mg·kg-1.采用该方法对7个土壤样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高、对人体毒害性小,能够满足土壤中15种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求.     

热脱附-气质联用法测定环境空气中的挥发性有机物

国家环境标准中规定了固定污染源废气中挥发性有机物的固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法(TDGCMS).综合参考了美国EPA的现行标准,摸索出了适合在国内推广的检测方法,即采用热脱附-气相色谱质谱(TD-GCMS),对环境空气中35种痕量的VOCs进行分析检测.     

污水处理厂进出水中环状挥发性甲基硅氧烷(cVMS)浓度季节性变化

环状挥发性甲基硅氧烷(cVMS)具有高挥发性和高亲脂性,被确认为潜在全球性污染物.本文采用液-液微萃取法,对大连市内8座污水处理厂进出水中3种环状挥发性甲基硅氧烷(D4、D5、D6)浓度水平进行为期一年监测,探究了进出水中cVMS浓度季节性变化规律.污水厂进出水中cVMS年平均浓度分别为830.2 ng·L~(-1)和234.8 ng·L~(-1),进水cVMS中D4、D5、D6年平均浓度分别为471.9、1.565×10~3、453.6 ng·L~(-1),出水cVMS中D4、D5、D6年平均浓度分别为249.3、244.1、210.9 ng·L~(-1),cVMS去除率范围为47.2%—84.4%.进水中D4、D5、D6浓度均高于出水,其中D5占比为62.2%.污水厂中进出水中cVMS浓度水平有明显的季节变化规律,冬季较高,春秋较低,冬季进水中cVMS年均浓度是春季的1.57倍,是秋季的2.26倍,冬季出水是春季的1.95倍,是秋季的4.24倍.相比曝气生物滤池(BAF)和循环式活性污泥法(CAST)两种处理工艺,恒水位序批式反应器(CWSBR)工艺对cVMS具有较高的去除率.     

沃特世18种邻苯二甲酸盐UPLC/MS/MS分析解决方案

近日,台湾媒体报道了起云剂遭受增塑剂污染的事件,导致食品安全检测市场顿时风起＂云＂涌,邻苯二甲酸盐的检测再度成为人们关注的焦点.起云剂（又名浑浊剂、乳浊剂、增浊剂）也就是我们常说的     

酸雨中阴离子的微孔离子色谱柱法测定

湿沉降物中酸度的增加,归因于各种固定的或流动的传播源所产生的SO_2和NO_2当前酸雨问题已经遍及全球许多地区,大气和降雨的监测对于评估地球生态污染程度显得至关重要.离子色谱法自诞生以来,经过数十年的发展,已经成为检测水溶性样品中阴离子的首选方法.美国DIONEX(戴安)公司首创的化学抑制型离子色谱,在监测酸雨中低浓度阴离子时具有快速而灵敏的特点,使之能够在环境监测中占有一席之地.同时被美国环境保护局(EPA)指定为检测湿沉降物中Cl,NO_3~-,PO_4~(3-),SO_4~(2-) 的方法.     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定有机肥中邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-三重四极杆质谱测定有机肥中邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.采用超声提取,以正己烷提取样品中的PAEs,提取液经0.45μm滤膜过滤后进仪器测定.实验表明,8种PAEs的平均回收率为78.1%—104.8%,相对标准偏差(n=6)为2.2%—4.8%,方法检出限为10—40μg·kg~(-1).该方法简便、快速、灵敏度高,可用于有机肥中增塑剂的测定.     

环境科学专栏：高效液相色谱-串联质谱法检测食品接触材料中的17种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了一种简单、快速、准确测定食品接触材料中DMEP、DMP、DEEP、DEP、邻苯二甲酸二苯酯、DIBP、BBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DEHP、DNOP、DINP和DNP的检测方法.样品经正己烷超声提取,并定容至25 mL后,供高效液相色谱-串联质谱分析.色谱流动相为甲醇和20 mmol·L-1乙酸铵的水溶液（加入0.1%的甲酸）,梯度洗脱,多反应通道监测（MRM）模式进行定性和定量分析.17种目标物的工作曲线线性范围均为1μg—1000μg·L-1,定量限（S/N〉10）为0.5μg·L-1.应用本方法对7种塑料制食品接触材料进行了测试,其中3个样品中检出了邻苯二甲酸酯类增塑剂.     

高效液相色谱-串联质谱法检测食品接触材料中的17种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了一种简单、快速、准确测定食品接触材料中DMEP、DMP、DEEP、DEP、邻苯二甲酸二苯酯、DIBP、BBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DEHP、DNOP、DINP和DNP的检测方法.样品经正己烷超声提取,并定容至25 mL后,供高效液相色谱-串联质谱分析.色谱流动相为甲醇和20 mmol·L-1乙酸铵的水溶液(加入0.1%的甲酸),梯度洗脱,多反应通道监测(MRM)模式进行定性和定量分析.17种目标物的工作曲线线性范围均为1μg—1000μg·L-1,定量限(S/N>10)为0.5μg·L-1.应用本方法对7种塑料制食品接触材料进行了测试,其中3个样品中检出了邻苯二甲酸酯类增塑剂.     

