全二维气相色谱/飞行时间质谱联用监测环境空气中VOCs

采用全采样系统-全二维气相色谱/飞行时间质谱联用技术监测环境空气中的VOCs,优化了调制周期、升温程序、进样体积等分析条件.39种目标化合物在0 μg/m3～10.0 μg/m3范围内线性良好,检出限范围为0.03 μg/m3～0.09 μg/m3,标准气体平行测定的RSD为1.1％ ～5.3％.应用于化工园区环境空气样品测定,与热脱附-气相色谱/质谱法相比,目标物的分离效果更佳.     

微波提取高效液相色谱法测定土壤中15种痕量多环芳烃

采用微波提取结合高效液相色谱技术测定了土壤中15种PAHs的含量.比较了用微波提取、索氏提取和超声萃取3种土壤样品的前处理方法对多环芳烃测定的影响,考察了色谱柱的性能、梯度洗脱条件的优化、荧光检潮波长程序变换及柱温等因素对15种PAHs组分之同分离的影响.经优化后的HPLC方法对15种PAHs的最低检测限为0.10～0.80 μg/kg,相对标准偏差为0.60%～4.60%,方法的回收率为58.1%～97.8%.实验结果表明,该方法兵有高效、快速、灵敏等特点,可以用于环境土壤样品中痕量PAHs的检测.     

安捷伦科技推出全新7890A旗舰气相色谱仪及5975C气-质联用仪

(本刊讯:记者徐琳)2007年3月12日,安捷伦科技(NYSE:A)在北京正式宣布推出最新7890A气相色谱(GC)系统及5975C气-质联用(GC/MSD)系统。此次在北京召开的新产品发布会是安捷伦在全球巡演的第一站。7890A气相色谱仪将色谱的性能、效率和灵活性推向了一个新的水平,为安捷伦40年来在色谱领域一直领先的历史又写下了令人兴奋的新篇章。而5975C气-质联用仪则将7890A气相色谱与复杂样品微量化合物的超高灵敏度检测能力的质谱检测器进行了完美组合。安捷伦工程师们经过长期探索和追求,最终开发出了突破性的微板流控技术,并将其应用于全新的7890…     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测痕量双酚A的方法优化

通过优化固相萃取和液相色谱条件,建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水中双酚A的检测方法.水样经C18固相萃取柱净化并富集双酚A后,采用C18反相色谱柱XR-ODS(2.0 mm×100 mm,2.2μm)分离,MRM负离子模式测定.结果表明:BPA浓度为5～200 ng/L范围内线性关系良好(相关系数为0.999...     

罐采样-低温浓缩-气相色谱-质谱法同时测定环境空气中116种挥发性有机物

利用罐采样-低温浓缩-气相色谱-质谱联用仪结合冷柱箱技术,建立了一次进样同时分析环境空气中116种挥发性有机物的方法.利用苏玛罐采集环境空气样品,液氮低温冷凝浓缩进样,经配有冷柱箱的气相色谱-质谱法进行分析.通过优化冷凝参数和程序升温条件,最终用-35℃初始柱温成功保留住低碳组分,实现用一根色谱柱同时分离低碳和高碳组分...     

Elite-FFAP色谱柱气相色谱法测定水中苯系物方法探索

本方法利用顶空-毛细柱气相色谱技术对水中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯七种挥发性苯系物进行同时测定。对样品平衡温度、样品平衡时间、程序升温的条件控制、氯化钠的浓度等条件进行了摸索,建立了利用了Elite-FFAP色谱柱测定水中七种挥发性苯系物的方法。     

气相色谱法测定苯系物标准样品

提出了以二硫化碳为稀释剂，用氯苯作内标物，采用程序升温，调节载气流量，在一根色谱柱上使苯系物标准样品中的7个组分得到完全分离。对苯系物标准样品进行多次测定，各组分的测定结果均在标准样品的保证值范围内，相关标准差小于3％，方法的准确度和精密度均较好。     

5 A分子筛气相色谱法测定痕量 CFC12

采用5A分子筛气相色谱电子捕获检测器测定气体样品中的CFC12,介绍了填充柱的制备方法。方法线性良好,用峰高定量略优于用峰面积,检出限为27μg/m^3（进样体积以1 mL计）,标准样品测定的RSD≤6.7%,加标回收率为92.3%～103%。     

液相色谱-质谱法测定土壤中四溴双酚A和六溴环十二烷

文章建立了液相色谱-串联四级杆质谱仪同时测定土壤中四溴双酚A及3种六溴环十二烷同分异构体的分析方法。土壤样品经快速溶剂仪萃取,全自动凝胶净化系统净化后,使用液相色谱-串联四级杆质谱仪,负离子电喷雾多反应监测模式监测,内标法定量分析。结果表明,土壤中四溴双酚A、α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷和γ-六溴环十二烷的检出限为0.1~1.2 pg/g,加标回收率为81.8%~113%,相对标准偏差小于10%。该方法分析时间短,灵敏度高,操作简单,对电子固废拆解场地中的179个土壤样品进行分析,取得满意结果。     

单柱离子色谱法测定碱金属和碱土金属

本文介绍用ZIC-ⅡA型离子色谱仪测定碱金属和碱土金属,及其离子色谱性能.     

