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建立顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四级杆质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS/MS)对水中34种有机氯农药和氯苯类化合物检测的方法。探究萃取头类型、萃取时间、萃取温度及离子强度等条件对萃取效率的影响。实验结果表明采用二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维头、萃取时间为20min、萃取温度70℃、氯化钠(NaCl)加入量2.0g时,萃取效果较好。使用弱极性HP-5MS(固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷)毛细柱分离,三重四级杆全扫模式定性,动态多反应监测模式(dMRM)联合内标法定量,方法线性范围4~400ng/L,相关系数(R2)大于0.99,方法检出限为3.5~8.5ng/L,样品加标回收率为70.2%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.98%~15.8%。 相似文献
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应用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法和高效液相色谱(HPLC)法分别建立了测定水中三种氨基甲酸酯类农药甲萘威、涕灭威和克百威的方法。对比了两者直接进样和固相萃取测定的正确度、精密度、检出限等指标。结果,HPLC直接进样法和固相萃取法对应三种组分的加标回收率范围分别为96.0%~109.0%、75.0%~90.0%,相对标准偏差(RSD)范围分别为1.9%~4.4%、1.9%~5.1%,方法检出限范围分别为1.63~2.85μg/L、0.03~0.04μg/L;UPLC-MS/MS直接进样法和固相萃取法对应三种组分的加标回收率范围分别为85.5%~100.0%、78.0%~89.0%,RSD范围分别为2.5%~6.6%、3.8%~7.9%,方法检出限范围分别为0.02~0.03μg/L、0.0003~0.0004μg/L。结论:相较于HPLC法,UPLC-MS/MS法操作简便,样品保留时间更短,无论是直接进样法还是固相萃取法,其方法检出限均低于HPLC法,可作为甲萘威、涕灭威和克百威检测的推荐方法。 相似文献
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建立了快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤样品中16种多环芳烃(PAHs)的方法。分别对比了快速溶剂萃取与索式抽提、旋转蒸发浓缩与水浴氮吹浓缩、硅酸镁固相萃取柱与硅胶固相萃取柱净化的预处理效果,经实验对比后,确认优化预处理条件为:快速溶剂萃取温度120℃,静态萃取时间16 min,萃取次数两次,水浴氮吹浓缩,氮吹温度40℃,浓缩液经硅酸镁固相萃取柱净化。方法检出限和测定下限分别为0.21~0.47μg/kg和0.84~1.88μg/kg。在优化条件下,加标水平为0.5 mg/kg时,目标物加标回收率为72.66%~113.90%,替代物加标回收率为69.25%,108.63%,相对标准偏差(n=7)为0.69%~11.8%,适合实际土壤样品中PAHs的检测。 相似文献
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本文建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中对苯二胺的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温30℃,流速0.3ml/min,80%甲醇+20%纯水作流动相,保留时间1.92min,使用具ESI(+)源的质谱作检测器。在此条件下,水样过0.45μm滤膜后可直接进样,进样体积10μl,检出限可达0.028μg/L,在0.10~4.00μg/L范围内线性良好(R=0.9998);相对标准偏差在0.7%~4.9%之间,样品加标回收率在88.2%~118%之间,应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高,快速简单,适用于环境水样中对苯二胺的分析。 相似文献
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采用溴化衍生-气相色谱技术,建立了地表水中丙烯酰胺的分析方法。分别使用工作曲线和标准曲线对丙烯酰胺进行定量分析。实验结果表明:利用溴化衍生生成,β-二溴丙酰胺的工作曲线线性范围更宽,灵敏度更高。用乙酸乙酯萃取衍生物,萃取浓缩后进行气相色谱分析,方法检出限为0.03μg/L,工作曲线在0.20~10μg/L范围内具有良好的线性相关性。地表水样品的加标回收率为87.6%~97.8%,其相对标准偏差为2.03%~5.31%。 相似文献
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应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用的技术,建立了水体中磺胺类抗生素的检测方法。选用电喷雾离子源(ESI),在正离子模式下对目标化合物进行选择性反应检测(SRM)扫描。采用固相萃取法对样品进行前处理,通过HLB小柱对样品进行富集和净化。液相色谱选用C18柱,以甲醇和0.1%甲酸作为流动相对样品进行梯度洗脱分离。方法的回收率为53.6%~96.2%。方法的最低检出限除磺胺噻唑(STZ)为0.3 ng/L外,其余均为0.1 ng/L,本方法的RSD为4.7%~9.3%,该方法适用于水体中磺胺类抗生素的残留检测。 相似文献
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以辛基键合SBA- 15为固相微萃取(SPME)的吸附涂层,考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响.该方法的线性范围为3.0-320μg/L,检出限为0.5μg/L,依据此方法测定了环境水样中芘,具有灵敏度高和精密度好的特点. 相似文献