高效液相离子交换色谱-脉冲积分安培检测法检测新霉素B及其杂质

新霉素是水溶性的氨基糖苷类抗生素复合体,新霉素B(也被称为弗式菌丝)是新霉素复合体中含量最高、活性最强的一类.一般情况下,新霉素B及其杂质(新霉素A、新霉素C、新霉素D、新霉素E和新霉素F)的浓度都必须被检测出来,而这些浓度都必须符合相应指标后,才能进行临床使用.用紫外-可见光检测器,灵敏度达不到要求.而且紫外-可见光检测器直接进样分析会干扰新霉素B及其杂质.用脉冲积分安培检测法对这些特定物质进行有选择性地检测,是一种非常实用的检测技术,具有很宽的线性范围和非常高的灵敏度,是一种非常适合于分析氨基糖苷类抗生素的理想检测方法.高效液相离子交换色谱(HPAE)可以做为一种分离新霉素B及其杂质的手段.     

傅里叶变换红外光谱仪测试水中油含量

本文参考ASTM D-7066-04(使用红外光度法和二聚/三聚三氟氯乙烯试剂测定水中动物油脂及非极性材料含量),使用红外分光光度法对水中油进行了含量测定,实验结果表明,方法简单,操作方便,在0—0.5 mg·m L-1范围内曲线线性良好,r=0.9983,回收率在范围为69%—111%.     

船舶燃料油中主要多环芳烃的短期风化特性

本文通过特制的溢油风化模拟装置对船舶燃料油进行了风化实验,采用气-质联用仪(GC-MS)对风化样品中的多环芳烃进行了检测,通过谱图和特征分析,研究了船舶燃料油中主要多环芳烃的风化规律.结果表明:船舶燃料油中主要多环芳烃组分含量由高到低依次为萘类>菲类>二苯并噻吩类>芴类> 类,在每类同系物中,带支链的同系物含量基本上高于未带支链的多环芳烃母体;风化时问明显影响着船舶燃料油中多环芳烃组分的相对含量,在5组多环芳烃中,萘系列组分风化速度最快,其次为芴系列组分,菲、二苯并噻吩和系列三组分不易风化;风化1周内,船舶燃料油中多环芳烃同分异构体C1D(m/z=198)和C1P(m/z=192)与特征参数比值C22D/C2P、C2D/C2、∑P/(∑D+∑P)基本保持稳定.风化2周内,多环芳烃同分异构体C1D(m/z=198)与C1P(m/z=192)中分布相对靠前的组分更易风化,特征参数比值C2D/C2P明显下降,C3D/C3P与∑P/(∑D+∑P)仍然保持稳定.     

DR2010型便携式分光光度计在地下水水质检测中适用性的评价

DR2010型分光光度计(美国哈希公司)是一台微处理器控制的单光束便携式水质分析仪,主要适用于水、土环境样品中常规指标的野外测试.本文采用DR2010型分光光度计,对地下水中K ,Cl-,SO2-4,NO-3,NO-2和NH 4的检测下限、精密度与准确度进行了检验.     

环甲基硅氧烷的环境分布、行为与效应研究进展

近年来,挥发性环甲基硅氧烷(cVMS)在生产和生活过程中的广泛使用导致其环境和人体暴露风险日益增加,由于其具有持久性、潜在的生物积累性和毒性而被受关注。目前,人们对cVMS在全球各种环境介质中的赋存、行为及效应有一定的了解。排入环境中的cVMS大部分进入大气,在水体、沉积物、土壤和生物体中也有一定的含量。研究表明,希腊室内空气降尘中总的环硅氧烷含量中位数最高(1 380 ng·g~(-1)),其次为中国(362 ng·g~(-1));中国污水处理厂总的硅氧烷年人均通量(10 g·y~(-1))低于英国(D4~D6 48.3 g·y~(-1))和美国(D4~D6 93.5 g·y~(-1)),其中大连市一家采用CWSBR工艺的污水处理厂进水中cVMS的总浓度(1.05μg·L~(-1))普遍低于希腊(5.14μg·L~(-1))、西班牙(9.2μg·L~(-1))、加拿大(44μg·L~(-1))和一些北欧国家(17μg·L~(-1));我国大部分废水处理厂污泥中甲基硅氧烷的含量(0.1~lμg·g~(-1)dw)比一些北欧国家(26μg·g~(-1)dw)、希腊(20μg·g~(-1)dw)和加拿大(64μg·g~(-1)dw)等要低得多。中国普通居民吸入+摄食D4~D6的PELs中位数(173 ng·d~(-1))远低于中国普通人群的皮肤暴露(中位数18.5μg·d~(-1)),更低于英国成人日暴露量(1.875 mg·d~(-1))和美国妇女对总硅氧烷的日暴露量(307 mg·d~(-1))。环境中cVMS的行为和效应取决于其理化性质和具体的环境条件。进入大气的cVMS会与·NO_3、O_3和·OH反应,而与·OH反应脱去甲基生成硅醇是其主要的消除机制。污水处理过程中,大部分cVMS被污泥吸附固定,D6吸附污泥的能力最强,其次为D5和D4。挥发、吸附和非生物降解是cVMS在土壤中主要的环境行为。D4和D5可能存在生物放大作用。评估cVMS的TMF(trophic magnification factor)研究结果相互矛盾,且与BCF、BMF和BSAF的评估结果相反。总之,国内外对污水处理过程中cVMS的赋存状态和迁移、转化行为的研究比较多,且以进、出水和剩余污泥为主,而对整个工艺流程中具体变化的细化研究很少,对其生物积累特征、降解机制和降解产物更缺乏深入研究。因此,今后需要补充对其他环境介质、尤其是和人们居住、工作密切相关环境中cVMS分布规律的研究,深入探索其在实际环境中的降解过程,包括其降解产物或中间产物的环境行为,进一步评估其生态环境效应和人类健康风险。