在线SPE固相萃取,HPLC/UV和荧光检测自来水中的多环芳烃

大多数的多环芳烃(PAHs)具有致癌性,存在于食物中会影响人类健康,世界各地规定了饮用水、食品添加剂、化妆品、工作场所和工厂废弃物中多环芳烃的含量限制.多环芳烃一般用HPLC分析,但HPLC直接进样方式的检出 限太高,而实际样品中多环芳烃含量较低,接近于规定限制浓度,因此样品分析前要预浓缩处理.     

高灵敏度地检测多环芳烃（一）

多环芳烃是环境污染物中最重要的监测项目之一.在大气、废水、饮用水、固体废料及食品分析中的标准方法概要中可以找到多环芳烃分析的标准方法.许多方法指定HPLC法用紫外及荧光检测器检测作为推荐的分析步骤.不断开发HPLC的检测能力,可以提高灵敏度以获得更可靠的定性数据,特别是在非常复杂的样品本底中分析多环芳烃.     

蚊香燃烧过程中多环芳烃的排放特征

对3种类型蚊香(有烟蚊香、微烟蚊香和无烟蚊香)原料、灰烬及烟气样品经索式提取、K-D浓缩和硅胶层析纯化后,采用GC-MS分析其US EPA推荐的16种优控多环芳烃的含量.结果表明,有烟蚊香和微烟蚊香烟气中多环劳烃总含量高于原料中的含量,无烟蚊香则相反.有烟蚊香和微烟蚊香原料以3环和4环多环芳烃为主,无烟蚊香原料以2环和3环多环芳烃为主,3种类型蚊香灰烬和烟气中多环芳烃均以2环、3环和4环化合物为主.通过对比蚊香燃烧前、后样品中多环芳烃的毒性,发现同原料相比,有烟蚊香燃烧后烟气中多环芳烃的毒性显著增加,而微烟蚊香和无烟蚊香则明显减少.     

鲁奇煤气化工艺低温煤焦油中多环芳烃的研究

用溶剂提取和柱色谱相结合的预分离程序,以及GC和GC-MS方法分析研究了鲁奇煤气化工艺低温煤焦油中的多环芳烃化合物.经GC-MS结合GC保留指数和标样对照共鉴定出78种2—6环各类多环芳烃化合物,并对各组分进行了定量分析.对不同来源样品中多环芳烃的含量作了比较探讨,并通过Ames试验,研究讨论了样品的生物活性.     

北京市不同区域采暖期大气颗粒物中多环芳烃的分布特征

利用分级采样器分别采集北京市不同区域采暖期的大气颗粒物,分析多环芳烃的组成及含量.结果表明北京市大气总悬浮颗粒物中总多环芳烃的含量城乡结合带为7486—43687ng·m-3,郊区为11993—39786ng·m-3.在城乡结合带,80%以上的多环芳烃存在于粒径<20μm的颗粒物中;在郊区,77%以上的多环芳烃存在于粒径<20μm的颗粒物中.比较不同环数的多环芳烃在不同粒径范围内大气颗粒物中的分配比例,发现随环数的减少其分配比例呈现归一化.不同粒径范围的颗粒物中苯并(a)芘均与总多环芳烃含量显著相关(p<0001).     

图们市区大气PM10中16种多环芳烃的监测与分析

2007年6月至2008年3月分4个季度采集图们市4个监测点的大气可吸入颗粒物样品,采用超声波萃取法提取样品中多环芳烃,通过旋转蒸发对提取液进行浓缩,再用氮气吹至0.5 mL,用高效液相色谱法进行定量测定.结果表明,在图们市区大气可吸入颗粒物中共检出13种美国EPA优先控制的多环芳烃,含量范围为0.001—21.55μg.m-3.含量的时空变化规律明显,冬季各监测点多环芳烃的含量明显高于其它季节,夏季含量最低.一天之内早上或晚上多环芳烃的含量普遍高于中午.卫检处和气象局监测到的PAHs含量明显高于环保局和安山监测点.PAHs主要来源于燃煤和机动车尾气排放.     

使用安捷伦7000A三重串联四极杆GC/MS/MS系统测定大气颗粒物中的硝基多环芳烃

采用毛细管GC结合安捷伦7000A三重串联四极杆GC/MS(G7010AA)系统的多反应监测(MRM)模式分析了大气颗粒物中的硝基多环芳烃(nitro-PAHs).传统硝基多环芳烃的分析方法是在样品前处理之后,使用单四极杆GC/MS的选择离子监测SIM模式或者多维GC/MS,但基于MS/MS检测模式超强的选择性,可直接分析大气颗粒物的粗提物.实际样品中的硝基多环芳烃可以检测到pg·μL-1的级别,相对应于大气样品中pg·m-3级的含量.     