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《中国环境管理干部学院学报》2016,(3)
采用液液萃取-液相色谱法测定地表水中百茵清和溴氰菊酯,通过萃取条件优化试验,选择乙腈作为萃取剂,目标物在2.5~40μg/L之间线性良好,检出限为0.28~0.65μg/L。实际水样的加标回收率为84.8%~87.9%。实验结果表明,该方法具有操作简单、准确、灵敏、重现性好的优点,适用于地表水中百茵清和溴氰菊酯的测定。 相似文献
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选取成都市府河城区段作为研究对象,采用固相萃取(SPE)-气相色谱质谱联用仪法(GC-MS)测定了地表水中7种邻苯二甲酸酯(PAEs)类物质的含量,并通过风险熵值法(RQs)对这7种PAEs进行了生态风险评价。结果表明,7种钛酸酯在所有检测点位中均有检出,检出率范围为50%~100%,丰水期和枯水期7种PAEs的总质量浓度(ΣPAEs)分别为1.72~8.27μg/L和2.26~5.30μg/L,两个水期中主要污染物均为邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),与国内外其它地表水相比,成都市府河城区段7种PAEs的含量处于中等偏低水平;生态风险评价结果表明,成都市府河城区段地表水中7种PAEs对水生生物存在较高风险。 相似文献
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采用快速溶剂萃取、固相萃取小柱净化、气相色谱-质谱法测定土壤中16种多环芳烃的分析方法,同时比较了内标法与外标法两种定量方法。结果表明,进样口温度为310℃时,多环芳烃响应值最大。外标法中16种PAHs在10~500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,测定方法检出限为1.46~6.90μg/kg;内标法,相对响应因子相对标准偏差(RSD)小于20%,16种PAHs的方法检出限为0.10~0.32μg/kg,两种定量方法测定标准样品结果均在标准质控范围,符合质量控制要求。同时,经t检验,部分项目有显著性差异。由于外标法受干扰因素较大,因此建议使用内标法定量,该方法重现性和稳定性较好,适用于土壤中PAHs的准确测定。 相似文献
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李永青 《中国环境管理干部学院学报》2018,(3)
建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤中18种多氯联苯单体的方法,比较快速溶剂萃取和微波萃取两种前处理方法操作流程、精密度及回收率。结果表明,18种多氯联苯单体在给定范围内线性关系良好,相对响应因子(RF)的相对标准偏差(RSD)均小于15%,方法检出限范围为0.3~0.5μg/kg,不同浓度级别回收率范围为80.5%~125%,相对标准偏差范围为1.5%~10.1%;快速溶剂萃取较微波萃取有更好的重复性和回收率,微波萃取更适用于大批量样品的快速测定。 相似文献
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文章采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素,以115In-103Rh为双内标校正系统,优化测量同位素,地表水经0.45μm滤膜过滤比对测定等试验内容。其金属元素在0~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.003~0.5μg/L,标准样品的测定值均在保证值范围内,平行测定的RSD为0.3%~1.3%,实际水样加标回收率为92.3%~102%。 相似文献
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《中国环境管理干部学院学报》2017,(6)
建立了同时测定水中30种卤代烃(包括氯苯类)的顶空-气相色谱法,研究了顶空条件对测定结果的影响。结果表明:在所建立的实验条件下,各卤代烃可实现良好的分离,线形范围内线性良好,相关系数r均大于0.990;检出限范围0.01~4.70μg/L,氯苯53.1μg/L;平均回收率85.0%~115%,RSD为0.5%~12.1%,方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度。另外,该方法避免了测定氯苯类物质时使用有机溶剂,减少二次污染现象发生。 相似文献
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《资源开发与市场》2019,(4)
建立超高效液相色谱法(UPLC),测定桦褐孔菌中三种主要化合物原儿茶醛、丁香酸和(E)-4-(3,4-二羟基苯基)丁-3-烯-2-酮含量。采用UPLC法,色谱柱为CORTECS UPLC T3(2. 1mm×100mm,1. 6μm),流动相为乙腈—水(含0. 1%甲酸),柱温为40℃,流速为0. 4mL/min,进样量为1μL,检测波长为280nm。结果表明:原儿茶醛、丁香酸和(E)-4-(3,4-二羟基苯基)丁-3-烯-2-酮分别在0. 1953125—6. 25μg/m L(R2=1. 0000)、0. 1953125—6. 25μg/m L (R2=0.9998)、0. 1953125—6. 25μg/m L(R2=1. 0000)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为98. 150%(RSD=1. 924%)、95. 787%(RSD=2. 487%)、100. 324%(RSD=1. 541%)。不同产地间的桦褐孔菌含量测定结果表明,三种化合物含量的差异较大,吉林长白山最高,俄罗斯西伯利亚次之,黑龙江大兴安岭最低。该方法操作简便、结果准确可靠、重现性好,可为桦褐孔菌的定量分析和质量评价提供科学的依据。 相似文献