大体积进样与分流/不分流进样气相色谱/质谱测定二噁英的对比

选取传统分流／不分流进样技术与大体积进样技术,结合气相色谱／质谱测定条件,对二者的测定效果和不同进样量的色谱图进行了分析对比。结果表明,使用大体积的进样测定二噁英,在不影响色谱分离度的同时可以大幅度提高仪器分析的灵敏度,可以代替传统分流／不分流进样。     

梯度淋洗离子色谱法同时测定雨水中12种有机酸和无机阴离子的研究

研究了用离子色谱梯度洗脱-抑制电导检测器同时分离12种有机酸和无机阴离子的规律和色谱务件,建立了最佳梯度程序.在所选实验务件下,方法对所测有机酸和无机阴离子的线性相关系数为0.9929～0.9998,相对标准偏差为4.2%～9.3%,加标回收率为91.4%～107.0%,最低检测限为0.0069～0.34mg/L.方法用于雨水样品的测定,结果令人满意.     

可编程计算器（fx—180）在BOD5分析计算中的应用

根据公式(3),可以很方便地利用可编程计算器的功能来实现BOD_5的计算程序编制,程序输入过程如下:     

盘式固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中n-壬基酚、n-辛基酚和双酚A

建立了盘式固相萃取?超高效液相色谱?串联质谱快速测定地表水中n?壬基酚、双酚A、n?辛基酚的方法。1L水样经过Φ47 mm的C18盘式固相萃取膜盘萃取净化,用二氯甲烷／甲醇（体积比1∶1）洗脱、浓缩定容至1 mL。采用Waters BEH C18色谱小柱,以甲醇?0?1％氨水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,UPLC?MS／MS多级监测模式（ MRM）下以外标法进行定性定量分析。该方法检出限：双酚A为1 ng／L,n?壬基酚为0?1 ng／L,n?辛基酚为0?1 ng／L。对同一环境样品进行了3种质量浓度（5、50、200 ng／L）的加标回收实验,平均回收率为84?6％～118?8％,相对标准偏差为1?8％～8?3％。基于该方法,对巢湖入湖河流水样进行了检测,质量浓度为13?2～42?3 ng／ L。     

离子色谱预处理方法的定量研究

离子色谱预处理是离子色谱分析测定过程中必不可少的重要环节,只有通过正确的预处理才可能使测定结果准确无误。在多次实验分析和总结的基础上,提出精确的确定预处理量、次数与实验分析准确性的关系。在预处理柱内通过3倍柱体积以上的样品后,可以保证实验数据的准确性和精密度。为离子色谱的精确测定提供了可靠的操作依据与指导。     

测定双酚A的流动注射化学发光法研究

在鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系中加入双酚A,可以抑制该体系的化学发光,据此建立了双酚A的流动注射化学发光监测分析新方法。该法的线性范围为6 0×10-6～1 0×10-3g L,检测限为1 3×10-7g L。方法可用于水体中双酚A的测定。     

吹扫捕集／毛细管气相色谱一质谱法同时测定生活饮用水中12种氧苯类化合物的研究

建立了吹扫捕集法浓缩样品中的氯苯类化合物,气相色谱一质谱法测定生活饮用水中12种氧苯类的方法。经色谱分离后用质谱检测器测定,外标法定量。利用中等极性毛细管柱（DB624,30m×0．25mm×0．25μm）程序升温。达到12种氯苯的分离效果。该方法的检出限范围为0．031～0．78μg／L,标准曲线相关系数为0．997～0．999,相对标准偏差为3％～11％,实际水样加标回收率为75％～107％。本文建立的方法简单,重现性好、检出限低,适用于水中氧代苯类化合物的测定。     

气相色谱法测定空气中氯乙烯

本法采用活性炭采样管富集吸附大气中氯乙烯,以二硫化碳为溶剂萃取解吸,以FID为检测器,用GDX—502为色谱柱进行色谱测定。同时进行了采样、贮存和色谱最佳条件的选择等试验。本方法的平均回收率90％以上,相对标准偏差在3％,最低检测限0.18mg/m~3(按采样体积10升计)。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中六溴环十二烷

建立了一种测定鱼肉中六溴环十二烷（HBCD）的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法。方法采用QuEChERS法进行样品前处理,采用C18色谱柱分离,以水为流动相A,以甲醇-乙腈（V∶V=50∶50）为流动相B进行梯度洗脱;采用超高效液相色谱-串联质谱法在负离子模式下以多反应监测方式检测,用同位素稀释法定量。该方法在 0.5~50μg/L范围内具有良好的线性关系（相关系数≥0.999）,检出限为0.05~0.27 μg/kg,3个加标质量分数（2.5,125,25 μg/kg）的回收率范围为99.3%~107%,相对标准偏差为0.4%~8.4%。该方法简便准确、灵敏度高,可满足鱼肉中HBCD的检测要求。     

噪声背景值修正问题研究

为了解和掌握环境背景噪声对边界噪声监测结果的影响情况,本文就此作了相应的探讨。结果显示：当测量值与背景值的差值超过10dB（A）时,可以忽略背景值对测量结果的影响;当测量值与背景值的差值为3～10dB（A）时,应分段考虑背景值的修正;当测量值与背景值的差值小于3dB（A）时,应重新选择时间进行测定。