淮河流域安徽段水系沉积物中多环芳烃的污染性状研究

应用气相色谱质谱联用仪测定淮河流域安徽段水系沉积物样品中萘、二氢苊、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、、苯并[a]芘和二苯并[a,h]蒽等12种多环芳烃的质量分数,并在此基础上分析沉积物中多环芳烃的区域分布、污染特征和来源。结果表明：研究区水系沉积物中多环芳烃有一定程度的富集,但与国内其他河流相比,样品中多环芳烃的质量分数不高;淮河南北岸支流沉积物中多环芳烃的含量差异比较明显,尤其是东淝河,含量明显低于淮北平原上的其它河流;淮河主干道和北岸支流沉积物中4环以上的多环芳烃含量较高,而南岸支流的淠河和东淝河沉积物中2～3环的多环芳烃平均含量明显高于其他环数;通过污染来源分析,沉积物中多环芳烃除与天然成岩过程有关外,大都是由有机物质的燃烧与热解引起的。     

北京市郊农业土壤中多环芳烃的污染分布和来源

采集了3个北京市郊发展新区(昌平区、大兴区、房山区)共计20个不同类型表层农业土壤样品,通过微波萃取和高效液相色谱分析其中多环芳烃(PAHs)含量.结果显示,研究区表层土壤已受到不同程度的污染,16种优先控制的多环芳烃总含量为1.20—3.35μg.g-1,表层土壤中的多环芳烃主要源于燃烧源,且受燃汽油型汽车尾气的影响更显著.     

大气中多环芳烃(PAHs)在松针和SPMD上的分布

通过松针监测与半渗透膜被动式采样技术 (SPMD ) ,分析了我国珠江三角洲地区大气中多环芳烃的含量特征、来源及其分布 ,同时对这两种被动式采样技术进行了比较 松针及SPMD主要富集气态多环芳烃 (2— 4环 ) ,气态多环芳烃在松针和SPMD样品中的总含量分别为 313 9— 30 4 3 5ng·g-1和 14 5—116 9ng·SPMD-1·d-1 大气中多环芳烃含量的区域差异明显 ,珠江三角洲中部地区 (广州、佛山和东莞 )大气中多环芳烃的含量高 ,沿海地区的珠海、香港偏低 ,分子标志物指数表明 ,珠江三角洲大气中的多环芳烃主要是热成因 (燃烧 )来源 松针和SPMD对气态多环芳烃的监测具有很好的一致性 ,是进行区域大气污染评价的良好生物指示物     

液相色谱法测定大气样品中多环芳烃的方法优化

优化了液相色谱法测定大气样品中多环芳烃(PAHs)的前处理净化手段,相较于弗洛里土柱,硅胶能有效去除仪器分析中目标物定性和定量分析的背景干扰.通过控制样品溶剂转换时浓缩体积,提高了低环数多环芳烃的回收率,各目标物的空白加标回收率在53%—128%之间(RSD20%).使用高效液相色谱(HPLC)二极管阵列/荧光检测器联用测定大气中的PAHs,当以100 L·min~(-1)采样24 h时,16种PAHs的方法检出限为0.08—0.29 ng·m~(-3),定量下限为0.32—1.16 ng·m~(-3).通过对实际样品的测定,验证了方法的可行性.     

白银市土壤多环芳烃污染特征

多环芳烃(PAHs)广泛存在于自然界,具有生物富集率高、致癌性强、环境风险高的特点.土壤是多环芳烃积累和迁移的重要介质,土壤中PAHs的浓度水平能反映研究区域内多环芳烃污染状况和污染来源等信息.本研究采集甘肃省白银市不同功能区土壤样品,分析土壤样品中PAHs的分布特征、污染状况和它们的主要来源,对有效控制PAHs污染,保护人类健康,具有非常重要的理论及现实意义.     

气相色谱-质谱联用测定土壤及底泥样品中的多环芳烃和硝基多环芳烃

采用气相色谱-质谱联用法测定了某化工厂火灾后周边土壤和底泥中的多环芳烃(PAHs)和硝基多环芳烃(Nitro-PAHs).结果表明,距离爆炸地点最近的几个采样点PAHs的含量均在16.61μg·g-1以上,其中厂东北采样点的PAHs总含量甚至高达417.4μg·g-1,污染最为严重;部分样品中检测到三环以下的硝基多环芳烃,三环以上的几乎均未检出.说明在燃烧爆炸过程中产生了多环芳烃,但没有显著产生高致癌性、致突变性的硝基多环芳烃.     

薪柴燃烧源和燃煤源中多环芳烃的成分谱研究

采集了薪柴燃烧源、燃煤源产生的PM10颗粒物样品,采用超声萃取、硅胶-氧化铝柱层析分离、气相色谱/质谱联用技术,对美国环保总局推荐的优控多环芳烃进行了定量分析。薪柴源、燃煤源产生的多环芳烃单体质量浓度分别在0.81～199.52、9.86～591.95ng/m3之间;对结果进行归一化处理,从而确定了薪柴源、燃煤源产生的多环芳烃成分谱。对比两种污染源发现,薪柴源产生的多环芳烃以荧蒽和芘为主,燃煤源以荧蒽、苯并苝的含量最高。薪柴源产生的多环芳烃中,4环芳烃含量非常高,归一化含量达到60%,其他环数芳烃的含量很低;燃煤源中,3、4环芳烃含量较高,5、6环芳烃次之,它们之间的差别不如薪柴源各环芳烃之间的差别大。     

杭州市郊区表层土壤中的多环芳烃

采集了杭州市郊区表层土壤中多环芳烃样品,用内标法和色谱-质谱技术对多环芳烃化合物进行定量分析.美国环保总署推荐优先控制的16种多环芳烃均被检出,多环芳烃单体的质量浓度在1.49～87.43 ng·g-1之间;其中萘、芴、苊等低分子量芳烃的质量浓度相对较低; 、茚并[1,2,3-cd]芘、苯并[ghi]苝等高分子量芳烃的质量浓度相对较高,苯并[ghi]苝的质量浓度最高.16种多环芳烃的质量总浓度超过荷兰政府规定无污染土壤PAHs值的10～40倍;与国内外其他地区相比较,多环芳烃污染处于中等水平.多环芳烃Ant/(Phe+Ant)、BaA/(Chr+BaA)、Flua/(Pyr+Flua)等参数表明,多环芳烃主要来源于燃烧源,且以机动车尾气为主;BeP/(BeP+BaP)比值偏高,可能与土壤中的多环芳烃主要来源于大气沉降有关.     

废弃物燃烧生成的可吸入颗粒物中多环芳烃的排放特性

将木粉、谷壳、甘蔗渣、垃圾衍生燃料(RDF)四种废弃物在两种过量空气系数下进行燃烧,采集其烟气中的可吸入颗粒物(PM10)样品并分析,获得了颗粒物中多环芳烃的质量分数和排放特性,并对不同环数的芳烃进行了比较,最后分析了不同样品中的多环芳烃的毒性参数.     

冶炼企业周边农田土壤的多环芳烃污染及其细菌群落效应

多环芳烃是一类持久性有机污染物,进入土壤后可能产生多方面生态效应。为研究多环芳烃对土壤微生物的影响,选取南京某冶炼企业周边农田样品,在分析污染物含量基础上,采用高通量测序、定量PCR等方法综合评价了土壤细菌多样性和组成以及多环芳烃降解细菌丰度等特征。17个土壤样品中,多环芳烃总量为0.25~31.08 mg·kg-1,并具有随污染源距离增加而降低的空间分布特征。与土壤理化性质如p H相比较,多环芳烃污染对土壤细菌的总体多样性和群落组成影响不显著。进一步分析发现多环芳烃与潜在降解微生物的相对丰度和降解功能基因(芳香环羟基化双加氧酶,PAH-RHDα)拷贝数显著正相关。污染较重样品的克隆、测序分析表明,土壤中PAH-RHDα基因主要属于革兰氏阳性细菌nid A3/fad A1类群,且与分支杆菌相关序列较为接近。这些结果综合评价了冶炼企业周边农田土壤多环芳烃污染对微生物群落的影响,提示土壤污染在多环芳烃潜在降解细菌中的富集作用,将为后续污染土壤生物修复提供重要科学依据。     

青岛近海生物体内多环芳烃、多氯联苯和有机氯农药的含量和分布特征(Concentrations and Distribution Characteristic of PAHs, PCBs and OCPs in the Marine Organisms of Qingdao Coastal Area)

为初步了解青岛近海生物体内多环芳烃、多氯联苯和有机氯农药的含量和组成特征,于2007年10～11月采集了青岛近海13个站位的鱼、虾和软体类动物,分析了其肌肉中的多环芳烃、多氯联苯和有机氯农药的含量和组成.结果表明,多环芳烃、多氯联苯和有机氯农药更易在鱼类体内富集,其含量远大于软体类和虾类.高氯代联苯和高环芳烃在同系物中的比例在鱼类体内最小,这可能是由鱼类和虾类、软体类不同的生活习性造成的.有机氯农药中,滴滴涕的含量显著高于六六六.     

柳州市大气颗粒物中多环芳烃的分布特征及来源

采用气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)检测了柳州市大气颗粒物样品中的PAHs,比较了柳州市各区大气颗粒物中多环芳烃含量的差异以及不同季节对多环芳烃含量的影响,讨论了其分布规律及污染源。     

白洋淀湿地表层沉积物多环芳烃的分布、来源及生态风险评价

对白洋淀湿地表层沉积物15种多环芳烃含量进行了检测.结果表明,其总含量范围为324.6~1738.5ng·g-1,整体来看,白洋淀湿地多环芳烃污染处于中等偏低污染水平.多环芳烃组成主要以2~3环、4环为主,其含量分别占总含量的47.8%、28.6%.白洋淀湿地表层沉积物多环芳烃主要以化石燃料、木柴及生物质低温燃烧来源为主,个别样点受油类排放污染严重.风险评价表明,严重的多环芳烃生态风险在白洋淀湿地表层沉积物中不存在,但是在部分区域某些多环芳烃含量超过了效应区间低值(ERL),可能存在着对生物的潜在危害.